一种钕锶钴薄膜的制备方法与流程

文档序号:12300680阅读:319来源:国知局

本发明涉及导电材料领域,具体涉及一种钕锶钴薄膜的制备方法。



背景技术:

透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料,广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域,具有广泛的商业应用前景。

透明导电氧化物(tco)薄膜因其在可见光范围内高透过率、对红外光具有高反射率以及较低的电阻率,在太阳能电池、平板液晶显示器、发光二极管(led)等光电器件领域显示出了其广阔的应用前景。目前商用的tco薄膜,使用最多的是掺锡氧化铟薄膜(ito),但是,ito薄膜中的铟元素价格昂贵而且有毒。钕锶钴氧导电薄膜材料因其在室温下具有优良的导电性能,可广泛用于燃料电池、氧渗透膜及铁电存储器的电极而备受关注。

经对现有技术检索,大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜,此类技术制备的透明导电薄膜,虽然具有较好的薄膜附着力,但光学透过率和导电性能仍然有待提升。



技术实现要素:

本发明提供一种钕锶钴薄膜的制备方法,本发明有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好,附着性差,容易发生脱落的关键性问题,本发明采用以醋酸钕、醋酸锶和醋酸钴这类简单的有机盐为原材料,大大降低了原材料的成本,而且整个工艺过程可在大气环境中操作,且无毒性。

为了实现上述目的,本发明提供了一种钕锶钴薄膜的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)对聚酯基底进行等离子体表面处理

将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中,在去离子水中超声10-15min;然后,用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污,之后,用去离子水反复冲洗基底,直至基底无泡沫为止;接着,将柔性聚酯放入乙醇中超声10-15min,以去除基底表面的有机物,之后,用去离子水反复冲洗基底4-6次;接着,将柔性聚酯基底进行去离子水超声25-30mins,然后,将容器中超声后的去离子水倒出,加入新的去离子水;最后,将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上,一起放进温度为55-60℃的洁净烘箱内进行烘烤24-30h;

将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内,关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板,对腔体进行抽真空,至3×10-4-5×10-4pa;

将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方,通入氩气和氧气,调节聚酯基底与反溅射挡板的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间,对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理;

(2)制备导电溶胶

溶剂为醋酸、去离子水,稳定剂为乙酰丙酮,它们的体积比为25-30∶6-8∶3-5,溶质为醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴,它们的摩尔比为1∶1∶2,以0.3-0.5m浓度溶于溶液中;

按上述的配制比,先将溶剂醋酸、水,溶质醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴混合,加热至75-85℃使溶质完全溶解;

再将乙酰丙酮加入上述的混合溶液中混合,加热至110-115℃,时间115-125min,使溶液充分回流,然后将溶液的浓度调节为0.3-0.5m,即制成了稳定的导电溶胶;

(3)将导电溶胶,使用旋涂法在上述经等离子表面处理后的聚酯基底上制备氧化锌凝胶薄膜,将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中,100-105℃条件下干燥10-20min;接着在空气中,450-500℃条件下热处理10-20min,得到氧化锌薄膜。

优选的,在步骤(1)中,等离子处理的工艺为:聚酯基底与反溅射挡板的间距为35-40mm;氩氧比例为5:1-6:1;氧气和氩气纯度均为99.99%;总气体流量为20-25sccm;工作气压为0.4-0.6pa;溅射功率为25-45w;等离子体处理时间为70-90s。

具体实施方式

实施例一

将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中,在去离子水中超声10min;然后,用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污,之后,用去离子水反复冲洗基底,直至基底无泡沫为止;接着,将柔性聚酯放入乙醇中超声10min,以去除基底表面的有机物,之后,用去离子水反复冲洗基底4次;接着,将柔性聚酯基底进行去离子水超声25mins,然后,将容器中超声后的去离子水倒出,加入新的去离子水;最后,将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上,一起放进温度为55℃的洁净烘箱内进行烘烤24h。

将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内,关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板,对腔体进行抽真空,至3×10-4

将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方,通入氩气和氧气,调节聚酯基底与反溅射挡板的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间,对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。等离子处理的工艺为:聚酯基底与反溅射挡板的间距为35mm;氩氧比例为5:1;氧气和氩气纯度均为99.99%;总气体流量为20sccm;工作气压为0.4pa;溅射功率为25w;等离子体处理时间为70s。

溶剂为醋酸、去离子水,稳定剂为乙酰丙酮,它们的体积比为25∶6∶3,溶质为醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴,它们的摩尔比为1∶1∶2,以0.3m浓度溶于溶液中;按上述的配制比,先将溶剂醋酸、水,溶质醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴混合,加热至75℃使溶质完全溶解;再将乙酰丙酮加入上述的混合溶液中混合,加热至110℃,时间115min,使溶液充分回流,然后将溶液的浓度调节为0.4m,即制成了稳定的导电溶胶。

将导电溶胶,使用旋涂法在上述经等离子表面处理后的聚酯基底上制备氧化锌凝胶薄膜,将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中,100℃条件下干燥1min;接着在空气中,450℃条件下热处理10min,得到氧化锌薄膜。

实施例二

将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中,在去离子水中超声15min;然后,用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污,之后,用去离子水反复冲洗基底,直至基底无泡沫为止;接着,将柔性聚酯放入乙醇中超声15min,以去除基底表面的有机物,之后,用去离子水反复冲洗基底6次;接着,将柔性聚酯基底进行去离子水超声30mins,然后,将容器中超声后的去离子水倒出,加入新的去离子水;最后,将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上,一起放进温度为60℃的洁净烘箱内进行烘烤30h。

将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内,关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板,对腔体进行抽真空,至5×10-4pa。

将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方,通入氩气和氧气,调节聚酯基底与反溅射挡板的间距,设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间,对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。等离子处理的工艺为:聚酯基底与反溅射挡板的间距为40mm;氩氧比例为6:1;氧气和氩气纯度均为99.99%;总气体流量为25sccm;工作气压为0.6pa;溅射功率为45w;等离子体处理时间为90s。

溶剂为醋酸、去离子水,稳定剂为乙酰丙酮,它们的体积比为30∶8∶5,溶质为醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴,它们的摩尔比为1∶1∶2,以0.5m浓度溶于溶液中;按上述的配制比,先将溶剂醋酸、水,溶质醋酸钕、醋酸锶、醋酸钴混合,加热至85℃使溶质完全溶解;再将乙酰丙酮加入上述的混合溶液中混合,加热至115℃,时间125min,使溶液充分回流,然后将溶液的浓度调节为0.5m,即制成了稳定的导电溶胶。

将导电溶胶,使用旋涂法在上述经等离子表面处理后的聚酯基底上制备氧化锌凝胶薄膜,将得到氧化锌凝胶薄膜在空气中,105℃条件下干燥20min;接着在空气中,500℃条件下热处理20min,得到氧化锌薄膜。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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