专利名称：离子束增强沉积合成氮化钛薄层的方法
技术领域：
本发明是一种采用离子束增强沉积合成氮化钛的方法，属于用离子束对物件表面改性处理技术。
氮化钛材料硬度高，电学、热力学性能优良，是一种理想的涂层材料。氮化钛薄膜以其耐磨性和抗蚀性好而广泛应用于各种部件的表面保护层，从而提高部件的使用寿命;氮化钛薄层热导性和电导性能优良，热力学性能稳定，晶界扩散系数小，可用作半导体器件的扩散阻挡层;除此之外，氮化钛薄膜色泽金黄，还可用作装饰涂层。氮化钛薄膜的制备方法多种多样，通常采用化学汽相沉积(CVD)法和离子镀膜法。用这些方法制备氮化钛薄膜必须在较高温度下进行，故不适用于尺寸要求严格的精密部件或热处理要求严格的模具等物件的表面改性。另外，用这些方法制备的氮化钛薄膜与物件基体间的粘着力尚不能令人满意。近几年发展起来的离子束增强沉积合成薄膜技术是一种较好的物件表面改性处理技术。这种技术是，同一真空系统中，在电子束蒸发沉积或离子束溅射沉积改性材料同时，用荷能离子束进行轰击，使物件表面形成增强沉积保护层。日本原子能研究所Y·Baba等在这方面公开的方法是，在氮分压为1×10-5乇条件下，以8Kev能量4μA/cm2束流密度的氩离子束轰击溅射沉积的钛，增强沉积在物件表面合成的氮化钛保护层。日本日立公司S·Nakashima等人公开的方法是，采用氮离子束轰击，增强沉积氮化钛薄膜，其氮离子束的能量为20Kev，束流密度为1.0mA/cm2，钛蒸发沉积速率为10 /秒，系统真空度为2.5×10-4乇。这些都是增强沉积氮化钛薄膜的较好方法。然而，用这些方法制备的氮化钛薄膜尚存在不足之处，有的硬度还不够高，有的部件使用寿命延长的倍数也不多。为了克服如上技术方法存在的不足，本发明改进、提供了一种用氙或氩或其它惰性气体离子束增强沉积合成氮化钛薄层的方法。
本发明的目的是，采用氙或氩或其它惰性气体离子束轰击蒸发沉积的钛及其吸附的氮而合成氮化钛薄膜，从而在物件表面形成增强氮化钛保护层，提高物件表面硬度和耐磨性，延长物件使用寿命。
本发明的技术方案是，将物件经化学清洗、干燥后放入离子束增强沉积系统的靶室中。室温下，使靶室的基础真空度达到5-9×10-7乇。然后，向靶室中通入高纯氮气(至少99.99%)，使靶室真空度降为5-6×10-6乇，再将纯氙气或其它惰性气体(至少99%)通入离子源，在靶室真空度为0.8-1×10-5乇时，用20-25Kev能量，0.5-1×1016原子数/cm2剂量的氙或氩或其它惰性气体离子束轰击，预清洁处理物件表面。接着，用电子束蒸发高纯钛(至少99%)，利用沉积的钛吸附氮，以氙或氩或其它惰性气体离子束轰击，而使物件表面形成结构稳定、粘着力强、均匀致密的增强沉积氮化钛薄层。其中，惰性气体离子束能量为25-40Kev，束流密度为35-45μA/cm2，钛蒸发沉积速率为10 /秒。使用本方法增强沉积合成的氮化钛薄层的显微硬度达2000-2300Kg/mm2。
本发明的优点是显而易见的，动态合成氮化钛时离子束提供足够的能量，可在室温下，在物体表面形成高质量保护层。此外，由于氙离子质量数大，能量密度高，原子混合程度好，可使涂层与物件基体粘附牢固，同时使涂层结构致密，均匀稳定，硬度高用于其它方法增强沉积的涂层，因此是一种物件表面改性处理的较好方法。
下面结合本发明内容详细叙述应用实施例。
实施例1.
实施在铜质工件冲压模具表面上进行。常温下，用氙离子束轰击增强沉积合成2微米厚氮化钛薄膜。具体方法如下首先，将铜质工件冲压模具去油，化学清洗，烘干后，放入离子束增强沉积系统的靶室中。抽真空，使靶室基础真空度达5×10-7乇，然后向靶室中通入高纯氮气(至少99.99%)，使靶室真空度降为5×10-6乇。再在离子源中通入氙气，在靶室真空度为0.8×10-5乇时，选用20Kev能量，5×1015原子数/cm2剂量的氙离子束对模具表面轰击，进行预清洁处理。接着，以沉积速度为10 /秒的条件，电子束蒸发纯度至少是99%的钛，钛蒸发时吸附靶室中的氮气。在此同时，用能量为40Kev，束流密度为40μA/cm2的氙离子束连续轰击，合成氮化钛，直至物件表面形成2微米厚的结构致密，粘附牢固，均匀稳定的高质量氮化钛保护层。使用这种表面制备有2微米厚增强沉积合成氮化钛薄层的冲压模具，在360吨的冲压力下，模具表面的氮化钛膜无任何剥落。使用膜具冲制铜制物品时，不粘铜，制品表面光洁，质量提高，且模具的使用寿命平均提高10倍以上。
实施例2.
除离子束源采用氩离子束轰击外，其它实施方法同实施例1。
权利要求
1.一种离子束增强沉积合成氮化钛薄层的方法，包括对物件表面化学清洗和离子束预清洁处理工艺，其特征在于，室温下，用氙或氩或其它惰性气体离子束轰击蒸发沉积在物件表面的钛及其吸附的通入靶室的氮而合成氮化钛，以形成粘着良好、致密、均匀、稳定的保护层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于离子束预清洁处理表面的条件靶室基础真空度为5-9×10-7乇，工作真空度为0.8-1×10-5乇，氙或氩或其它惰性气体离子束能量为20-25Kev，剂量为0.5-1×1016原子数/cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于离子束轰击工作条件为，靶室基础真空度为5-9×10-7乇，通入氮气后，靶室的真空度为5-6×10-6乇，通入氙或氩或其它惰性气体后，靶室真空度为0.81×10-5乇，钛蒸发沉积速率为10 /秒，氙或氩或其它惰性气体离子束能量为25-40Kev，束流密度为35-45μA/cm2。
全文摘要
本发明是一种用氙或氩或其它惰性气体离子束增强沉积合成氮化钛薄层的方法，属于用离子束对物件表面改性处理技术。本发明方法是将物件置于离子束增强沉积系统的靶室中，在电子束蒸发、沉积钛时，利用活性钛对通入靶室氮的吸附，用惰性气体离子束轰击沉积在物件表面的钛及其吸附的氮，以形成高质量氮化钛保护层，使用本方法形成的保护层与物件基体粘着力强、均匀、致密、稳定，提高了物件表面硬度，大大延长了物件使用寿命。
文档编号C23C14/06GK1061051SQ9010297
公开日1992年5月13日 申请日期1990年11月1日 优先权日1990年11月1日
发明者郑志宏, 王曦, 周祖尧, 杨根庆, 柳襄怀, 黄巍, 邹世昌, 杨碕 申请人:中国科学院上海冶金研究所