一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法与流程

本发明涉及一种方法，特别涉及一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，属于含铜废液处理技术领域。

背景技术：

随着我国近几年的对外开放和经济发展，对电子产品的需求量不断增长，促使我国的印制线路板，简称为(pcb)生产急速发展，带动了地方经济发展，同时也给环境带来较大的污染。

蚀刻线路板产生大量的蚀刻液。蚀刻液分为酸性蚀刻液和碱性蚀刻液两种。一般情况下，酸性蚀刻液含铜在5～15％，(主要以氯化铜形式存在)。

中国专利号(cn106884185a)公开了一种回收酸性蚀刻液中铜的工艺及系统装置。其中，铁置换铜电解槽包括阳极钛框与阴极铜片，阳极框中放入废铁，阴极铜片在电解槽中，在外加直流电场条件下，诱导酸性蚀刻废液中的铜离子定向迁移到电解槽中的阴极板上发生还原反应，电解为铜板与海绵铜产品；而废铁在阳极钛框中氧化为二价亚铁离子；处理后的废液经隔膜电解槽氧化后，向其中加入聚合稳定剂与聚合氧化剂发生聚合反应，最后用盐酸或碱调节混合液中聚合物的碱化度，最终制备副产品聚合氯化铁絮凝剂

使用铁粉对酸性蚀刻液进行置换，可以生产海绵铜粉，中和后液仍含有少量铜。还需要进一步处理。本发明的目的在于提供一种成本低、环境友好的酸性蚀刻液铁粉置换，置换后液制备氯化亚铁的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，以解决上述背景技术中提出的含铜蚀刻液回收铜后综合液回收的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，该方法包含以下步骤：

步骤一：对酸性蚀刻液进行过滤处理，过滤杂质送危废处理；

步骤二：向酸性含铜蚀刻液中加入均匀缓慢加入铁粉，并进行搅拌，对酸性蚀刻液中的铜进行一次置换，铁粉加入量为溶液中铜粉置换的理论消耗量，铁粉含量大于99％，铁粉粒度小于100目，控制反应温度不超过90℃；

步骤三：铁粉加完后继续反应2h，对溶液进行液固分离，产出海绵铜后进行水洗，洗水返回一次置换，水洗渣为海绵铜，纯度大于80％；

步骤四：一次置换后的溶液中继续加入铁粉进行二次置换，铁粉加入量为溶液中盐酸及残留铜含量的理论消耗量的1.15～1.2倍，控制反应温度为70℃以上，控制反应终点ph值为4～5，反应完成后液固分离，产出渣返回一次置换，产出液进行精密过滤；

步骤五：二次置换精密过滤清液进行蒸发浓缩，控制氯化亚铁含量大于20％，浓缩废气碱塔吸收，浓缩液为工业氯化亚铁。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中加入的铁粉由废铁皮、铁屑和铁刨花粉碎物制成，铁粉由中废铁皮、铁屑和铁刨花粉的任意一种或任意两种以上的混合。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三的反应条件为常温、搅拌，反应过程中和反应结束后，控制溶液ph值不超过2，以防置换出的铜被游离酸再次溶解。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤四中的产出液进行精密过滤，其过滤精度500～600目。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，通过两次置换后，再经过蒸发浓缩，实现含铜蚀刻液中回收铜后液中氯化亚铁回收，回收效率高，生产成本低，经济效益高，废水实现零排放，环境效益高。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供了一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，1.该方法包含以下步骤：

步骤一：对酸性蚀刻液进行过滤处理，过滤杂质送危废处理；

步骤二：向酸性含铜蚀刻液中加入均匀缓慢加入铁粉，并进行搅拌，对酸性蚀刻液中的铜进行一次置换，铁粉加入量为溶液中铜粉置换的理论消耗量，铁粉含量大于99％，铁粉粒度小于100目，控制反应温度不超过90℃；

步骤三：铁粉加完后继续反应2h，对溶液进行液固分离，产出海绵铜后进行水洗，洗水返回一次置换，水洗渣为海绵铜，纯度大于80％；

步骤四：一次置换后的溶液中继续加入铁粉进行二次置换，铁粉加入量为溶液中盐酸及残留铜含量的理论消耗量的1.15～1.2倍，控制反应温度为70℃以上，控制反应终点ph值为4～5，反应完成后液固分离，产出渣返回一次置换，产出液进行精密过滤；

步骤五：二次置换精密过滤清液进行蒸发浓缩，控制氯化亚铁含量大于20％，浓缩废气碱塔吸收，浓缩液为工业氯化亚铁。

优选的，步骤二中加入的铁粉由废铁皮、铁屑和铁刨花粉碎物制成，铁粉由中废铁皮、铁屑和铁刨花粉的任意一种或任意两种以上的混合，取材途径简单。

优选的，步骤三的反应条件为常温、搅拌，反应过程中和反应结束后，控制溶液ph值不超过2，以防置换出的铜被游离酸再次溶解，步骤四中的产出液进行精密过滤，其过滤精度500～600目，置换效率高。

具体使用时，本发明一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，过滤后的酸性蚀刻液中均匀缓慢的加入铁粉，并缓慢搅拌，使铁粉与酸性蚀刻液的过滤液充分混合，对铜进行一次置换，产出海绵铜后进行水洗，洗水返回一次置换，一次置换后的溶液中继续加入铁粉进行二次置换，反应完成后液固分离，产出渣返回一次置换，产出液进行精密过滤，二次置换精密过滤清液进行蒸发浓缩，浓缩废气碱塔吸收，浓缩液为工业氯化亚铁，氯化亚铁回收，回收效率高，生产成本低，经济效益高，废水实现零排放，环境效益高。

在本发明的描述中，需要理解的是，指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种酸性蚀刻液置换生产氯化亚铁的方法，该方法包含以下步骤：步骤一：对酸性蚀刻液进行过滤处理，过滤杂质送危废处理；步骤二：向酸性含铜蚀刻液中加入均匀缓慢加入铁粉，并进行搅拌，对酸性蚀刻液中的铜进行一次置换，铁粉加入量为溶液中铜粉置换的理论消耗量，铁粉含量大于99％，铁粉粒度小于100目，控制反应温度不超过90℃，步骤三：铁粉加完后继续反应2h，对溶液进行液固分离，产出海绵铜后进行水洗，洗水返回一次置换，水洗渣为海绵铜，本发明通过两次置换后，再经过蒸发浓缩，实现含铜蚀刻液中回收铜后液中氯化亚铁回收，生产成本低，经济效益高，废水实现零排放，环境效益高。

技术研发人员：黄信谋;牛海波;杜晓安;陈天罡;王思祺
受保护的技术使用者：陕西安信显像管循环处理应用有限公司
技术研发日：2019.07.01
技术公布日：2019.09.10