固体金属有机化合物串联式温差使用系统及其应用的制作方法

文档序号:15457846发布日期:2018-09-15 01:41

本发明涉及一种固体金属有机化合物串联式温差使用系统及其应用,应用于金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)制程设备的供给系统,实现化学气相沉积过程对金属有机化合物固体源的蒸气压稳定,属于光电子新材料技术领域。



背景技术:

高纯三甲基铟等固体金属有机化合物,是金属有机气相沉积技术(MOCVD)、化学外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料,广泛地应用于生长磷化铟(InP)、铝镓铟磷(AlGaInP)等化合物半导体薄膜材料,其优异的电学、光学和磁学等性能,可将半导体和集成电路推向更高的频率、更快的速度、更低的噪音和更大的功率。因此固体MO源已被大量用于LED、太阳能电池、航空航天技术等多个领域。纯净的三甲基铟/二茂基镁室温下为固体,当用于MOCVD时需要将该固体源封装在钢瓶内,然后控制钢瓶温度,再通过持续流动的载气,将在使用温度下气-固平衡状态气相中的三甲基铟/二茂基镁室带入MOCVD或CBE生长系统。

然而,随着金属有机化学气相沉积技术的日益成熟与发展,应用于金属有机化学气相沉积技术的生产设备也逐渐大型化。由于MO源在使用过程中需要非常稳定的蒸气压,从而MO源钢瓶通常需放置在恒温槽内使用,也由于现有机台设备的恒温槽的容积限制,所以现在的三甲基铟封装容器大部分都是1kg以下的规格,这些容器在使用时存在一些问题,主要有:1)此类封装容器容积相对较小,结构复杂,因此单位容积的加工成本较高,从而造成MO源制造商的三甲基铟包装成本太高;2)此类封装容器可装入高纯三甲基铟/二茂镁的量较少,应用于大流量使用条件时,单瓶使用周期只有30天左右,因此需要较频繁更换MO源封装容器,而更换过程会造成数小时的停机时间,降低MOCVD设备的量产能力,增加由于更换MO源时因操作人员误操作导致的事故发生的几率;3)由于每只封装容器都会有少量的MO源残留,对于大型设备MO源消耗量大,此情况尤为突出。因此,急需设计一种针对大流量、高消耗的固体金属有机化合物封装容器。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种固体金属有机化合物串联式温差使用系统及其应用。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:

固体金属有机化合物串联式温差使用系统,特点是:包含:

第一瓶体,具有第一进气管路和第一出气管路,第一出气管路连接至金属有机化学气相沉积设备;

第二瓶体,具有第二进气管路和第二出气管路;

三通阀,具有第一连接端、第二连接端以及第三连接端,第一连接端连接至金属有机化学气相沉积设备,第二连接端连接至第二瓶体的第二进气管路,第三连接端连接至第一瓶体的第一进气管路以及第二瓶体的第二出气管路。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第一瓶体设置于恒温装置中。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第二瓶体设置于室温环境中或恒温槽中。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第一瓶体和第二瓶体均为三阀门瓶体。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第一瓶体的容积小于第二瓶体的容积。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第一瓶体的容积在1kg以下,第二瓶体的容积在1kg以上。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,还包含第一进气阀、第一出气阀以及第一横向阀,第一进气阀位于第一进气管路上,第一出气阀位于第一出气管路上,第一横向阀连接第一进气管路和第一出气管路。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,还包含第二进气阀、第二出气阀以及第二横向阀,第二进气阀位于第二进气管路,第二出气阀位于第二出气管路上,第二横向阀连接第二进气管路和第二出气管路。

进一步地,上述的固体金属有机化合物串联式温差使用系统,其中,所述第一瓶体为单一瓶体或两瓶串联或多瓶串联,所述第二瓶体为单一瓶体或两瓶串联或多瓶串联。

固体金属有机化合物串联式温差使用系统在金属有机气相沉积中应用,特点是:

第一瓶体、第二瓶体与金属有机化学气相沉积设备通过三通阀间接连接,三通阀在操作条件下选择性地将三通阀的第一连接端与第二连接端连通,或者将第一连接端与第三连接端连通;

三通阀的第一连接端与第二连接端连通时,金属有机化学气相沉积设备的载气通过第二瓶体的第二进气管路进入第二瓶体,接着经过第二瓶体的第二出气管路和第一瓶体的第一进气管路进入第一瓶体,再由第一瓶体的第一出气管路返回至金属有机化学气相沉积设备;

三通阀的第一连接端与第三连接端连通时,金属有机化学气相沉积设备的载气通过第一瓶体的第一进气管路进入第一瓶体,再由第一瓶体的第一出气管路返回至金属有机化学气相沉积设备;

通过三通阀选择性地使第一瓶体或第一瓶体及第二瓶体中的固体金属有机化合物的蒸气随载气流入金属有机化学气相沉积的制程中。

更进一步地,上述的应用,其中,第一瓶体上有第一进气阀、第一出气阀和第一横向阀,第一进气阀和第一出气阀分别设置于第一进气管路和第一出气管路上,分别控制第一进气管路和第一出气管路的气体流动,第一横向阀设于第一进气管路与第一出气管路之间;第二瓶体上有第二进气阀、第二出气阀和第二横向阀,第二进气阀和第二出气阀分别设于第二进气管路和第二出气管路上,分别控制第二进气管路和第二出气管路的气体流动,第二横向阀设于第二进气管路与第二出气管路之间;

当将第一瓶体和第二瓶体进行连接或更换时,可先将第一瓶体上的第一进气阀与第一出气阀以及第二瓶体上的第二进气阀和第二出气阀关闭,然后进行第一瓶体、第二瓶体及三通阀的连接,继而将第一瓶体上的第一横向阀和第二瓶体上的第二横向阀打开,利用载气将管路中的空气进行彻底置换,确保无氧无水,再将第一瓶体上的第一进气阀和第一出气阀打开,并打开第二瓶体上的第二进气阀和第二出气阀,即可正常使用。

更进一步地,上述的应用,其中,第一瓶体温度低于第二瓶体,即产生蒸气压差,使用过程中,第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体中时,由于蒸气压差会在第一瓶体中凝结重新凝结成固体,从而补充第一瓶体所消耗的固体金属有机化合物物,制程中仅需更换第二瓶体,更换过程中第一瓶体可正常使用。

更进一步地,上述的应用,第一瓶体温度高于第二瓶体,即两瓶存在蒸气压差,使用过程中,第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体中时,由于进入第一瓶体的载气是第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气,从而减少第一瓶体所消耗的固体金属有机化合物,延长第一瓶体内固体金属有机化合物的消耗时间,减少第一瓶体的更换频率。

更进一步地,上述的应用,其中,第一瓶体和第二瓶体中填装的固体金属有机化合物是三甲基铟或二茂基镁,其纯度大于或等于99.999%。

更进一步地,上述的应用,其中,所述载气是氢气、氮气、氩气或氦气。

更进一步地,上述的应用,其中,所述第一瓶体采用单一钢瓶,或者两瓶串联式钢瓶,或者多瓶串联式钢瓶;第二瓶体采用单一钢瓶,或者两瓶串联式钢瓶,或者多瓶串联式钢瓶。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果,具体体现在以下方面:

①第一瓶体、第二瓶体与金属有机化学气相沉积设备通过三通阀间接连接,三通阀在操作条件下选择性地将三通阀的第一连接端与第二连接端连通,或者将第一连接端与第三连接端连通;通过三通阀选择性地使第一瓶体或第一瓶体及第二瓶体中的固体金属有机化合物的蒸气随载气流入金属有机化学气相沉积的制程中;提高大型设备的固体MO源消耗率;

②第一瓶体温度低于第二瓶体,产生蒸气压差,第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体中时,蒸气压差会在第一瓶体中凝结重新凝结成固体,补充第一瓶体所消耗的固体金属有机化合物物,制程中仅需更换第二瓶体,确保更换过程中第一瓶体可正常使用;

③第一瓶体温度高于第二瓶体,即两瓶存在蒸气压差,使用过程中,第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体中时,由于进入第一瓶体的载气是第二瓶体中的固体金属有机化合物饱和蒸气,从而减少第一瓶体所消耗的固体金属有机化合物,延长第一瓶体内固体金属有机化合物的消耗时间,减少第一瓶体的更换频率。

③通过在进出气管路上设置相应的进出气阀以及横向阀,利用载气将管路中的空气进行彻底置换,确保系统无氧无水;

④三通阀连接设于恒温装置中的第一瓶体以及设于室温或恒温槽中的第二瓶体,构成串联式温差系统,使第二瓶体可设定配置为大容积瓶体,降低制造MO源时的包装成本;

⑤可延长金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)的大型化制程设备的三甲基铟/二茂基镁室的使用时间,有效减少产线更换三甲基铟/二茂基镁室封装容器的次数和时间,给操作带来极大方便,有效提高MOCVD设备的量产能力,显著提升三甲基铟/二茂基镁的利用率,大大降低使用成本;

⑥利用固体MO源在不同温度下饱和蒸汽压不同的特性,减少固体MO源使用过程中沟流效应造成的蒸汽压不稳定现象,确保使用过程有利于化学气相沉积的工艺要求。

附图说明

图1:本发明的系统结构示意图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现详细说明具体实施方案。

如图1所示,固体金属有机化合物串联式温差使用系统,包含第一瓶体11、第二瓶体12以及三通阀13,第一瓶体11和第二瓶体12为三阀门钢瓶,内部填装如三甲基铟或二茂镁的固体金属有机化合物,其纯度大于或等于99.999%。第一瓶体11具有第一进气管路111和第一出气管路112,第一出气管路112连接至金属有机化学气相沉积设备9;第二瓶体12具有第二进气管路121和第二出气管路122;三通阀13具有第一连接端131、第二连接端132以及第三连接端133,第一连接端131连接至金属有机化学气相沉积设备9,第二连接端132连接至第二瓶体12的第二进气管路121,第三连接端133连接至第一瓶体11的第一进气管路111以及第二瓶体12的第二出气管路122。

第一瓶体11、第二瓶体12与金属有机化学气相沉积设备9通过三通阀13来进行间接连接,三通阀13在操作条件下选择性地将三通阀13的第一连接端131与第二连接端132连通,或者将第一连接端131与第三连接端133连通。若第一连接端131与第二连接端132连通时,则金属有机化学气相沉积设备9的载气通过第二瓶体12的第二进气管路121进入第二瓶体12,然后经由第二瓶体12的第二出气管路122和第一瓶体11的第一进气管路111进入第一瓶体11,再通过第一瓶体11的第一出气管路112返回至金属有机化学气相沉积设备9。若第一连接端131与第三连接端133连通时,则金属有机化学气相沉积设备9的载气通过第一瓶体11的第一进气管路111进入第一瓶体11,然后由第一出气管路112返回至金属有机化学气相沉积设备9,其中,载气可为氢气、氮气、氩气或氦气。本发明固体金属有机化合物供给系统通过三通阀13可选择性地使第一瓶体11或第一瓶体11及第二瓶体12中的固体高纯金属有机化合物的蒸气随载气流入金属有机化学气相沉积的制程中,以生长出化合物半导体薄膜材料等。

第一瓶体设置在金属有机化学气相沉积设备9的恒温装置91中,以特定的温度进行使用,由于机台设备的限制,第一瓶体11的容积在1kg以下,而第二瓶体12置于室温或随意大小的恒温槽中,容积在1kg以上,第二瓶体12的容积应大于第一瓶体11的容积。

另外,第一瓶体11上设有第一进气阀113、第一出气阀114和第一横向阀115,第一进气阀113及第一出气阀114分别设置在第一进气管路111和第一出气管路112上,分别控制第一进气管路111和第一出气管路112的气体流动,而第一横向阀115则设置在第一进气管路111与第一出气管路112之间。相同的,第二瓶体上还设有第二进气阀123,第二出气阀124和第二横向阀123,第二进气阀123和第二出气阀124分别设置在第二进气管路121和第二出气管路122上,分别控制第二进气管路121和第二出气管路122的气体流动,第二横向阀125设置在第二进气管路121与第二出气管路122之间,第一瓶体11和第二瓶体12皆为三阀门钢瓶。

当将第一瓶体11和第二瓶体12进行连接或更换时,可先将第一瓶体11上的第一进气阀113与第一出气阀114以及第二瓶体12上的第二进气阀123和第二出气阀124关闭,然后进行第一瓶体11、第二瓶体12及三通阀13的连接,接着将第一瓶体11上的第一横向阀115和第二瓶体12上的第二横向阀125打开,利用载气将管路中的空气进行彻底的置换确保无氧无水,再将第一瓶体11上的第一进气阀113和第一出气阀114打开,同时打开第二瓶体12上的第二进气阀123和第二出气阀124,即可正常使用。

第一瓶体11,可以采用单一钢瓶,或者两瓶串联式钢瓶,或者多瓶串联式钢瓶。第二瓶体12,可以采用单一钢瓶,或者两瓶串联式钢瓶,或者多瓶串联式钢瓶。

第一瓶体11所处恒温装置温度应低于第二瓶体12所处位置,即产生蒸气压差,在使用过程中,第二瓶体12中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体11中时,由于蒸气压差会在第一瓶体11中凝结重新凝结成固体,从而补充第一瓶体11所消耗的固体金属有机化合物物。因此生产过程中仅需更换第二瓶体12,更换过程中第一瓶体11正常使用,不会造成停产等问题。

第一瓶体11所处恒温装置温度高于第二瓶体12所处位置时,即两瓶存在蒸气压差,使用过程中,第二瓶体12中的固体金属有机化合物饱和蒸气流入第一瓶体11中时,由于进入第一瓶体11的载气是第二瓶体12中的固体金属有机化合物饱和蒸气,从而减少第一瓶体11所消耗的固体金属有机化合物,延长第一瓶体内固体金属有机化合物的消耗时间,减少第一瓶体的更换频率。

上述固体金属有机化合物串联式温差使用系统打破了传统MO源瓶必须设置于恒温装置91中的限制,第二瓶体12不会受限于恒温装置91的容积,可大尺寸的制作。

综上所述,本发明设计新颖,三通阀连接设于恒温装置中的第一瓶体以及设于室温或恒温槽中的第二瓶体,构成串联式温差系统,使第二瓶体可设定配置为大容积瓶体,降低制造MO源时的包装成本。

可延长金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)的大型化制程设备的三甲基铟/二茂基镁室的使用时间,有效的减少产线更换三甲基铟/二茂基镁室封装容器的次数和时间,给操作带来极大方便,显著提高MOCVD设备的量产能力,有效提升三甲基铟/二茂基镁的利用率,降低使用成本。

利用固体MO源在不同温度下饱和蒸汽压不同的特性,减少固体MO源使用过程中沟流效应造成的蒸汽压不稳定现象,确保使用过程有利于化学气相沉积的工艺要求。

需要说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施方式,并非用以限定本发明的权利范围;同时以上的描述,对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施,因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰,均应包含在申请专利范围中。

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