一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法与应用与流程

文档序号:15457852发布日期:2018-09-15 01:41

本发明涉及氢气检测技术领域,具体涉及一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法与应用。



背景技术:

氢气(H2)是最好的清洁能源载体之一,可用于火箭和汽车燃料,金属冶炼,玻璃制造,半导体加工,石油开采和日用化工等行业。但是,由于H2无味,无色无味,人类无法检测到,且氢气的点火能量低,易燃范围广,易燃易爆。由此,在H2的生产,储存和使用过程中,需要快速准确的检测。因此,开发能快速检测H2,响应高,选择性好,响应恢复快的H2传感器势在必行。近年来,大量的研究都集中在采用各种合适的材料开发各种H2气体传感器。金属氧化物半导体尤其是二氧化锡(SnO2)由于其成本效益高,结构简单,易于集成,稳定性好,灵敏度高,响应速度快等特点,已成为氢气气体传感最常用的材料。

然而,SnO2材料由于其简单的传感机制,它能够与材料表面的化学吸附氧反应然后发生传导性的变化,使其缺乏选择性,具有普敏性。例如,SnO2材料对乙醇(C2H6O),一氧化碳(CO)和甲烷(CH4)具有交叉敏感性。为了克服SnO2材料固有的缺乏选择性的缺点,特别是对H2的选择性,目前具有几种策略,分别是使用不同的工作温度,采用贵金属或催化剂和在传感器表面使用过滤膜。然而,前两种也具有一些不利影响,例如由于温度较高而引起传感层的晶粒尺寸或表面结构的变化以及当贵金属吸附被测气体时可导致金属膜开裂、起泡和分层引起金属结构的减弱。本发明通过原子层沉积(ALD)技术相结合制备气体过滤膜,有效地控制了大分子直径气体的扩散,例如乙醇、丙烷、甲烷。



技术实现要素:

针对目前SnO2传感材料选择性的不足,本发明的目的在于提供一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法与应用,该气体过滤膜有效控制了大分子直径气体的扩散,对氢气的选择性好,且制备过程简单,易操作。

为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:

一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,采用分子层沉积技术将氧化锡传感膜表面沉积一层MLD薄膜,然后煅烧除去其中的有机部分,形成Al2O3微孔膜;

步骤2,将步骤1材料置于ALD反应器的反应腔内,通过沉积形成ALD薄膜,根据需要循环ALD,即得气体过滤膜。

作为改进的是,步骤1中所述的沉积一层MLD薄膜是指先冲入Al(CH3)3蒸汽,再用20sccm氮气吹扫10秒后,冲入乙二醇蒸汽,最后用20sccm氮气吹扫10秒。

作为改进的是,步骤2中沉积形成ALD薄膜是指先冲入Al(CH3)3蒸汽,再用20sccm氮气吹扫10秒后,冲入H2O蒸汽,最后用20sccm氮气吹扫10秒。

上述制备的气体过滤膜在氢气检测领域上的应用。

作为改进的是,所述氢气检测的浓度为0-5000ppm。

有益效果:

与现有技术相比,本发明作为气体过滤层的第一部分,测试气体可以通过Al2O3层的微孔并且与敏感层接触导致传感器电阻的变化,通过继续堆叠非致密ALD薄膜,使得非致密ALD薄膜具有一定的厚度并且具有相对于第一部分较小的孔径,通过孔道阻力和不断缩小的孔径来阻挡大分子气体的扩散,该传感器具有良好的稳定性和气体选择性。本发明有效地解决SnO2传感器H2选择性差的问题。

附图说明

图1为本发明制备的气体过滤膜结构的结构图,其中,1.氧化锡传感膜,2.MLD薄膜层,3.ALD薄膜层。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。

实施例1

一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,将氧化锡传感膜置于MLD反应器的反应腔内,并在100℃下加热10min,保持反应腔内的真空压力低于1Torr;向MLD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和乙二醇蒸汽,沉积250个循环;400℃煅烧2h。

步骤2,向ALD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和H2O蒸汽,直至ALD交替次数至36个循环,即得气体过滤膜。

实施例2

一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,将氧化锡传感膜置于MLD反应器的反应腔内,并在100℃下加热10min,保持反应腔内的真空压力低于1Torr;向MLD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和乙二醇蒸汽,沉积250个循环;400℃煅烧2h。

步骤2,向ALD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和H2O蒸汽,直至ALD交替次数至96个循环,即得气体过滤膜。

实施例3

一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,将氧化锡传感膜置于MLD反应器的反应腔内,并在100℃下加热10min,保持反应腔内的真空压力低于1Torr;向MLD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和乙二醇蒸汽,沉积250个循环;400℃煅烧2h。

步骤2,向ALD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和H2O蒸汽,直至ALD交替次数至106个循环,即得气体过滤膜。

实施例4

一种利用分子和原子层沉积技术制备气体过滤膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,将氧化锡传感膜置于MLD反应器的反应腔内,并在100℃下加热10min,保持反应腔内的真空压力低于1Torr;向MLD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和乙二醇蒸汽,沉积250个循环;400℃煅烧2h。

步骤2,向ALD反应器的反应腔内交替地冲入Al(CH3)3蒸汽和H2O蒸汽,直至ALD交替次数至116个循环,即得气体过滤膜。

对实施例1-4制备的气体过滤膜分别测试500ppm C2H6O、1000ppm C3H8、1000ppm H2、1000ppm CH4,所得结果如下表1所示。

表1不同条件下制备的气体过滤膜的性能表

综上所述,本发明气体过滤膜在测试气体可以通过Al2O3层的微孔并且与敏感层接触导致传感器电阻的变化,通过继续堆叠非致密ALD薄膜,使得非致密ALD薄膜具有一定的厚度并且具有相对于第一部分较小的孔径,通过孔道阻力和不断缩小的孔径来阻挡大分子气体的扩散,该气体过滤膜具有良好的稳定性和气体选择性。本发明有效地解决SnO2传感器对H2选择性差的问题。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

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