一种银蒸镀材料及其制备方法与流程

文档序号:15457825发布日期:2018-09-15 01:40

本发明涉及一种用于形成薄膜的蒸镀材料,具体涉及一种银蒸镀材料及其制备方法。



背景技术:

蒸发镀膜材料是制备各种光学、电学等的基础材料。银作为基础的蒸镀材料主要用于电子行业的镀膜材料,通过加热蒸发蒸镀材料银,其形成银层薄膜负载在载体上形成电子器件的电极材料。

目前蒸镀的工艺多种多样,多数需要的蒸发源为点蒸发,形成点蒸发需要银粒在熔融态具有较高的流动性,从而通过高度差和表面张力的作用聚集成球。目前采用的蒸镀材料的制备工艺主要有:(1)连铸银杆后拉拔成材(下引法引出银杆后,通过多道次的拉拔工艺制备出蒸镀线材);(2)铸锭挤压后拉拔成材料(熔炼铸锭后,铣削毛坯,再经过高温热处理,进行热挤压,挤压出的棒材,再经过多道次的拉拔工艺制备蒸镀线材)。其中,方法(1)所得产品的流动性低、聚集成球能力差:主要因为内部结构差,缺陷多,导致银熔融后粘滞性较大;方法(2)工序复杂、加工成本过高、产品质量不均一,同时在加工过程中容易引入其他杂质而影响材料的稳定性;工序多,且挤压设备、熔炼设备投入较大。产品均一性差主要为挤压工艺导致产品结构前后不一致。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供了一种银蒸镀材料及其制备方法。该方法操作简单,成本低、效率高,采用该方法得到的产品内部缺陷少、熔融后流动性好、质量一致性高。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种银蒸镀材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)准备银原料,将银原料加入连铸炉内,然后向连铸炉内通入惰性气体;惰性气体通入完成后,将连铸炉内的温度由室温升温至1000~1250℃,并在该温度下保温2~10min,保温完后后、引出银棒;

(2)将步骤(1)得到的银棒进行加热保温处理;

(3)准备精密旋锻机,并设定温度对精密旋锻机的模具进行加热保温;加热保温完后,将步骤(2)所述加热保温的银棒输送至精密旋锻机的模具中进行锻造(600~900℃条件下进行锻造),锻造1~5个道次;完成锻造;

(4)将步骤(3)所述完成锻造的银棒进行5~10个道次冷旋锻(室温下进行冷旋锻)成形,冷旋锻成形后即得到银蒸镀材料。

所述的银蒸镀材料的制备方法,步骤(1)所述采用的连铸炉为水平连铸炉(采用平引式连铸炉时为水平引出银棒)或下引式连铸炉(采用下引式连铸炉时为由下方引出银棒)。

所述的银蒸镀材料的制备方法,步骤(1)还包括:在向连铸机内通入惰性气体之前,首先对连铸机抽真空,使连铸机内部的压力达到0.1Pa,抽真空完成后通入惰性气体。

所述的银蒸镀材料的制备方法,步骤(1)所述通入连铸炉内的惰性气体包括氮气和氩气。

所述的银蒸镀材料的制备方法,步骤(1)所述引出银棒时的速率为4~20cm/min;所述引出银棒的直径为6~20mm。

所述的银蒸镀材料的制备方法,步骤(2)所述对银棒进行加热保温处理具体为:将银棒放入隧道炉中,加热至600~900℃,并在600~900℃条件下保温0.5~2小时。

所述银蒸镀材料的制备方法,步骤(3)所述对模具进行加热保温为:将模具由室温加热到300~600℃,然后在该温度下保温0.5~2小时。

所述银蒸镀材料的制备方法,步骤(3)所述锻造过程中每个道次使得银棒的截面积(表示圆柱体银棒的横截面积)收缩30%~80%,出线速度为0.5~5m/min。

所述银蒸镀材料的制备方法,步骤(4)所述冷旋锻成形程中每个道次使得银棒的截面积(圆柱体银棒的横截面积)收缩10%~30%,出线速度为2-10m/min。

与现有技术相比,本发明具有以下积极有益效果

本发明采用连铸银棒热旋锻加工得到银蒸镀材料,工艺操作简单、生产效率高,实现了银蒸镀材料的连续自动化生产,能够确保产品内部缺陷少、熔融后流动性好、质量一致性高(避免了产品的质量不一致,流动性不好的问题);

本发明所述的银棒经过本发明的热旋锻工艺后,使得工件内部缺陷减少,性能均一、质量一致性高,因此得到的银蒸镀材料在熔融态时具有很好的流动性,能够快速凝聚成球形而形成点蒸发;通过本发明制备方法得到的银蒸镀材料,在熔化时,不到1秒的时间内即可凝聚成球形而成为点蒸发,得到的膜层质量很好、具有较好的均匀性。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明,但是并不用于限制本发明的保护范围。

以下实施例中采用所用银的纯度均为 ≥ 99.99%;所用水平连铸炉及下引式连铸炉(深圳诚一信科技有限公司,型号:CXM-CVV)均为现有的连铸炉;所用精密旋锻机为现有的精密旋锻机;

实施例1

一种银蒸镀材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)准备银原料,将银原料加入水平连铸炉内,然后向水平连铸炉内通入惰性气体(氮气);惰性气体通入完成后,将连铸炉内的温度由室温升温至1130℃,并在该温度下保温10min,保温完成后、由水平连铸炉的出口水平引出银棒,引出时的速率为20cm/min;所得银棒的直径为6mm;

(2)将步骤(1)得到的银棒输送至隧道炉中,然后隧道炉内的温度由室温升温至800℃,并在该温度下保温0.5小时;

(3)准备精密旋锻机,并设定温度对精密旋锻机的模具进行加热,加热至300℃,并在该温度下保温0.5小时;保温完成后,将步骤(2)所述加热保温的银棒输送至精密旋锻机的模具中进行锻造,锻造1个道次,该道次中银棒截面积的收缩率为60%;锻造一个道次后即完成锻造;

(4)将步骤(3)所述完成锻造的银棒进行6个道次冷旋锻成形,每道次中银棒截面积的收缩率为20%,得到直径1.94mm的银蒸镀材料。

对该产品进行超声波检测,其内部缺陷率为0.012%,最大缺陷面积为0.06mm2

该方法得到的银蒸镀材料镀在石英晶体上面:产品熔化完后,在0.5秒内凝聚成球形成点蒸发。膜层质量良好,均匀性优异。电阻波动范围降至+1.1~ -1.9Ω,减少了18.1%;频率公差波动范围降至+1.86~ -0.77ppm,减少了10.5%。

实施例2

一种银蒸镀材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)准备银原料,将银原料加入水平连铸炉内,然后向水平连铸炉内通入惰性气体(氩气);惰性气体通入完成后,将连铸炉内的温度由室温升温至1250℃,并在该温度下保温3min,保温完成后、由水平连铸炉的出口水平引出银棒,引出时的速率为8cm/min;所得银棒的直径为10mm;

(2)将步骤(1)得到的银棒输送至隧道炉中,然后隧道炉内的温度由室温升温至800℃,并在该温度下保温0.5小时;

(3)准备精密旋锻机,并设定温度对精密旋锻机的模具进行加热,加热至400℃,并在该温度下保温0.5小时;保温完成后,将步骤(2)所述加热保温后的银棒输送至精密旋锻机的模具中进行锻造,锻造2个道次,每个道次中银棒截面积的收缩率为50%;锻造两个道次后即完成锻造;

(4)将步骤(3)所述完成锻造的银棒进行5个道次冷旋锻成形,每道次中银棒截面积的收缩率为25%,得到直径2.4 mm的银蒸镀材料。

对该产品进行超声波检测,其内部缺陷率为0.015%,最大缺陷面积为0.07mm2

该方法得到的银蒸镀材料镀在石英晶体上面,在进行镀膜时:产品熔化完后,在0.9秒内凝聚成球、形成点蒸发。膜层质量良好,均匀性优异。电阻波动范围降至+1.2~ -2.5Ω,减少了22.1%;频率公差波动范围降至+2.16~ -0.8ppm,减少了13.3%。

实施例3

一种银蒸镀材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)准备银原料,将银原料加入下引式连铸炉内,然后向下引式连铸炉内通入惰性气体(氩气);惰性气体通入完成后,将下引式连铸炉内的温度由室温升温至1120℃,并在该温度下保温7min,保温完成后、由下引式连铸炉的出口向下引出银棒,引出时的速率为5cm/min;所得银棒的直径为20mm;

(2)将步骤(1)得到的银棒输送至隧道炉中,然后隧道炉内的温度由室温升温至700℃,并在该温度下保温1小时;

(3)准备精密旋锻机,并设定温度对精密旋锻机的模具进行加热,加热至500℃,并在该温度下保温1小时;保温完成后,将步骤(2)所述加热保温后的银棒输送至精密旋锻机的模具中进行锻造,锻造3个道次,每个道次中银棒截面积的收缩率为50%;锻造三个道次后即完成锻造;

(4)将步骤(3)所述完成锻造的银棒进行6个道次冷旋锻成形,每道次中银棒截面积的收缩率为20%,得到直径3.6 mm的银蒸镀材料。

对该产品进行超声波检测,其内部缺陷率为0.015%,最大缺陷面积为0.075mm2

该方法得到的银蒸镀材料用于石英谐振器:产品熔化完后,在1.0秒内凝聚成球、形成点蒸发。膜层质量良好,均匀性优异。电阻波动范围降至+1.42~ -2.65Ω,减少了19.8%;频率公差波动范围降至+2.53~ -1.2ppm,减少了16.4%。

实施例4

一种银蒸镀材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)准备银原料,将银原料加入下引式连铸炉内,然后对下引式连铸炉进行抽真空处理,使炉内的压力为0.1Pa,抽真空之后向下引式连铸炉内通入惰性气体(氮气);惰性气体通入完成后,将下引式连铸炉内的温度由室温升温至1200℃,并在该温度下保温5min,保温完成后、由下引式连铸炉的出口向下引出银棒,引出时的速率为10cm/min;所得银棒的直径为15mm;

(2)将步骤(1)得到的银棒输送至隧道炉中,然后隧道炉内的温度由室温升温至600℃,并在该温度下保温2小时;

(3)准备精密旋锻机,并设定温度对精密旋锻机的模具进行加热,加热至400℃,并在该温度下保温0.5小时;保温完成后,将步骤(2)所述加热保温后的银棒输送至精密旋锻机的模具中进行锻造,锻造3个道次,每个道次中银棒截面积的收缩率为60%;锻造三个道次后即完成锻造;

(4)将步骤(3)所述完成锻造的银棒进行10个道次冷旋锻成形,每道次中银棒截面积的收缩率为10%,得到直径2.24mm的银蒸镀材料。

对该产品进行超声波检测,其内部缺陷率为0.01%,最大缺陷面积为0.05mm2

该方法得到的银蒸镀材料用于镀在石英晶体上面:产品熔化完后,在0.6秒内凝聚成球、形成点蒸发。膜层质量良好,均匀性优异。电阻波动范围降至+0.9~ -2.0Ω,减少了17.9%;频率公差波动范围降至+1.85~ -0.7ppm,减少了9.8%。

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