一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法与流程

文档序号:15457835发布日期:2018-09-15 01:40

本发明属于涂层制备技术领域,涉及一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法,具体地说,涉及一种应用于钢制基底的CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法。



背景技术:

过渡金属氮化物(TiN,CrN)由于具有较高的硬度、良好的耐磨性、高温稳定性和化学惰性,泛应用于各种切削工具、矿用工具和耐磨耐蚀零部件。但此类涂层在高温及硬度性能方面不足,过渡金属氮化物薄膜中加入少量Al,可具有更高的硬度和优良的抗高温氧化性能而得到工业化应用。CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层结构中,因为在两层的界面处呈现共格外延生长,形成共格界面,位错运动时受到共格界面的阻碍而强化材料,在高温时具有低摩擦系数及较高的硬度和弹性模量。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷,提供一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法,该方法制备出的涂层在高温及硬度性能优越。

其具体技术方案为:

一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室;

步骤2、将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后,通入放电气体高纯Ar气,流量为20-60sccm,同时通入反应气体N2,总气压保持在2.0-3.5Pa,用Ti作为过渡层溅射靶材,用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材,均采用直流溅射电源,功率范围为120-200W;

步骤3、Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜沉积完之后进行退火处理。

进一步,步骤2具体为:首先开启Ti靶射频溅射电源,逐渐调大溅射电流,使Ti靶起辉,将Ti靶的溅射功率调至为120-200W,溅射电压为1100-1500V,溅射电流为0.11-0.13A,先进行预溅射,即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min,之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力,沉积时间20-50min。接着沉积Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜,通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积Cr Al N,Ti AlN薄膜,溅射过程中不断弧,同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl,从而改变Ti Al N,Cr Al N的厚度(lA,lB),通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜的总厚度,薄膜的总厚度为300-700nm。

进一步,步骤3所述的退火处理具体为:(1)25℃-350℃用时163min;(2)350℃-350℃恒温120min;(3)350℃-25℃用时150min。

与现有技术相比,本发明的有益效果:

本发明使用JGP450复合型高真空多靶磁控溅射设备,利用反应磁控溅射法,可以显著降低溅射过程中的气体压力,提高溅射的效率和沉积的速率,降低薄膜污染的可能性;同时提高了溅射到衬底表面原子的能量,改善涂层和基体的结合力,并有效预防靶材中毒。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

本发明采用Ti作为过渡层溅射靶材,用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材,将真空系统抽到9.0×10-4Pa后,充入惰性气体Ar气作为放电气体,并通入N2作为反应气体,总气压处于10-1~10Pa之间。在正负电极间外加电压的作用下,电极间的气体原子将被大量电离,形成辉光放电,电子沿着电场方向加速,其轨迹为绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。由于在两极之间等离子体中不断振荡运动的电子可从高频电场中获得足够的能量,并能有效地与气体分子碰撞使后者发生电离,起到了维持气体放电的作用,此时溅射靶材会自动地处于一个负电位下,从而导致气体离子对其产生自发的轰击和溅射,溅射出来的金属离子与N2发生反应形成氮化物并沉积在基底上形成致密的表面涂层。

实施例1

钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后,通入放电气体高纯Ar气,流量为20sccm,同时通入反应气体N2,总气压保持在2.0Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材,用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材,均采用直流溅射电源,功率范围为120W,首先开启Ti靶射频溅射电源,逐渐调大溅射电流,使Ti靶起辉,将Ti靶的溅射功率调至为120W,溅射电压为1100V,溅射电流为0.11A,先进行预溅射,即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min,之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力,沉积时间20min。接着沉积Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜,通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积Cr Al N,Ti Al N薄膜,溅射过程中不断弧,同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl,从而改变Ti Al N,Cr Al N的厚度(lA,lB),通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜的总厚度,薄膜的总厚度约为300nm。

Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜沉积完之后进行退火处理:(1)25℃-350℃用时163min;(2)350℃-350℃恒温120min;(3)350℃-25℃用时150min。

实施例2

钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后,通入放电气体高纯Ar气,流量为40sccm,同时通入反应气体N2,总气压保持在2.0-3.5Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材,用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材,均采用直流溅射电源,功率范围为160W,首先开启Ti靶射频溅射电源,逐渐调大溅射电流,使Ti靶起辉,将Ti靶的溅射功率调至为160W,溅射电压为1300V,溅射电流为0.12A,先进行预溅射,即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min,之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力,沉积时间35min。接着沉积Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜,通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积Cr Al N,Ti Al N薄膜,溅射过程中不断弧,同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl,从而改变Ti Al N,Cr Al N的厚度(lA,lB),通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜的总厚度,薄膜的总厚度约为500nm。

Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜沉积完之后进行退火处理:(1)25℃-350℃用时163min;(2)350℃-350℃恒温120min;(3)350℃-25℃用时150min。

实施例3

钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后,通入放电气体高纯Ar气,流量为60sccm,同时通入反应气体N2,总气压保持在3.5Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材,用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材,均采用直流溅射电源,功率范围为200W,首先开启Ti靶射频溅射电源,逐渐调大溅射电流,使Ti靶起辉,将Ti靶的溅射功率调至为200W,溅射电压为1500V,溅射电流为0.13A,先进行预溅射,即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min,之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力,沉积时间50min。接着沉积Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜,通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积Cr Al N,Ti Al N薄膜,溅射过程中不断弧,同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl,从而改变Ti Al N,Cr Al N的厚度(lA,lB),通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜的总厚度,薄膜的总厚度约为700nm。

Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜沉积完之后进行退火处理:(1)25℃-350℃用时163min;(2)350℃-350℃恒温120min;(3)350℃-25℃用时150min。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

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