一种Cu‑石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种在铝熔融状态下加入增强体来制备并改善铝基复合材料力学性能的方法，属于熔炼铸造技术领域。

背景技术：

随着航空航天、汽车、电子产品、军工等产业的发展，结构材料需要达到更高的比强度、比模量以及更小的密度。铝基复合材料因其良好的综合力学性能以及耐高温耐腐蚀性能等，得到了广泛的研究与应用。但铝基复合材料传统的增强相增强效率较低，密度大，发展受到限制。而碳纳米材料石墨烯具有优异的物理化学性能，比表面积大，是一种理想的复合材料增强相。

石墨烯增强铝基复合材料的制备方法主要有粉末冶金、化学沉积、熔炼铸造等。目前研究较为成熟的粉末冶金法能量消耗低，成型过程不良产物少，改善材料性能可行性高，但制备过程工艺参数复杂，增强相易损伤，生产效率低。与之相比，熔炼铸造法工艺简单，成本低，生产效率高，是更容易实现工业生产应用的制备方法，但铸造过程易产生缺陷，石墨烯易与基体发生反应，且在熔融铝液态环境中更易发生团聚，难以实现石墨烯理想的增强效果。因此，改善石墨烯与铝基体之间的润湿性，避免发生团聚，形成较为强健的界面结合，实现用熔炼铸造的方法制备石墨烯增强铝基复合材料对科学研究以及工业应用都有重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种实现用熔炼铸造工艺制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，并实现铝基复合材料力学性能的提高。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实现。

一种cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)cu-石墨烯杂聚体的制备：将铜源三水合硝酸铜、碳源葡萄糖、模板氯化钠按照(1～2)：(3～4)：(65～80)的cu、c、na原子配比溶于去离子水中，搅拌混合均匀后将溶液冷冻成固态，采用冷冻干燥技术获得前驱体粉末，再利用化学气相沉积煅烧还原，最后用去离子水洗去氯化钠模板获得cu-石墨烯杂聚体。

(2)cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备：将金属铝在750℃，氩气保护气氛中熔融，用铝箔包覆制得的cu-石墨烯杂聚体粉末加入到熔融的铝中，搅拌一定的时间，浇铸到模具中得到块体复合材料。

本方法采用盐模板法和熔炼铸造法制备了cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料，利用铜纳米颗粒与铝基体之间形成金属间化合物改善石墨烯与铝基体之间的润湿性，抑制石墨烯团聚，实现石墨烯均匀分散，提高了铝基体的力学性能和复合材料生产效率，对石墨烯增强铝基复合材料的研究和应用具有积极意义。

附图说明

图1(a)至(d)图为本发明实例1，2，3中所制得的cu-石墨烯杂聚体由低倍到高倍扫描照片。

图2为本发明实例1，2，3中所制得的cu-石墨烯杂聚体xrd图谱，制得的杂聚体粉末中铜颗粒具有较高纯度。

图3为本发明实例2，3制得的复合材料和对比例1制得的纯铝的拉伸曲线图。

图4(a)(b)均为本发明实例2中制得的复合材料块体透射照片，可观察到负载铜颗粒的石墨烯在铝基体中的存在与结合。

图5(a)(b)为对比例1制得的纯铝，(c)(d)为本发明实例2中制得的复合材料的金相照片。

具体实施方式

下面结合具体实例说明本发明，但并不限制本发明。

实施例1

(1)将3.4g三水合硝酸铜、1.4g无水葡萄糖、55g氯化钠置于去离子水中搅拌4小时至完全溶解，将所得的溶液置于冰箱中冷冻24小时以上，然后将冻结的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24小时，得到复合粉末前驱体；所得的前驱体置于管式炉中，在750℃、氩气氢气混合气氛中煅烧2小时，最后抽滤水洗除去氯化钠模板得到cu-石墨烯杂聚体，扫描照片如图1所示。

(2)称取150g铝块置于坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，在氮气保护气氛中升温至750℃，保温1小时使铝完全熔融，按石墨烯质量分数为0.05％称取cu-石墨烯杂聚体粉末，用铝箔包覆后加入到熔融铝中，搅拌2min，将熔融复合材料浇铸到模具中自然冷却，得到块体复合材料。

(3)用制得的复合材料制备拉伸试样，进行拉伸性能测试。

本实例所制备的cu-石墨烯增强铝基复合材料在铸态下的拉伸强度为89.5mpa，延伸率为26％。

实施例2

(1)将3.4g三水合硝酸铜、1.4g无水葡萄糖、55g氯化钠置于去离子水中搅拌4小时至完全溶解，将所得的溶液置于冰箱中冷冻24小时以上，然后将冻结的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24小时，得到复合粉末前驱体；所得的前驱体置于管式炉中，在750℃、氩气氢气混合气氛中煅烧2小时，最后抽滤水洗除去氯化钠模板得到cu-石墨烯杂聚体，扫描照片如图1所示。

(2)称取150g铝块置于坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，在氮气保护气氛中升温至750℃，保温1小时使铝完全熔融，按石墨烯质量分数为0.05％称取cu-石墨烯杂聚体粉末，用铝箔包覆后加入到熔融铝中，搅拌30min，将熔融复合材料浇铸到模具中自然冷却，得到块体复合材料。

(3)用制得的复合材料制备拉伸试样，进行拉伸性能测试，结果如图3中实施例2曲线所示。

本实例所制备的cu-石墨烯增强铝基复合材料在铸态下的拉伸强度为122.42mpa，延伸率为20％。观察金相可知加入增强相的复合材料晶粒尺寸更小，形状更规则，如图5所示。

实施例3

(1)将3.4g三水合硝酸铜、1.4g无水葡萄糖、55g氯化钠置于去离子水中搅拌4小时至完全溶解，将所得的溶液置于冰箱中冷冻24小时以上，然后将冻结的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24小时，得到复合粉末前驱体；所得的前驱体置于管式炉中，在750℃、氩气氢气混合气氛中煅烧2小时，最后抽滤水洗除去氯化钠模板得到cu-石墨烯杂聚体，扫描照片如图1所示。

(2)称取150g铝块置于坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，在氮气保护气氛中升温至750℃，保温1小时使铝完全熔融，按石墨烯质量分数为0.20％称取cu-石墨烯杂聚体粉末，用铝箔包覆后加入到熔融铝中，搅拌30min，将熔融复合材料浇铸到模具中自然冷却，得到块体复合材料。

(3)用制得的复合材料制备拉伸试样，进行拉伸性能测试，结果如图3中实施例3曲线所示。

本实例所制备的cu-石墨烯增强铝基复合材料在铸态下的拉伸强度为128.67mpa，延伸率为15％。

对比例1

(1)称取150g铝块置于坩埚中，将坩埚置于熔炼炉中，在氮气保护气氛中升温至750℃，保温1小时使铝完全熔融，搅拌30min，将熔融铝浇铸到模具中自然冷却，得到块体纯铝。

(2)用制得的纯铝制备拉伸试样，进行拉伸性能测试，结果如图3中对比例1曲线所示。

本实例所制备的纯铝在铸态下的拉伸强度为82.97mpa，延伸率为40％。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种Cu‑石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法，步骤如下：(1)Cu‑石墨烯杂聚体的制备：将铜源三水合硝酸铜、碳源葡萄糖、模板氯化钠按照(1～2)：(3～4)：(65～80)的Cu、C、Na原子配比溶于去离子水中，搅拌混合均匀后将溶液冷冻成固态，采用冷冻干燥技术获得前驱体粉末，再利用化学气相沉积煅烧还原，最后用去离子水洗去氯化钠模板获得Cu‑石墨烯杂聚体。(2)Cu‑石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备：将金属铝在750℃，氩气保护气氛中熔融，用铝箔包覆制得的Cu‑石墨烯杂聚体粉末加入到熔融的铝中，搅拌一定的时间，浇铸到模具中得到块体复合材料。

技术研发人员：何春年;许守鹏;赵乃勤;师春生;刘恩佐;何芳;马丽颖;李群英
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2017.09.22
技术公布日：2018.03.13