一种变形高温合金细晶棒材的制备方法与流程

本发明属于高温合金先进加工技术领域，尤其涉及一种复杂合金化变形高温合金均匀细晶棒材的制备方法。

背景技术：

高温合金在航空、航天、船舶、核电、石油、化工等工业领域被广泛应用。高温合金按成形工艺一般可分为变形高温合金和铸造高温合金两大类。变形高温合金是制造航空发动机涡轮盘的一类重要材料。

涡轮盘用变形高温合金均匀细晶棒材或均匀细晶坯的制备，是先进发动机涡轮盘研制和生产的前提和基础。变形高温合金棒材晶粒组织的均匀性及细化特征能够保证盘件组织的均匀性以及良好的使用性能，从而使盘件的可靠性和安全性得以提高。

冶炼和热加工成形是涡轮盘用变形高温合金棒材生产的两个最重要的工序。为了获得涡轮盘用直径φ200mm～φ280mm左右的棒材，传统熔炼制备铸锭中，选择使用的锭型直径通常是φ508mm左右的大锭型，但是，较大规格锭型往往会导致合金铸锭凝固组织偏析现象严重，不利于棒材获得均匀组织。

热加工开坯是变形高温合金棒材生产工艺中的重要一环，它是将变形高温合金铸锭变成棒材的一种热变形工艺方法。锻造开坯是热加工开坯的一种方式。锻造开坯适合于合金化程度低的变形高温合金，这类低合金化的合金通常具有热变形抗力低，热塑性高的特征，因而容易锻造成形。然而，随着先进航空发动机的发展，要求航空发动机的推重比不断提高，这要求制作涡轮盘的变形高温合金必须添加大量的合金化元素才能获得良好的综合性能，从而满足高推比发动机涡轮盘的使用需求，大量合金化元素的添加导致涡轮盘用变形高温合金的合金化程度变得复杂，由于这类复杂合金化变形高温合金的热加工形变抗力高、热塑性低，铸锭难于变形，单一地锻造开坯导致棒材开裂程度高、棒材成形难度大，锻造组织不均匀，存在粗晶、混晶、晶粒度级差大现象。

热挤压是制备金属材料的另一种热加工成形方式。与锻造开坯工艺相比，两种工艺下材料承受的应力状态截然不同，由于热挤压工艺具有三向压缩的应力状态，最大程度地提高了材料的变形能力，提高了工艺塑性与可允许变形程度，能够形成细小均匀的动态再结晶晶粒，热挤压工艺有利于一些低塑性合金和难变形材料的成形。

对于低合金化变形高温合金棒材的制备，国内研究较多，技术较为成熟。但是，对于涡轮盘用复杂合金化变形高温合金均匀细晶棒材的制备，国内缺乏研究，技术难度较大，是一项亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种变形高温合金细晶棒材的制备方法，以解决目前方法中较大规格锭型往往会导致合金铸锭凝固组织偏析现象严重，不利于棒材获得均匀组织的技术问题。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：

一种变形高温合金细晶棒材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、原料配料：按变形高温合金的化学成分对原料cr、co、mo、w、al、ti、nb、c、ni进行称料、配料；

步骤二、真空感应炉冶炼：将一定重量的配制好的原料装入真空感应炉进行熔炼，制备电极棒；

步骤三、真空自耗重熔：将真空感应炉冶炼制得的所述电极棒装入真空自耗炉中进行自耗重熔，制备中等规格自耗锭；所述自耗锭规格为φ320mm～φ360mm；

步骤四、高温扩散均匀化退火：对所述自耗锭进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；

步骤五、镦粗制坯：把均匀化退火锭两端进行机加工致两端面平整、平行，并倒圆角；之后，把所述退火锭放入高温电炉中加热，从高温电炉内取出退火锭，放入镦粗模内，在液压机上镦粗成中间坯，中间坯冷却至室温；

步骤六、热包套：将中间坯放入已预热的不锈钢套筒中获得包套坯；

步骤七、包套坯喷砂：把包套坯放入喷砂机中进行喷砂处理；使包套坯外表面形成一定的粗糙度；

步骤八、涂刷玻璃润滑剂：在喷砂后的包套坯外表面上均匀涂刷玻璃润滑剂；做到均匀、牢固、致密；

步骤九、挤压制备棒料：把涂刷玻璃润滑剂的包套坯放入高温电炉中加热；从高温电炉内取出包套坯，放入挤压机的挤压筒内，挤压成直径φ200mm～φ280mm的棒状料，挤压后的棒状料冷却至室温；

步骤十、包套去除：采用机加工或线切割方式去除挤压的棒状料外面的不锈钢包套，获得变形高温合金均匀细晶棒材。

步骤二中所述电极棒直径为φ270mm～φ290mm。

步骤四中所述自耗锭在1170℃～1250℃范围内进行退火。

步骤五中所述退火锭在高温电炉中具体加热过程如下：加热退火锭装炉温度≤300℃，加热至800℃～850℃，保温30min～60min，继续升温至1100℃～1130℃，保温240min～300min。

所述步骤六的具体步骤为：把内径比中间坯外径小0.5mm-1mm的不锈钢套筒放入高温电炉中加热至500℃及以上，保温45min～60min，从高温电炉中取出不锈钢套筒，迅速把中间坯套入不锈钢套筒内，空冷后获得包套坯；把内径小于中间坯外径的不锈钢套筒加热至500℃以上保温45min～60min，是利用不锈钢在高温下的线膨胀系数高于变形高温合金中间坯的线膨胀系数这一差异，使中间坯能够在高温下套入不锈钢套筒内，并实现二者紧密结合的目的。

所述步骤九中包套坯的加热过程具体为：包套坯装炉温度≤300℃，加热至700℃～750℃，保温60min～120min，继续升温至900℃～950℃，保温60min～120min，继续升温至1050℃～1100℃，保温240min～360min；

所述步骤九中挤压工艺参数为：挤压比为3：1～8：1，挤压速度为65mm/s～95mm/s。

优选地，步骤五中还包括将镦粗模进行预热的步骤；所述预热温度为200℃～300℃。

优选地，步骤五中所述倒圆角两端面圆角半径r10mm～r20mm。

步骤五中所述中间坯规格与镦粗模一致，优选地，直径φ400mm～φ500mm。

优选地，步骤五中所述中间坯通过覆盖保温棉冷却；步骤九中挤压后的棒状料通过覆盖保温棉冷却。

本发明的有益效果是：

(1)本发明技术方案，采用镦粗+挤压的热加工开坯组合工艺，实现了复杂合金化变形高温合金棒材的热加工成形制备，解决了该类材料工艺变形难度大、不易加工成形的问题，极大地提高了棒材的成材率；

(2)本发明技术方案采用的镦粗和挤压相结合的工艺，能够获得更大的热加工变形量，能够有效破碎铸锭枝晶组织，使得棒材晶粒组织非常均匀细小，晶粒度可达astm10级～14级，为涡轮盘用复杂合金化变形高温合金棒材组织均匀化、细晶化的控制提供了一条有效可行方法；

(3)本发明技术方案针对复杂合金化变形高温合金的特点，创新采用小规格锭型实现了大规格棒材的制备，藉此可以减少或消除采用大锭型冶炼导致的铸锭严重偏析组织现象，从而改善了复杂合金化变形高温合金铸态组织的均匀性，为棒材热加工组织均匀性的获得创造了前提条件。

(4)本发明的工艺方法制备的复杂合金化变形高温合金棒材，具有良好的室温拉伸性能、高温拉伸性能等综合性能。

(5)本发明通过工艺参数严格控制，工艺配合，提供了可靠的制备方法，制造出高质量的复杂合金化变形高温合金棒材，提高了材料的使用寿命，降低了生产成本，经济效益显著。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为采用本发明方法制备的变形高温合金棒材典型的均匀细晶组织；

图2为采用本发明方法和传统锻造两种工艺方法下制备的棒材，在不同温度下进行拉伸试验获得的典型抗拉强度(uts)和屈服强度(ys)对比；

其中，图1中比例尺为100μm。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。

在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。

实施例1

一种变形高温合金细晶棒材的制备方法，所述变形高温合金材料的化学成分，按重量百分比计包括：cr：10.12％；co：15.78％；mo：4.05％；w：3.42％；al：3.65％；ti：2.96％；nb：3.07％；c：0.045％；余量为ni及不可避免的杂质。按复杂合金化变形高温合金的化学成分对原料cr、co、mo、w、al、ti、nb、c、ni进行称料、配料；将一定重量的配制好的原料装入真空感应炉进行熔炼，制备φ270mm电极棒；将真空感应炉冶炼制得的复杂合金化变形高温合金电极棒装入真空自耗炉中进行自耗重熔，制备φ320mm自耗锭；对复杂合金化变形高温合金φ320mm自耗锭在1170℃进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；把均匀化退火锭两端进行机加工，使两端面平整、平行，并倒圆角，两端面圆角半径r10mm；之后，把修整后的退火锭放入高温电炉中加热，退火锭装炉温度≤300℃，加热至800℃，保温30min，继续升温至1100℃，保温240min；将镦粗模在电阻炉中预热至300℃；从高温电炉内取出退火锭，放入已预热的镦粗模内，在额定压力不低于5000t的液压机上镦粗成直径φ400mm的中间坯，中间坯覆盖保温棉冷却至室温；把壁厚为10mm的奥氏体不锈钢套筒放入高温电炉中加热至500℃，保温45min，从高温电炉中取出奥氏体不锈钢套筒，迅速把中间坯套入奥氏体不锈钢套筒内，空冷后获得包套坯；把包套坯放入喷砂机中进行喷砂处理；使包套坯外表面形成一定的粗糙度；在喷砂后的包套坯外表面上涂刷熔化温度为1100℃的玻璃润滑剂，玻璃润滑剂涂刷3遍，做到均匀、牢固、致密；把涂刷玻璃润滑剂的包套坯放入高温电炉中加热，包套坯装炉温度≤300℃，加热至700℃，保温60min，继续升温至900℃，保温60min，继续升温至1050℃，保温240min；从高温电炉内取出包套坯，放入额定压力不低于6000t的挤压机的挤压筒内，采用挤压比4.0：1，并以80mm/s的挤压速度，挤压成直径φ200mm的棒状料，挤压后的棒状料覆盖保温棉冷却至室温。采用机加工方式去除挤压的棒状料外面的不锈钢包套，获得复杂合金化变形高温合金均匀细晶棒材。

实施例2

一种变形高温合金细晶棒材的制备方法，所述变形高温合金材料的化学成分，按重量百分比计包括：cr：11.35％；co：14.52％；mo：4.95％；w：2.82％；al：3.81％；ti：2.79％；nb：3.10％；c：0.065％；余量为ni及不可避免的杂质。按复杂合金化变形高温合金的化学成分对原料cr、co、mo、w、al、ti、nb、c、ni进行称料、配料；将一定重量的配制好的原料装入真空感应炉进行熔炼，制备φ280mm电极棒；将真空感应炉冶炼制得的复杂合金化变形高温合金电极棒装入真空自耗炉中进行自耗重熔，制备φ340mm自耗锭；对复杂合金化变形高温合金φ340mm自耗锭在1200℃进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；把均匀化退火锭两端进行机加工，使两端面平整、平行，并倒圆角，两端面圆角半径r15mm；之后，把修整后的退火锭放入高温电炉中加热，退火锭装炉温度≤300℃，加热至850℃，保温30min，继续升温至1120℃，保温270min；将镦粗模在电阻炉中预热至300℃；从高温电炉内取出退火锭，放入已预热的镦粗模内，在额定压力不低于5000t的液压机上镦粗成直径φ450mm的中间坯，中间坯覆盖保温棉冷却至室温；把壁厚为15mm的奥氏体不锈钢套筒放入高温电炉中加热至600℃，保温50min，从高温电炉中取出奥氏体不锈钢套筒，迅速把中间坯套入奥氏体不锈钢套筒内，空冷后获得包套坯；把包套坯放入喷砂机中进行喷砂处理；使包套坯外表面形成一定的粗糙度；在喷砂后的包套坯外表面上涂刷熔化温度为1100℃的玻璃润滑剂，玻璃润滑剂涂刷3遍，做到均匀、牢固、致密；把涂刷玻璃润滑剂的包套坯放入高温电炉中加热，包套坯装炉温度≤300℃，加热至750℃，保温80min，继续升温至900℃，保温60min，继续升温至1080℃，保温300min；从高温电炉内取出包套坯，放入额定压力不低于6000t的挤压机的挤压筒内，采用挤压比3.5：1，并以65mm/s的挤压速度，挤压成直径φ250mm的棒状料，挤压后的棒状料覆盖保温棉冷却至室温。采用机加工方式去除挤压的棒状料外面的不锈钢包套，获得复杂合金化变形高温合金均匀细晶棒材。

实施例3

一种变形高温合金细晶棒材的制备方法，所述变形高温合金材料的化学成分，按重量百分比计包括：cr：11.96％；co：14.89％；mo：4.13％；w：2.96％；al：3.79％；ti：2.92％；nb：3.46％；c：0.07％；余量为ni及不可避免的杂质。按复杂合金化变形高温合金的化学成分对原料cr、co、mo、w、al、ti、nb、c、ni进行称料、配料；将一定重量的配制好的原料装入真空感应炉进行熔炼，制备φ290mm电极棒；将真空感应炉冶炼制得的复杂合金化变形高温合金电极棒装入真空自耗炉中进行自耗重熔，制备φ360mm自耗锭；对复杂合金化变形高温合金φ360mm自耗锭在1250℃进行高温扩散均匀化退火，获得均匀化退火锭；把均匀化退火锭两端进行机加工，使两端面平整、平行，并倒圆角，两端面圆角半径r15mm；之后，把修整后的退火锭放入高温电炉中加热，退火锭装炉温度≤300℃，加热至850℃，保温60min，继续升温至1130℃，保温300min；将镦粗模在电阻炉中预热至300℃；从高温电炉内取出退火锭，放入已预热的镦粗模内，在额定压力不低于5000t的液压机上镦粗成直径φ500mm的中间坯，中间坯覆盖保温棉冷却至室温；把壁厚为20mm的奥氏体不锈钢套筒放入高温电炉中加热至700℃，保温60min，从高温电炉中取出奥氏体不锈钢套筒，迅速把中间坯套入奥氏体不锈钢套筒内，空冷后获得包套坯；把包套坯放入喷砂机中进行喷砂处理；使包套坯外表面形成一定的粗糙度；在喷砂后的包套坯外表面上涂刷熔化温度为1100℃的玻璃润滑剂，玻璃润滑剂涂刷3遍，做到均匀、牢固、致密；把涂刷玻璃润滑剂的包套坯放入高温电炉中加热，包套坯装炉温度≤300℃，加热至750℃，保温120min，继续升温至950℃，保温120min，继续升温至1100℃，保温360min；从高温电炉内取出包套坯，放入额定压力不低于6000t的挤压机的挤压筒内，采用挤压比3.2：1，并以90mm/s的挤压速度，挤压成直径φ280mm的棒状料，挤压后的棒状料覆盖保温棉冷却至室温。采用机加工方式去除挤压的棒状料外面的不锈钢包套，获得复杂合金化变形高温合金均匀细晶棒材。

本发明技术方案采用的镦粗和挤压相结合的工艺，能够获得更大的热加工变形量，能够有效破碎铸锭枝晶组织，使得棒材晶粒组织非常均匀细小，晶粒度可达astm10级～14级，如图1所示，为涡轮盘用复杂合金化变形高温合金棒材组织均匀化、细晶化的控制提供了一条有效可行方法。

本发明的工艺方法制备的变形高温合金棒材，具有良好的室温拉伸性能、高温拉伸性能等综合性能，其中，相比传统的单一锻造工艺，合金棒材的室温拉伸屈服强度平均提高约22％，抗拉强度平均提高约10％；相比传统的单一锻造工艺，650℃拉伸屈服强度平均提高约20％，抗拉强度平均提高约8％。见图2。

最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。