一种用于H13钢表面防护的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层的制备方法与流程

文档序号:15457805发布日期:2018-09-15 01:39

本发明涉及高性能金属陶瓷复合涂层技术领域,具体涉及一种用于H13钢表面防护的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层的制备方法



背景技术:

20世纪以来,随着工业生产规模的持续扩大和技术的快速发展,对机械零部件和设备在高温、高压等各种恶劣的工况下长期有效稳定运转的要求逐渐提高。但是,通过简单的热处理方式已经难以达到更高的要求。数据显示,因关键基础零件失效引起的装备故障而造成的损失占到我国GDP的3-5%。其中,表面局部磨损腐蚀等失效方式占到了80%以上,尤其是在交变载荷下长期运行的轴类工件、凸轮连杆、链条齿轮和高强度螺栓等。因此,对零件进行必要的表面强化措施,提高零件的耐磨性能从而保证其使用寿命和可靠性,可以保证生产质量,降低生产成本,获得良好的经济效益。

我国模具的整体寿命明显低于发达国家,尤其是H13钢在高温、高磨损和高应力恶劣环境下服役,导致其表面出现氧化、磨损、腐蚀和疲劳开裂等,极大缩短了模具的使用寿命。鉴于H13钢的失效大多由表面引起,因此对模具进行表面处理是提高其寿命的关键。目前H13钢表面处理技术有渗氮、镀硬铬、PVD(物理气相沉积)和CVD(化学气相沉积)等,均在一定程度上提高模具的表面性能,延长了模具的寿命。然而,这些方法也具有一定的局限性:渗氮和CVD工艺需在较高温度进行,易导致模具发生变形;受到炉膛尺寸的限制,尺寸较大的模具无法用PVD技术处理;电镀硬铬产生的Cr6+对环境污染严重。而热喷涂技术具有高效率、无污染、基本不受零件尺寸限制和基体受热影响小等特点,近几年在模具表面处理及修复上的应用越来越广泛。

稀土(RE)元素及其化合物由于其特殊的物理和化学特性,已广泛应用于光学、电子、冶金和材料工程等众多领域。稀土元素能够显著改善扩散机制,降低氧化膜的生长速率,使氧化膜晶粒尺寸细化;另一方面,稀土元素的加入能够提高氧化膜的致密度,从而能有效的阻止氧元素进入涂层。纳米CeO2是稀土材料中活性最高的稀土氧化物,因此对Cr3C2-NiCr涂层采用纳米CeO2掺杂有望成为提高其高温性能的有效途径。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层及其制备方法。

本发明采用以下技术方案:

一种用于H13钢表面防护的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,其特征在于,所述涂层的喷涂粉末为纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末。

优选地,所述的喷涂粉末按质量百分比计,包括92~98wt%的Cr3C2-NiCr复合粉末和2~8wt%的纳米CeO2粉末。

优选地,所述的Cr3C2-NiCr复合粉末按质量百分比计,包括19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%的Cr、余量为O;所述的Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。

优选地,所述纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

一种用于H13钢表面防护的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)对H13钢表面进行除油和粗化处理;

(2)将配好的粉末加入高效混料机中预混1~3h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨1~3h;

(3)对喷涂粉末及H13钢进行预热处理;

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。

优选地,步骤(1)所述的对H13钢表面进行除油和粗化处理具体步骤为:先用丙酮超声清洗H13钢表面,再用24~80#的白刚玉进行喷砂粗化至表面粗糙度为Ra3~5μm。

优选地,步骤(2)所述的球磨,转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

优选地,步骤(2)中,球磨时还可以加入2%的无水乙醇作为过程控制剂。

优选地,步骤(3)中,对喷涂粉末进行预热处理的具体步骤为:将喷涂粉末置于80~120℃下1~3小时烘干处理;对H13钢进行预热处理的具体步骤为:将H13钢预热到100~150℃。

优选地,步骤(3)所述的活性燃烧高速燃气喷涂的工艺参数为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为97~117Psi、燃料Ⅱ压力为102~108Psi、空气压力为105~108Psi、氮气送粉流量为70~80L/min、送粉率为10~30%、喷涂距离为280~360mm、喷涂角度为80~90°。

本发明采用纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末作为H13钢表面防护涂层材料,其组分中,Cr3C2硬质相能在900℃以下保持良好的红硬性,在涂层中起到高温耐磨作用;NiCr相一方面在涂层中作为粘接相,起到提高涂层的结合强度和韧性,另一方面,其具有较好的高温性能,为涂层提供良好抗高温氧化和抗热疲劳性能,Ni、Cr元素能在高温下生成致密的氧化物从而阻止氧元素进一步进入涂层;CeO2能够作为异质形核介质,从而增加形核率,细化晶粒和组织,同时CeO2的加入能够增加高温下Cr2O3和NiCr2O4氧化物的致密度。

为避免复合粉末颗粒在球磨时发生氧化,配粉时需在手套箱中进行;为避免球磨时粉末与球磨罐发生焊合,可加入2%的无水乙醇作为过程控制剂。

本发明的有益效果:

(1)通过本发明方法能够制备出与基体结合良好,且具有高温耐磨、抗热疲劳、抗腐蚀和抗高温氧化性能兼备的金属陶瓷复合涂层,从而显著的提高H13钢的使用寿命。

(2)纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末涂层兼备优异的高温耐磨和抗高温氧化性能,可以为H13钢表面提供良好的保护。

(3)与传统的超音速火焰和等离子喷涂相比,采用活性燃烧高速燃气喷涂技术制备复合涂层,由于其具有较低的火焰温度和更高的焰流速度,所以可以有效的防止Cr3C2氧化脱碳,制备出高耐磨、高结合强度和低孔隙率的涂层。

(4)本发明中活性燃烧高速燃气喷涂技术制备涂层时,采用压缩空气代替氧气作为助燃气体,可以大幅降低生产成本。

附图说明

图1实施例2中制备的4wt%纳米CeO2掺杂的截面形貌。

图2实施例1、2、3、4制备的涂层和未加入纳米CeO2的原始涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1:

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由98wt%的Cr3C2-NiCr和2wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%的Cr、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用24#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra3.6μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混1h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨2h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行120℃下2小时的烘干处理,并将H13钢预热到150℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20%、喷涂距离为320mm、喷涂角度为90°。

实施例2

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由96wt%的Cr3C2-NiCr和4wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%的Cr、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用24#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra3.6μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混3h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨1h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行120℃下2小时的烘干处理,并将H13钢预热到150℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为107Psi、燃料Ⅱ压力为105Psi、空气压力为105Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为30%、喷涂距离为280mm、喷涂角度为85°。

实施例3

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由94wt%的Cr3C2-NiCr和6wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用24#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra3.6μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混2h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨3h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行120℃下2小时的烘干处理,并将H13钢预热到150℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20%、喷涂距离为360mm、喷涂角度为85°。

实施例4

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由92wt%的

Cr3C2-NiCr和8wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%、余量为O组成Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用24#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra3.6μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混1h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨3h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行120℃下2小时的烘干处理,并将H13钢预热到150℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为10%、喷涂距离为320mm、喷涂角度为80°。

实施例5:

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由98wt%的Cr3C2-NiCr和2wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%的Cr、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用35#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra3μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混1h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨2h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配;加入2%的无水乙醇作为过程控制剂。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行80℃下3小时的烘干处理,并将H13钢预热到150℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为97Psi、燃料Ⅱ压力为102Psi、空气压力为106Psi、氮气送粉流量为70L/min、送粉率为20%、喷涂距离为320mm、喷涂角度为90°。

实施例6

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由96wt%的Cr3C2-NiCr和4wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%的Cr、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用55#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra4μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混3h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨1h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行110℃下1小时的烘干处理,并将H13钢预热到100℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为107Psi、燃料Ⅱ压力为105Psi、空气压力为105Psi、氮气送粉流量为80L/min、送粉率为30%、喷涂距离为280mm、喷涂角度为85°。

实施例7

本实施例提供一种用于H13钢表面强化的稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层,该涂层由纳米CeO2粉末掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末制备而成。复合粉末由94wt%的Cr3C2-NiCr和6wt%的纳米CeO2通过高能球磨后制备而成,其中Cr3C2-NiCr复合粉末的成分为19~21wt%的Ni、9.1~10.1wt%的C、68.9~71.9wt%、余量为O组成。Cr3C2-NiCr复合粉末粒径为15~45μm。纳米CeO2粉末纯度为99.99%,粒径为5~20nm。

制备步骤如下:

(1)先对H13钢表面进行丙酮超声清洗,然后用80#的白刚玉进行喷砂粗化,喷砂后表面粗糙度为Ra5μm。

(2)配好的粉末加入高效混料机中预混2h,然后将混均匀的料加入到球磨罐中球磨3h;球磨转速为50r/min;在球磨过程中每球磨30min,停机5min;磨球直径为15mm、10mm、6mm、5mm,按照质量比为1:4:2:1比例进行搭配;加入2%的无水乙醇作为过程控制剂。

(3)喷涂前对纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr粉末进行100℃下1小时的烘干处理,并将H13钢预热到130℃。

(4)采用活性燃烧高速燃气喷涂技术将喷涂粉末喷涂于H13钢表面,得到稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层。喷涂工艺参数具体为:燃料类型为丙烷、燃料Ⅰ压力为117Psi、燃料Ⅱ压力为108Psi、空气压力为108Psi、氮气送粉流量为75L/min、送粉率为20%、喷涂距离为360mm、喷涂角度为85°。

本发明稀土氧化物掺杂的抗高温氧化与耐磨涂层的性能测试方法如下:

摩擦磨损性能测试:在HT-1000高温摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验,所用的摩擦副为直径6mm的Si3N4陶瓷球,测试载荷为10N,转速为400rpm,温度为800℃,磨损时间为30min。

抗高温氧化性能测试:本试验参考HB 5258-2000标准,进行800℃×100h的高温氧化实验。用灵敏度为0.1mg的分析天平对氧化前后试验进行称重,并计算出试样单位面积的氧化增重。

表1纳米CeO2掺杂含量与实施例及对比例的对应关系。

表1

表2为各实施例及对比例涂层的性能测试结果。

表2

从上表数据可以看出,经过喷涂纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr复合粉末,H13钢各方面性能均得到大幅的提升,说明本发明复合涂层对H13钢起到很好的防护作用。

进一步对金属陶瓷复合涂层的截面形貌(如附图1所示)观察,可知本发明制备的金属陶瓷复合涂层与基体结合良好,组织均匀致密,无明显的微裂纹和大的孔隙。此外,图2中,“—■—”表示对比例中制备的涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线;“—▲—”示实施例1中制备的涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线;“—▼—”示实施例2中制备的涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线;“—◆—”示实施例3中制备的涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线;“—●—”示实施例4中制备的涂层在800℃下摩擦因素随时间变化的曲线。从图2给出的纳米CeO2掺杂的Cr3C2-NiCr复合涂层与未掺杂纳米CeO2的摩擦因素曲线图中可以看到:掺杂纳米CeO2的Cr3C2-NiCr复合涂层的摩擦因素明显小于未掺杂CeO2的原始涂层,且其摩擦因素曲线更加平滑,这说明掺杂纳米CeO2有利于减少涂层在高温下的摩擦系数,改善高温耐磨性能。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制,凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

再多了解一些
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