一种基于多种非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金及方法与流程

文档序号:15457723发布日期:2018-09-15 01:37

本发明涉及一种固溶体合金,更特别地说,是指一种利用非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金。经本发明方法制得的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的表面为三维双联通的系带和孔结构的纳米多孔层。



背景技术:

两种或多种金属不仅在熔融时能够互相溶解,而且在凝固时也能保持互溶状态的固态溶液称为固溶体合金。固溶体合金在液态时为均匀的液相。固溶体转变为固态后,仍保持组织结构的均匀性,保持溶剂金属的晶格类型,溶质金属可以有限或凭限地分柱在溶剂金属的晶格中。

纳米多孔(Nanoporous)材料是指具有显著表面效应、孔径介于0.1~100nm、孔隙率大于40%、具有高比表面积的多孔固体材料。

当合金形成固溶体时,合金的性能显然与组成元素的性质及溶质元素的溶入量有关。

去合金化法又称脱合金化法,是指通过化学或是电化学腐蚀过程将合金中的一种或多种组元有选择性的去除的一种方法。

纳米多孔超饱和固溶体合金材料兼具玻璃态金属和多孔结构的双重属性,既可具有非晶合金的高强度、高耐磨性、高断裂韧性、高硬度和低阻尼衰减等优点,又可具有多孔结构的高比表面积、高孔隙率、低密度和高比强度等优点,因此在传感、吸波、减震、平板压印、生物植入、催化和抑菌等材料领域具有广泛的潜在应用价值。该复合材料是利用去合金化法,在非晶合金基体表面形成了一层均匀的贵金属纳米多孔层,从而形成了以非晶合金为内核、贵金属纳米多孔层为外壳的核-壳结构,该复合结构表现出比纯非晶基体更大的比表面积,能够显著提高催化性能。

目前,人们开发的纳米多孔层集中在单一贵金属元素,例如纯铜和纯银等。然而铜的催化性和银的高成本制约了这种复合材料的发展和应用。因此,寻找具有高催化性和低成本的金属元素就成了该种复合材料发展的关键。



技术实现要素:

本发明的目的之一是提出一种表面为三维双联通的系带和孔结构的纳米多孔层的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金。本发明提供多种新的非晶合金材料,即摩尔百分比成分为Ln100-y-zAlz(Ag1-xCux)y、Ln100-y-aMga(Ag1-xCux)y、Ca100-y-r-sZnrMgs(Ag1-xCux)y或者Zr100-y-m-eMmAle(Ag1-xCux)y的非晶合金,其中0<x<1,15≤y≤50,5≤z≤35,10≤a≤65,0<r≤20,0<s≤30,0<e≤15,0<m≤5;Ln为Y、La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种;M为La、Ce、Pr、Nd、Sn、Zn中的一种或多种。

本发明的目的之二是提出一种制备非晶合金薄带的方法。该方法首先按照目标成分称取需要的各单质纯元素,对于需要制备预合金的Cu和Y元素,将Cu和Y采用真空电弧熔炼炉进行熔炼,制备出CuY预合金锭,再将CuY预合金锭及剩余元素放入真空感应熔炼炉中熔炼均匀,得到母合金锭,对于不需要制备预合金的元素,直接在真空高频感应熔炼炉或真空电弧炉中熔炼,再利用快速凝固设备采用铸造工艺制备非晶合金薄带。

本发明的目的之三是提出一种利用非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的方法,是用将非晶合金基体中铜元素适量替换为银元素,再利用去合金化法制备出纳米多孔银铜双组元超饱和固溶体合金,该纳米多孔层含有银铜双组元,不仅能够具有较大的比表面积,能够提高催化性能,而且降低了银的用量,节约了成本。该方法是利用去合金化法。将多种体系非晶合金薄带放入腐蚀液(比如0.04mol/L H2SO4)中进行的。首先,将保护气氛氮气充入盛有H2SO4溶液的烧杯中20分钟,以排除溶液中的氧气,防止生成金属氧化物;其次,将非晶合金薄带放入排除氧气的H2SO4溶液中进行去合金化处理,在这一过程中盛放H2SO4溶液的烧杯口应密封,防止空气进入;然后,经去离子水和无水乙醇各清洗两次后,得到纳米多孔银铜超饱和单相固溶体材料。该复合材料结构为以非晶合金为内核、银铜超饱和固溶纳米多孔层为外壳的核壳结构,纳米多孔层表现出均匀的三维双联通的系带/孔结构,纳米多孔层厚度为1~200微米,系带尺寸为5~130纳米。

利用去合金化法制备的银铜超饱和固溶纳米多孔层材料,是直接在非晶合金薄带表面原位生成的,相比其他纳米多孔层/非晶合金复合材料制备方法,简化了制作过程。

本发明制备的基于多种非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的方法,包括有下列步骤:

步骤一,根据纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的目标成分进行配料;

配料选用质量百分比纯度大于等于99%的Ag、Cu、Al、Mg、Ca、Zn、Zr、La、Ce、Pr、Nd、Y、Sn中的一种或多种单质元素;

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

真空熔炼所需真空度≤1×10-3Pa,熔炼温度为500℃~1500℃,熔炼时间5~7min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤二制得的合金铸锭在快速凝固装置的感应炉中,以600℃~1000℃温度下熔化后,用铜轮旋淬制得非晶合金前驱体薄带;铜轮转速2000r/min~3000r/min,喷射压0.02~0.05Pa,冷却速度103~106k/s;

所述非晶合金前驱体薄带的厚度为10~300微米;

步骤四,去合金化制纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金;

将步骤三制得的非晶合金前驱体薄带放入预先充入N2保护气氛20min的腐蚀液中进行去合金化,制得纳米多孔AgCu超饱和固溶体;

腐蚀液为盐酸、硫酸、磷酸、或者氢氟酸、柠檬酸、水杨酸、乙二酸、酒石酸、乳酸;腐蚀液的浓度为0.01mol/L~5.0mol/L;

去合金化温度为22℃~80℃,去合金化时间5min~3600min。

本发明制得的表面为三维双联通的系带和孔结构的纳米多孔层的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金优点在于:

①突破了Ag和Cu晶格常数的限制,实现了Cu在Ag晶格中的溶入。

②提高铜的耐氧化性以及其产业应用化学成分均匀具有较强的结构稳定性。

附图说明

图1是本发明的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金薄带的X射线衍射图片。

图2是本发明的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金的能谱图。

图3是本发明Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25去合金化之后的纳米多孔层/非晶合金基体的X射线衍射图片。

图4是本发明Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金复合材料的SEM图。

图5是本发明Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金复合材料的纳米多孔层/非晶合金基体的扫描图。

图6是本发明Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金复合材料的纳米多孔层/非晶合金基体的能谱线扫描图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明提出的一种基于多种非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的方法,其包括有下列步骤:

步骤一,根据纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金的目标成分进行配料;

配料选用质量百分比纯度大于等于99%的Ag、Cu、Al、Mg、Ca、Zn、Zr、La、Ce、Pr、Nd、Y、Sn中的一种或多种单质元素;

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

真空熔炼所需真空度≤1×10-3Pa,熔炼温度为500℃~1500℃,熔炼时间5~7min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤二制得的合金铸锭在快速凝固装置的感应炉中,以600℃~1000℃温度下熔化后,用铜轮旋淬制得非晶合金前驱体薄带;铜轮转速2000r/min~3000r/min,喷射压0.02~0.05Pa,冷却速度103~106k/s;

所述非晶合金前驱体薄带的厚度为10~300微米;

步骤四,去合金化制纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金;

将步骤三制得的非晶合金前驱体薄带放入预先充入N2保护气氛20min的腐蚀液中进行去合金化,制得纳米多孔AgCu超饱和固溶体;

腐蚀液为盐酸、硫酸、磷酸、或者氢氟酸、柠檬酸、水杨酸、乙二酸、酒石酸、乳酸;腐蚀液的浓度为0.01mol/L~5.0mol/L;

去合金化温度为22℃~80℃,去合金化时间5min~3600min。

实施例1

利用Ln100-y-aMga(Ag1-xCux)y非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和固溶体合金,所述Ln100-y-aMga(Ag1-xCux)y中Ln为Y、La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种,所述Ln100-y-aMga(Ag1-xCux)y的摩尔百分比用量取值为0<x<1,15≤y≤50,10≤a≤65。

在所述Ln100-y-aMga(Ag1-xCux)y中的特别成分有:Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25、Y10Mg65(Ag0.75Cu0.25)25、La10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25、Ce5Mg65(Ag0.75Cu0.25)30和Nd5Y5Mg65(Ag0.5Cu0.5)25。

将Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25母合金锭制成薄带后再利用去合金化工艺制得的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金,具体步骤有:

步骤一,按目标成分配料;

按照Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25的目标成分称取Y、Mg、Ag、Cu各单质元素,选取的各单质元素的质量百分比纯度为99.9%;

制30g的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25母合金锭所需各元素的质量数为:Mg为10.277g,Cu为5.167g,Ag为8.772g和Y为5.784g。

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

步骤21,熔炼Cu-Y预合金锭;

将步骤一称量所得的Cu和Y原料放入真空电弧炉中进行熔炼,熔炼均匀后取出得到成分为Cu12.5Y10预合金锭;

真空电弧炉熔炼参数设置:真空度1×10-2pa、熔炼温度1250℃、熔炼时间为8min;

步骤22,熔炼Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25母合金锭;将步骤一称量所得的原料Mg和Ag及步骤21所得的Cu12.5Y10预合金锭放入真空感应熔炼炉中,调节真空感应熔炼炉的炉内真空度3×10-2pa,加热温度为1000℃,熔炼时间5min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤22制得的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25母合金锭放入快速凝固装置的感应炉中熔化后,用铜轮旋淬制得Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金薄带,如图1所示;非晶合金薄带的宽度为2mm,厚度为30~35微米。

参数设置:熔炼时真空感应炉的真空度为1×10-1pa,感应电流为300mA,熔炼温度为700℃,熔炼时间为8秒;喷铸时铜轮直径为25cm,转速为3000r/min,冷却速度为105K/s。

由SEM-EDX分析非晶条带成分,由能谱图图2可以确定其元素组成非常接近Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25,制备的非晶满足后续实验要求。

步骤四,去合金化制得纳米多孔银铜超饱和单相固溶体;

步骤41,配酸性溶液,选用浓度为0.04mol/L的H2SO4溶液;先将导管置入装有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,然后进行充入N2(质量百分比纯度为99.999%的氮气),以去除H2SO4溶液中的氧气,充入N2气时间为20分钟;在本发明中,N2气充入以排除去合金化处理装置中的氧气,防止生成金属氧化物;

步骤42,将经步骤三制得的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金薄带放入盛有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,并密封;设置去合金化温度为25℃、去合金化时间为50min;取出,先后用去离子水、无水乙醇清洗,得到纳米多孔银铜超饱和固溶体,实施例1的纳米多孔银铜超饱和固溶体结构如图3所示。

采用螺旋测微器测试,实施例1制得的纳米多孔层厚度为7微米,系带尺寸为12纳米。

在本发明中,利用在密封环境下进行去合金化处理,是直接在非晶合金薄带表面原位生成的,相比其他纳米多孔层/非晶合金复合材料制备方法,简化了制作过程。

在Bruker-AXS D8X射线衍射仪上进行实施例1中制得的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金薄带的相组成分析。从图1中可以看出,该非晶合金薄带的XRD图谱中只有一个特征漫散峰,且没有观察到任何对应于晶体相的尖锐的衍射峰,表明其全为单一的非晶结构。

在Bruker-AXS D8X射线衍射仪上进行实施例1中制得的纳米多孔银铜超饱和单相固溶体Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25材料的相组成分析,并根据衍射峰的位置用图解外推法得出各相的晶格常数。从图3中可以看出,该复合材料的XRD图谱由非晶的特征漫散峰和面心立方结构的Ag的衍射峰,这表明该复合材料由非晶和面心立方Ag相组成。

在Hitachi S4800扫描电子显微镜上进行实施例1中制得的银铜纳米多孔层修饰的Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25非晶合金复合材料的形貌分析。图4为该复合材料的表面SEM照片。如图所示,该复合材料的表面为纳米多孔结构,呈现出典型的结构均匀的三维网状纳米多孔结构。

在Hitachi S4800扫描电子显微镜上进行实施例1中制得的纳米多孔银铜超饱和单相固溶体Y10Mg65(Ag0.5Cu0.5)25材料的形貌分析。图4为非晶合金条带反应10min后的截面SEM照片。从图5中可以看出,该复合材料的SEM照片由纳米多孔层和非晶基体组成,纳米多孔层厚度均一,与致密非晶合金层之间的界面平整且平行于原始样品表面,这表明腐蚀过程中合金/电解质截面整齐划一地朝着非晶基体内侵蚀。

在SEM-EDX能谱仪上进行纳米多孔层/非晶基体的成分分析。图6为非晶合金薄带反应10min后的能谱线扫描图。从图6可以看出,从非晶合金到纳米多孔层,Cu和Ag的含量逐渐升高,而Mg和Y的含量逐渐减少。这表明,表面纳米多孔层中含有Cu和Ag,结合图3,说明表面纳米多孔层是由CuAg双组元的单相Ag结构组成的,证明了Ag中固溶有Cu原子,纳米多孔层中的系带是Ag的单相固溶体。

在本发明中,采用去合金化工艺是从金属骨架结构入手,合金中的Mg原子和Y原子将不断溶解进入溶液,而剩余的Ag和Cu原子将沿固液界面形成孔径为20nm的纳米多孔结构。

实施例2

利用Ln100-y-zAlz(Ag1-xCux)y非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金,所述Ln100-y-zAlz(Ag1-xCux)y中Ln为La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种,所述Ln100-y-zAlz(Ag1-xCux)y的摩尔百分比用量取值为0<x<1,15≤y≤50,5≤z≤35。

在所述Ln100-y-zAlz(Ag1-xCux)y中的特别成分有:Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30、La55Al5(Ag0.5Cu0.5)40和La70Al5(Ag0.5Cu0.5)25。

将Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30母合金锭制成薄带后再利用去合金化工艺制得的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金,具体步骤有:

步骤一,合金锭配料;

按照Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30目标成分称取La、Al、Cu、Ag各元素,混合均匀得到熔炼原料,且各元素的质量百分比纯度不低于99%;

制30g的Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30母合金锭所需各元素的质量数为:La为21.853g、Ag为5.940g、Cu为1.500g,Al为0.707g;

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

将步骤一称量所得的原料放入真空感应熔炼炉中,调节真空高频感应熔炼炉的炉内真空度≤3×10-2Pa,加热温度为1000℃,熔炼时间5min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤二制备得到的Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30合金锭放入快速凝固装置的感应炉中熔化后,用铜轮旋淬制得Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30非晶合金薄带;非晶合金薄带的宽度为2mm,厚度为30~35μm。

参数设置:熔炼时真空感应炉的真空度为1×10-1Pa,感应电流为300mA,熔炼温度为700℃,熔炼时间为8s;喷铸时铜轮直径为20cm,转速为2000r/min,冷却速度为102K/s。

步骤四,去合金化制得纳米多孔银铜超饱和单相固溶体;

步骤41,配酸性溶液,选用浓度为0.04mol/L的H2SO4溶液;先将导管置入装有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,然后进行充入N2(质量百分比纯度为99.999%的氮气),以去除H2SO4溶液中的氧气,充入N2气时间为20分钟;在本发明中,N2气充入以排除去合金化处理装置中的氧气,防止生成金属氧化物;

步骤42,将经步骤三制得的Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30非晶合金薄带放入盛有除去氧气的H2SO4溶液的烧杯中进行去合金化处理,这一过程中盛放H2SO4溶液的烧杯口应密封,防止空气进入。

采用去合金化法处理,温度为30℃,时间为30min后,取出用去离子水清洗两次,再用无水乙醇清洗两次,即得到纳米多孔银铜超饱和单相固溶体复合材料。得到的复合材料的纳米多孔层厚度为25微米,系带尺寸为38纳米。

在实施例2中,可以通过调节去合金化温度为22℃~30℃,去合金化时间5min~120min,去合金化后用去离子水和无水乙醇各清洗,以达到制备不同厚度的Ce60Al10(Ag0.7Cu0.3)30非晶合金超饱和单相固溶材料,其纳米多孔层厚度为1~50微米,系带尺寸为10~80纳米。本发明是直接在非晶合金薄带表面原位生成的,相比其他纳米多孔层/非晶合金复合材料制备方法,简化了制作过程。

实施例3

利用Ca100-y-r-sZnrMgs(Ag1-xCux)y非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金,所述Ca100-y-r-sZnrMgs(Ag1-xCux)y的摩尔百分比用量取值为0<x<1,15≤y≤50,5≤z≤35,0≤r≤20,0<s≤30。

在所述Ca100-y-r-sZnrMgs(Ag1-xCux)y中的特别成分有:Ca60Mg15(Ag0.5Cu0.5)20Zn5、Ca60Mg10(Ag0.6Cu0.4)15Zn25和Ca55Mg10(Ag0.6Cu0.4)25Zn10。

步骤一,按目标成分配料;

按照Ca60Mg20Ag10Cu10的目标成分称取Ca、Mg、Ag、Cu各单质元素,选取的各单质元素的质量百分比纯度为99.9%;

制30g的Ca60Mg20Ag10Cu10母合金锭所需各元素的质量数为:Mg为3.167g,Cu为4.140g,Ag为7.027g和Ca为15.666g。

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

将步骤一的配料放入真空感应熔炼炉中,调节真空感应熔炼炉的炉内真空度3×10-2pa,加热温度为800℃,熔炼时间5min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到Ca60Mg20Ag10Cu10合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤二制得的Ca60Mg20Ag10Cu10母合金锭放入快速凝固装置的感应炉中熔化后,用铜轮旋淬制得Ca60Mg20Ag10Cu10非晶合金薄带;非晶合金薄带的宽度为2mm,厚度为20~30微米。

参数设置:熔炼时真空感应炉的真空度为1×10-1pa,感应电流为300mA,熔炼温度为600℃,熔炼时间为15秒;喷铸时铜轮直径为25cm,转速为3000r/min,冷却速度为102K/s。

步骤四,去合金化制得纳米多孔银铜超饱和单相固溶体;

步骤41,配酸性溶液,选用浓度为0.04mol/L的H2SO4溶液;先将导管置入装有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,然后进行充入N2(质量百分比纯度为99.999%的氮气),以去除H2SO4溶液中的氧气,充入N2气时间为20分钟;在本发明中,N2气充入以排除去合金化处理装置中的氧气,防止生成金属氧化物;

步骤42,将经步骤三制得的Ca60Mg20Ag10Cu10非晶合金薄带放入盛有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,并密封;设置去合金化温度为25℃、去合金化时间为10min;取出,先后用去离子水、无水乙醇清洗,得到纳米多孔银铜超饱和单相固溶体。

采用螺旋测微器测试,实施例3制得的纳米多孔层厚度为10微米,系带尺寸为15纳米。

实施例4

利用Zr100-y-m-eMmAle(Ag1-xCux)y非晶合金前驱体制备的纳米多孔AgCu超饱和单相固溶体合金,所述Zr100-y-m-eMmAle(Ag1-xCux)y中M为La、Ce、Pr、Nd、Sn、Zn中的一种或多种,所述Zr100-y-m-eMmAle(Ag1-xCux)y的摩尔百分比用量取值为0<x<1,15≤y≤70,5≤z≤35,0<e≤15,0<m≤5。

在所述Zr100-y-m-eMmAle(Ag1-xCux)y中的特别成分有:Zr46Al14(Ag0.2Cu0.8)30Sn10、Zr38Y5Al15Ag8Cu34、Zr56Al10(Ag0.3Cu0.7)24Sn5Zn5和Zr50Al8(Ag0.5Cu0.5)32Zn10。

步骤一,按目标成分配料;

按照Zr56Al10Cu27Nb1Ag6的目标成分称取Zr、Al、Nb、Ag、Cu各单质元素,选取的各单质元素的质量百分比纯度为99.9%;

步骤二,真空熔炼制合金铸锭;

将步骤上的原料放入真空感应熔炼炉中,调节真空感应熔炼炉的炉内真空度3×10-2pa,加热温度为1500℃,熔炼时间10min;在质量百分比纯度为99.999%的氩气保护气氛下熔炼均匀后取出得到Zr56Al10Cu27Nb1Ag6合金铸锭;

步骤三,快速凝固制非晶合金前驱体薄带;

将步骤二制得的Zr56Al10Cu27Nb1Ag6母合金锭放入快速凝固装置的感应炉中熔化后,用铜轮旋淬制得Zr56Al10Cu27Nb1Ag6非晶合金薄带;非晶合金薄带的宽度为2mm,厚度为25~30微米。

参数设置:熔炼时真空感应炉的真空度为1×10-3pa,感应电流为300mA,熔炼温度为700℃,熔炼时间为10秒;喷铸时铜轮直径为25cm,转速为2800r/min,冷却速度为102K/s。

步骤四,去合金化制得纳米多孔银铜超饱和单相固溶体;

步骤41,配酸性溶液,选用浓度为0.04mol/L的H2SO4溶液;先将导管置入装有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,然后进行充入N2(质量百分比纯度为99.999%的氮气),以去除H2SO4溶液中的氧气,充入N2气时间为20分钟;在本发明中,N2气充入以排除去合金化处理装置中的氧气,防止生成金属氧化物;

步骤42,将经步骤三制得的Zr56Al10Cu27Nb1Ag6非晶合金薄带放入盛有H2SO4溶液的去合金化处理装置中,并密封;设置去合金化温度为30℃、去合金化时间为30min;取出,先后用去离子水、无水乙醇清洗,得到纳米多孔银铜超饱和单相固溶体。

采用螺旋测微器测试,实施例4制得的纳米多孔层厚度为5微米,系带尺寸为12纳米。

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