一种消除7A04T6管材氧化色差的方法与流程

文档序号:26141520发布日期:2021-08-03 14:26阅读:403来源:国知局
一种消除7A04T6管材氧化色差的方法与流程

本发明属于7a04t6管材技术领域,尤其涉及一种消除7a04t6管材氧化色差的方法。



背景技术:

7a04t6挤压产品因其具有较高的强度性能(抗张强度≥530mpa),其加工后的零件被广泛应用于军工行业以及其他关键结构零件,但目前工艺生产的产品在对机加工后的零件进行阳极氧化处理后,部分零件存在表面色泽发黑或明暗不均等问题,造成零件无法使用。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种消除7a04t6管材氧化色差的方法,本发明提供的方法能够有效消除7a04t6管材阳极氧化处理后产生的色差问题。

本发明提供了一种消除7a04t6管材氧化色差的方法,包括:

将铸锭依次进行均热处理、加热、挤压、固溶淬火、拉伸矫直、人工时效和阳极氧化;所述均热处理过程中的温度为465~475℃;保温时间为10~15小时;

所述铸锭中cr的质量含量为0.15~0.25%。

优选的,所述挤压前铸锭的加热温度为360~440℃。

优选的,所述挤压过程中的挤压速度为0.6~2m/min。

优选的,所述固溶淬火过程中的固溶温度为465~475℃;保温时间为75~90min。

优选的,所述固溶淬火过程中装炉采用单根穿料,每炉装料不多于8根。

优选的,所述固溶淬火过程中每根制品之间的间距为80~120mm。

优选的,所述拉伸矫直过程中的拉伸率为2~3%。

优选的,所述人工时效过程中的时效温度为135~145℃。

优选的,所述人工时效过程中的保温时间为12~20小时。

优选的,所述铸锭的成分为:

≤0.5wt%的si;

≤0.5wt%的fe;

1.4~2.0wt%的cu;

0.2~0.6wt%的mn;

1.8~2.8wt%的mg;

0.15~0.25wt%的cr;

5.0~7.0wt%的zn;

≤0.1wt%的ti;

余量为al。

本发明通过分析、研究,从铸锭的合金成分中cr含量控制在中上限、均匀化处理(均热处理)、挤压半成品热处理工艺(固溶淬火)等方面进行优化。7a04合金成分中cr的质量含量控制为0.15%~0.25%,为提高该合金产品在固溶处理淬火时的淬透性能,将cr含量控制在此范围是必要的;现有技术中7a04合金铸锭均热制度为460℃/12小时,铸锭的均匀化处理效果不理想,铸造过程中形成的粗大化合物未能得到溶解,在随后的热处理过程中,粗大化合物无法消除,残留在材料的组织中,形成组织上的差异,这种组织上的差异,在进行阳极氧化过程中,由于组织差异引起的电流密度差别,造成氧化处理后产生色差的情况。另外,在对制品进行淬火处理时,未能很好的解决制品在固溶过程中的温度均匀性,导致产品的局部在淬火后存在明显的脱溶现象和组织过饱和度上的差异,同样也会造成材料在不同位置电极电位的不同,在后续加工阳极氧化时电流密度存在差异,出现色差的问题。

附图说明

图1为本发明实施例1制备产品过程中均热处理后的金相图;

图2为本发明实施例中装炉前的挂料图;

图3为本发明实施例1制备的产品固溶处理后的金相图;

图4为本发明比较例1制备产品过程中均热处理后的金相图;

图5为本发明比较例3制备产品过程中固溶处理后的金相图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例,都属于本发明保护的范围。应理解,本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果,而非用于限制本发明的保护范围。实施例中,所用方法如无特别说明,均为常规方法。

本发明提供了一种消除7a04t6管材氧化色差的方法,包括:

将铸锭依次进行均热处理、加热、挤压、固溶淬火、拉伸矫直、人工时效和阳极氧化;所述均热处理过程中的温度为465~475℃;保温时间为10~15小时;

所述铸锭中cr的质量含量为0.15~0.25%。

在本发明中,所述铸锭优选为7a04铸锭,所述铸锭的成分优选为:

≤0.5wt%的si;

≤0.5wt%的fe;

1.4~2.0wt%的cu;

0.2~0.6wt%的mn;

1.8~2.8wt%的mg;

0.15~0.25wt%的cr;

5.0~7.0wt%的zn;

≤0.1wt%的ti;

余量为al。

在本发明中,所述si的质量含量优选为0.01~0.4%,更优选为0.05%~0.3%,更优选为0.1~0.2%;所述fe的质量含量优选为0.1~0.4%,更优选为0.16~0.3%,最优选为0.2%;所述cu的质量含量优选为1.5~1.9%,更优选为1.6~1.8%,最优选为1.7%;所述mn的质量含量优选为0.3~0.5%,更优选为0.4%;所述mg的质量含量优选为2~2.6%,更优选为2.2~2.4%,最优选为2.3%;所述cr的质量含量优选为0.15~0.2%,更优选为0.15~0.19%,最优选为0.17~0.18%;所述zn的质量含量优选为5.5~6.5%,更优选为5.8~6.2%,最优选为6%;所述ti的质量含量优选为0.01~0.08%,更优选为0.03~0.06%,最优选为0.04~0.05%。

在本发明中,所述铸锭中的杂质单个优选≤0.05wt%;合计优选≤0.1wt%。

本发明对所述铸锭的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的铸锭的制备方法即将合金原料熔炼、铸造制备得到,也可以由市场直接购买获得。在本发明中,所述铸锭制备过程中的铸造温度优选为730~750℃,更优选为735~745℃,最优选为740℃;所述铸锭制备过程中的铸造速度优选为30~40mm/min,更优选为32~38mm/min,最优选为34~36mm/min。在本发明中,所述铸锭制备过程中优选采用16吨或35吨的天然气熔炼炉进行熔炼。

在本发明中,所述均热处理的温度优选为468~472℃,更优选为470℃;保温时间优选为11~14小时,更优选为12~13小时,最优选为12小时。

在本发明中,所述挤压前铸锭的加热温度优选为360~440℃,更优选为380~420℃,最优选为400℃。

在本发明中,所述挤压过程中的挤压筒温度优选为380~440℃,更优选为390~410℃,最优选为400℃;所述挤压的速度优选为0.6~2.0m/min,更优选为0.8~1.8m/min,更优选为1~1.6m/min,最优选为1.2~1.4m/min。

在本发明中,所述固溶淬火过程中的固溶温度(固溶定温)优选465~475℃,更优选为468~472℃,最优选为470℃;所述固溶淬火过程中的保温时间优选为75~90min,更优选为80~90min,更优选为85~90min,最优选为90min。

在本发明中,所述固溶淬火优选采用立式空气淬火炉。在本发明中,所述固溶淬火时淬火过程中采用的冷却介质优选为水,更优选为自来水,所述淬火过程中冷却的温度优选为30~40℃,更优选为32~38℃,最优选为34~36℃。

在本发明中,所述固溶淬火的方法更优选包括:

将待固溶处理的半成品进行打孔穿芯杆后,悬挂于专用的料盘下,待炉温达到定温下限时,打开炉门,将料盘通过天车转运至炉内,关闭炉门后,开启风机并开始加热,待炉温达到固溶温度下限时,开始计算保温时间,直到保温结束后,打开炉门,炉内卷扬带动料盘迅速落入水槽中,进行淬火处理。

在本发明中,所述固溶淬火过程的装炉操作中,优选采用单根穿料,优选每炉装料不多于8根,更优选为8根(如图2所示);以确保材料在加热过程中热空气循环良好,淬火后得到组织均匀的过饱和固溶体。

在本发明中,每根制品之间的间距优选为80~120mm,更优选为85~115mm,更优选为90~110mm,更优选为95~105mm,最优选为100mm;所述每根制品之间的间距优选≥100mm。(如图2所示)

本发明中,挤压后的半成品在进行固溶淬火处理装料时,如果每根制品之间的间隔距离不够,造成制品在炉内加热过程中,热风循环不好,存在制品在不同位置有一定的温度差,而这样的温差会导致材料在淬火过程中,其组织中的过饱和度存在差异以及造成金属局部的脱溶现象,这会影响到产品时效后析出相的均匀分布,这会导致局部性能下降,体现在硬度上就会出现硬度下降。在阳极氧化时,这种组织上的差异会导致材料在不同位置上存在电位差,导致电流密度不均匀,就会形成氧化色差。

在本发明中,所述拉伸矫直过程中的拉伸率优选为2~3%,更优选为2.2~2.8%,更优选为2.4~2.6%,最优选为2.5%。

在本发明中,所述拉伸矫直和人工时效之前优选还包括:

取样分析。

在本发明中,所述取样分析的方法优选包括:

将拉伸矫直后的产品取样进行高倍、低倍检测。

在本发明中,所述人工时效的时效温度优选为135~145℃,更优选为138~142℃,最优选为140℃;所述人工时效的保温时间优选为12~20小时,更优选为14~18小时,最优选为16小时。

在本发明中,所述人工时效之后优选还包括:

将人工时效后的产品进行力学性能、锯切、检查和交货。

在本发明中,所述阳极氧化的方法优选包括:

依次进行脱脂、除油、碱洗、一次水洗、出光、二次水洗、阳极氧化、三次水洗、封孔、四次水洗和干燥。

在本发明中,所述脱脂的试剂优选为清洗剂,所述清洗剂优选为表面活性剂;所述脱脂的温度优选为室温,更优选为20~30℃,最优选为25℃。

在本发明中,所述除油的试剂优选包括碳酸钠和磷酸三钠;所述碳酸钠和磷酸三钠的质量比优选为(10~20):(40~50),更优选为(12~18):(42~48),最优选为(14~16):(44~46)。在本发明中,所述除油试剂优选为碳酸钠和磷酸三钠的混合溶液;所述溶液中的溶剂优选为水;所述碳酸钠在所述混合溶液的质量浓度优选为10~20%,更优选为12~18%,最优选为14~16%;所述磷酸三钠在所述混合溶液中的质量浓度优选为40~50%,更优选为42~48%,最优选为44~46%。

在本发明中,所述除油的温度优选为70~90℃,更优选为75~85℃,最优选为80℃;所述除油过程的保温时间优选为10~20分钟,更优选为15分钟。

在本发明中,所述碱洗的试剂优选包括氢氧化钠和碳酸钠;所述氢氧化钠和碳酸钠的质量比优选为(4~8):(0.5~1.0),更优选为(5~7):(0.6~0.9),最优选为6:(0.7~0.8)。在本发明中,所述减洗的试剂优选为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液,所述溶液中的溶剂优选为水;所述氢氧化钠在所述混合溶液中的质量浓度优选为4~8%,更优选为5~7%,最优选为6%;所述碳酸钠在混合溶液中的质量含量优选为0.5~1%,更优选为0.6~0.9%,最优选为0.7~0.8%。

在本发明中,所述碱洗的温度优选为30~50℃,更优选为35~45℃,最优选为40℃;所述碱洗的时间优选为30~50秒,更优选为35~45秒,最优选为40秒。

本发明对所述一次水洗的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的水洗方法进行水洗即可。

在本发明中,所述出光的试剂优选为硝酸;所述出光的温度优选为室温,更优选为20~30℃,最优选为25℃;所述出光的时间优选为3~7分钟,更优选为4~6分钟,最优选为5分钟。

本发明对所述二次水洗的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的水洗方法进行水洗即可。

在本发明中,所述阳极氧化的试剂优选为硫酸;所述阳极氧化的温度优选为15~18℃,更优选为16~17℃;所述阳极氧化的时间优选为30~50分钟,更优选为35~45分钟,最优选为40分钟。

本发明对所述三次水洗的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的水洗方法进行水洗即可。

在本发明中,所述封孔的试剂优选为重铬酸钠;所述封孔的温度优选为85~90℃,更优选为86~89℃,最优选为87~88℃;所述封孔的时间优选为15~25分钟,更优选为18~22分钟,最优选为20分钟。

本发明对所述四次水洗的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的水洗方法进行水洗即可。

在本发明中,所述干燥的方法优选为烘干;所述干燥的温度优选为70~90℃,更优选为75~85℃,最优选为80℃。

本发明通过优化7a04合金均热工艺,使金属在铸造过程中形成的粗大化合物在均热过程中能够比较好的回溶到固溶体中,减少不均匀分布在晶界附近的状况,消除晶内偏析、固溶体粗大等问题,得到组织均匀、第二相细小且分布在固溶体中的组织;并改善半成品在固溶处理工序中装炉前的挂料方式,增大制品之间的间隔,保证制品在固溶加热过程中热风循环良好,且在不同位置上的温度均匀,确保制品在淬火后得到组织均匀的过饱和固溶体减少脱溶现象,在时效处理后,获得组织均匀、不同位置上的电位差较小的组织,避免出现氧化色差的问题。

通过大量试验发现7a04t6合金加工零件在进行阳极氧化后出现颜色发黑的部位,在此位置上进行硬度测试(抗拉强度符合标准的前提下),与正常颜色的部位存在较大的差异,其硬度值明显低于正常颜色部位的硬度值,根据这一现象,可以通过使用便携式硬度计,在生产现场对成品产品进行测试,只要硬度值达到hb≥160,且在同一根制品的不同位置上偏差控制在±2之内,产品经机加工和进行阳极氧化后不会出现色差的问题。因此,可采取这一简单的方法对需要进行阳极氧化的产品在出厂前进行硬度测试,确保产品合格。

本发明以下实施例所用的铸锭为采用16吨或35吨天然气熔炼炉进行熔炼、铸造制备得到的,制备过程中的铸造温度为730~750℃,铸造速度30~40mm/min。

实施例1

将铸锭在470±5℃保温12小时进行均热处理,然后在420℃加热后进行挤压,挤压过程中的挤压筒温度为400℃,挤压速度为1.2米/分钟,然后进行固溶淬火,固溶淬火过程中的固溶定温为470±5℃,保温时间为90min。固溶淬火的具体方法为:半成品在装炉时控制在不超过8根,确保每根制品之间的间距≥100毫米;固溶淬火方采用立式空气淬火炉,冷却介质为自来水,水冷却温度为35℃。然后进行拉伸矫直,拉伸矫直的拉伸率为2%,然后进行取样,进行高倍、低倍检测;然后进行人工时效,人工时效的温度为140±5℃,保温时间为16小时,最后进行性能检测、锯切,检查、交货;最后进行阳极氧化,所述阳极氧化的方法为:依次进行脱脂、除油、碱洗、一次水洗、出光、二次水洗、阳极氧化、三次水洗、封孔、四次水洗和烘干;所述脱脂的清洗剂为表面活性剂,清洗的温度为室温;所述除油的试剂为碳酸钠和磷酸三钠的混合水溶液,所述碳酸钠在混合水溶液中的质量浓度为15%,所述磷酸三钠在所述混合水溶液中的质量浓度为40%,所述除油的温度为75℃,所述除油的保温时间为15分钟;所述碱洗的试剂为氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液;所述氢氧化钠在混合水溶液的质量浓度为6%,所述碳酸钠在混合水溶液的质量浓度为0.8%;所述碱洗的温度为40℃,所述碱洗的时间为40秒;所述出光的试剂为硝酸,出光的温度为室温,出光的时间为5min;所述阳极氧化的试剂为硫酸,温度为15~17℃,时间为40min;所述封孔的试剂为重铬酸钠,封孔的温度为87~88℃,封孔的时间为20分钟;所述烘干的温度为80℃,得到成品。

按照光谱分析:gb/t7999,化学分析(icp):gb/t20975.25标准,对本发明实施例1制备的成品进行成分检测,检测结果如下:

按照高倍:gb/t3246.1,低倍:gb/t3246.1标准进行金相组织检测,对本发明实施例1制备过程中均热处理后的金相组织进行检测,检测结果如图1所示,采用470℃/12小时均热工艺时,金属在铸造过程中形成的粗大化合物明显减少并得到细化,这说明金属在均匀化处理过程中,粗大化合物回溶到了固溶体中,析出相尺寸明显变小,并且分布较均匀,未出现沿晶界上的连续分布,起到了较好的均热效果(如图1)。而且在对制品进行固溶处理工序中,调整了装炉前的挂料方式,增大制品之间的间隔(如图2,制品之间的间隔距离≥100mm),保证制品在固溶加热过程中热风循环良好,且在不同位置上的温度均匀,确保制品在淬火后得到组织均匀的过饱和固溶体(如图3)。在时效处理后,获得组织均匀、不同位置上的电位差较小的组织,在阳极氧化时,金属的不同区域所获得的电流密度分布均匀,避免出现氧化色差的问题。

由图3可知,材料经过固溶处理后,析出相分布均匀、细小,固溶体脱溶程度明显好于图5,说明脱溶现象不明显,固溶充分。

采用肉眼观察的方法,对本发明实施例1制备的产品进行色差检测,检测结果为,实施例1制备的产品,色泽明亮,均匀。

比较例1

按照实施例1的方法制备得到产品,与实施例1区别在于,均热处理的温度为460±5℃,保温12小时。

按照实施例1的方法对本发明比较例1制备产品过程中均热处理后的金相组织进行检测,检测结果如图4所示,当采用均热工艺为460℃/12小时时,由图4可知,其组织由于均热时温度偏低,金属在铸造过程中形成的粗大化合物明显,不均匀的分布在晶界附近,这说明金属在均热过程中,粗大化合物未能较好的回溶到固溶体中,析出相不均匀,因此晶内偏析消除的不理想。这样的组织在后续的挤压、热处理等工序无法消除,造成产品的最终组织不均匀,在进行阳极氧化时,这些粗大化合物与正常组织存在电位差,所获得的电流密度增大,因此形成色差现象。

按照实施例1的方法对本发明比较例1制备的产品的色差,检测结果为,比较例1制备的产品色泽发暗,发黑,并且色泽不均匀。

比较例2

按照实施例1的方法制备得到产品,与实施例1区别在于,采用不同成分的铸锭进行制备。

按照实施例1的方法对本发明比较例2制备的产品进行成分检测,检测结果如下:

按照实施例1的方法对本发明实施例比较例2制备的产品进行色差检测,检测结果为,零件缺乏金属光泽,色泽发暗,由于cr含量偏低,对合金淬透性有一定影响。

比较例3

按照实施例1的方法制备得到产品,与实施例1区别在于,半成品在装炉时为10~12根,每根制品之间的间距为30~50毫米。

按照实施例1的方法对本发明比较例3制备的产品进行金相检测,检测结果如图5所示,由于装料时未能确保每根半成品之间的间距在≥100毫米,因此影响了半成品在炉内加热过程中的热风循环,造成金属在不同的区域存在温度偏差较大的情况。同时半成品间距较小,也会造成淬火时金属的部分区域温度冷却强度不足,冷却速度慢的区域有较严重的脱溶现象。由图5可知,固溶处理后的析出相明显大于图3情况下的析出相,脱溶现象明显,这种情况也会影响到后续进行的时效处理效果,导致性能下降,硬度低于正常组织,经淬火后的半成品组织存在差异,导致产品在进行阳极氧化时电流密度的差异,形成色差的现象。

按照实施例1的方法对本发明实施例比较例3制备的产品进行色差检测,检测结果为,色泽明显发暗,没有金属光泽,并且局部存在发黑现象。

在进行固溶处理时,半成品在炉内的间距未做要求,也未限制装炉支数,只是按照最大装炉量来进行装炉,这种装炉方式,势必会造成半成品在固溶加热时的热风循环不均匀,造成金属在不同区域的温度存在差异,而在随后进行的淬火处理时,会导致金属冷却速度的差异,冷却速度慢的区域,金属会提前出现较严重的脱溶现象(如图5),这会影响到金属时效后的性能指标,出现硬度下降的情况。同时,由于淬火冷却时速度的差异而引起的组织差异,也会影响到在进行阳极氧化时电流密度的分布不均,会形成色差的情况。

本发明通过分析、研究,从铸锭的合金成分、均匀化处理、挤压半成品固溶热处理等方面进行优化。包括对合金成分的优化,提高cr含量,增加半成品在淬火处理时的淬透性能;铸锭的均匀化处理效果不理想,现行的7a04合金铸锭均热制度为460℃/12小时,铸造过程中形成的粗大化合物未能得到溶解,在随后的热处理过程中,粗大化合物无法消除,残留在材料的组织中,形成组织上的差异,这种组织上的差异,在进行阳极氧化过程中,由于存在电极电位上的差别,造成氧化处理后产生色差的情况;在对制品进行淬火处理时,未能很好的解决制品在固溶过程中的温度均匀性,会导致产品的局部在淬火后存在提前脱溶和过饱和度上的差异,导致性能下降,硬度值明显偏低,也会造成材料在不同位置电极电位的不同,在后续加工阳极氧化过程中出现电流密度的差异,出现色差的问题。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1