专利名称：高真空多靶磁控溅射方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于等离子体薄膜沉积技术。
目前的磁控溅射方法大都采用磁控溅射阴极加直流或高频电源，由直流或高频电场产生等离子体起溅射作用。由于在直流或高频电场中高真空(10-2pa)时很难产生和维持等离子体而起溅射作用，因此一般工作在低真空(约1Pa)，低电压(400-800V)，大电流(10-1000mA)状态。例如在日本《固体物理》杂志1988年Vol.23，No.8.653-660页足立秀明等的文章及1992年J.Vac.Sci Technol，A Vol.10 No.1 82-86页美国斯坦福大学应用物理系的文章中所述。
日本《固体物理》杂志1988年Vol.23 No.8 653-660页足立秀明的文章中提出了一种多靶磁控溅射的方法和装置(如
图1所示)，是在靶室[1]中设有4个磁控溅射阴极[3]，并与基片[5]平面倾角为30°，阴极上分别装有Pb，La，Zr，Li高纯金属靶片[8]，由4个可调直流电源[12]分别控制4个溅射阴极，在靶室中充以Ar+O2混合气体，真空度为3Pa的工作方式下进行多靶共溅射，通过调节各个阴极的溅射电压来控制沉积薄膜中化合物的各种成分量。
该方法和装置存在以下不足(1)在溅射电流大的工作状态下，薄膜沉积率高，对功能薄膜和纳米(10-9米)薄膜的制作时不易精确控制膜的成分和厚度。(2)由于采用的磁控溅射源是由直流或高频电场使气体离化产生等离子体，并吸引其中的正离子轰击靶片产生溅射作用，气体的离化率很低，因而溅射很难在高真空中(10-2pa)产生和维持等离子体。(3)由于是低真空和低电压工作状态，磁控溅射产生的靶材料粒子被气体原子多次碰撞而使能量降低(平均能量约为2ev)，这样不利于清除基片表面化学吸附的杂质原子(化学吸附能量为1-5ev);在溅射合金靶材时，由于溅射材料粒子和气体原子的多次碰撞，使靶片富集合金中的轻原子，基片富集合金中的重原子。(4)磁控溅射工作在真空度为1Pa附近时，沉积薄膜中的拉应力最大，使薄膜在基片上的附着强度降低。
为了克服已有技术存在的缺点，本发明提出了一种采用另外的等离子体源产生并引入等离子体，在靶片上加直流或高频电压产生溅射，能在高真空、高电压方式下工作;沉积率低，易于控制膜的成分和厚度，使膜的附着力强;杂质污染小;适合于制作功能薄膜和纳米薄膜的多靶磁控溅射方法和装置。
为了达到本发明的目的，提出了一种高真空多靶磁控溅射方法在本底真空10-3-10-8Pa，工作真空10-2-10-3Pa，磁控溅射阴极通以溅射电压0-4KV时，用至少一个或多个微波等离子体源产生等离子体，并输运到磁控溅射阴极表面，吸引等离子体中的正离子轰击靶片起溅射作用，在基片上沉积出需要的薄膜。提出的装置增加至少一个微波等离子体源，在真空室内设1-4个磁控溅射阴极。
采用本技术方案后，克服了已有技术在高真空工作状态磁控溅射阴极不能工作(产生和维持等离子体)的缺陷及带来的问题，由微波等离子体源提供高离化度的等离子体，可以在清洁环境和低沉积率(＜0.1
/sec)下沉积半导体、金属或陶瓷的纳米(10-9米)超薄膜或超晶格薄膜，制作出的薄膜附着力强。
图1是日本足立秀明提出的多靶磁控溅射装置示意图;
图2是高真空多靶磁控溅射装置结构图;
图3是设4个磁控溅射阴极的磁场分布图;
图4是设一对磁控溅射阴极的磁场分布图。
以下结合附图详述本发明。
由微波频率为2.45CHz，微波功率0-1KW，工作气压10-2-10-3Pa的微波等离子体源产生高离化度的微波等离子体，并输运到磁控溅射阴极表面，将阴极溅射电压加到靶片上，吸引等离子体中的正离子轰击靶片而产生溅射作用，同时磁控溅射阴极的磁场在靶片表面附近约束电子，增强离化和溅射过程。靶片被溅射出来的粒子在基片上沉积而形成薄膜。当靶室中设4个磁控溅射阴极或有4个磁控溅射阴极工作时形成的磁场是一个四极磁场;当靶室中设2个磁控溅射阴极或有一对磁控溅射阴极工作时形成的是一个二极磁场，对等离子体起约束作用，提高工作区的等离子体密度。
图2中表示出本发明包括有靶室[1]，靶室用不锈钢制造。靶室[1]内设有温度可控转动基片支架[4]，温度范围为室温-800℃，转速为0-120转/分。制膜时支架[4]作匀速转动，使基片[5]上均匀沉积薄膜。基片前方设有基片档板[6]，制膜时将档板移开。基片接有0-1KV的偏压电源[13]。增加的微波等离子体源[2]装在靶室[1]上，可采用电子回旋共振微波等离子体源(本发明人在中国专利90105790.8中提出的)。微波等离子体源产生的高离化等离子体从对着基片[5]的引出口[7]输入靶室内。靶室[1]内还设有1-4个磁控溅射阴极[3]，最好是2个或4个。它们以基片[5]为中心分布于周围，并与基片平面呈45°倾角。磁控溅射阴极[3]用高磁场强度(表面磁场强度＞2500高斯)的永磁铁做成，每个磁控溅射阴极[3]均带有0-4KV的电源[12]，可用直流电源或高频电源。如采用4个磁控溅射阴极[3]，相邻两阴极磁极反号构成四极磁场(如图3所示);如采用一对磁控溅射阴极[3]，两对阴极磁场极性相反构成二极磁场(如图4所示)。溅射阴极[3]上分别装有高纯材料靶片[8]，靶材可采用金属、半导体或陶瓷。每个靶片[8]前面都设有靶片档板[11]，不工作时将档板遮住靶片以防止污染。
真空系统[9]与靶室[1]相连，该系统可使靶室内达到本底真空10-3-10-8Pa;工作真空10-2-10-3Pa。供气系统[10]可以通过微波等离子体源[2]将溅射气体(Ar)或反应气体(N2、O2、H2或CH4)或混合气体输入靶室[1]。
本发明与已有技术相比，具有显著的特点在本底气压为10-3-10-4Pa，工作气压为10-2-10-3Pa，阴极溅射电压为0-4KV(直流或高频)时，薄膜沉积率可低于1
/sec。
1.高真空度减少了杂质气体污染;
2.沉积薄膜前可用微波等离子体预溅射清洗基片;沉积薄膜时用它溅射靶片和辐照基片，可起到辅助沉积和改善薄膜性能的作用;在沉积薄膜后可用它对薄膜进行后处理。
3.在溅射合金靶片时，由于工作真空度高，溅射出的粒子和气体原子的碰撞大大减少，消除了靶片富集轻元素，基片富集重元素的问题。
4.由于工作真空度高，溅射粒子和气体原子碰撞引起的慢化也大大减少。溅射粒子动能约为10ev。有利于基片表面清洗和促进薄膜生长及改善薄膜性能，如密度、结晶性、附着强度等。
5.阴极溅射电压高，可以进一步提高溅射粒子动能，改善薄膜性能。
在本底气压为10-610-8Pa，工作气压为10-3Pa，溅射电压为0-4KV(直流或交流)的工作状态沉积率低于0.1 /sec，同时在这样超真空度下大大降低了杂质气体的污染，能够制作纳米(10-9米)超薄膜和超晶格多层薄膜。
实施例1.用微波等离子体单靶磁控溅射沉积TiN薄膜。
用微波等离子体源[2]和一个磁控溅射阴极[3]。靶片[8]为φ60×4mm的Ti片。本底真空5×10-3Pa。将N2气通入微波等离子体源[1]中后，工作真空为1Pa。当微波功率低于100W时产生等离子体，然后使微波功率稳定到300W。Si基片[5]上加偏压电源[13]1KV，用微波等离子体对基片予溅射清洗5-10分钟。将偏压电源[13]调到100V，给溅射阴极[3]加上800V电压，这时溅射电流为65mA。即可进行TiN薄膜沉积。
2.微波等离子体高真空对靶磁控溅射BiSrCaCuO超导陶瓷薄膜。
用微波等离子体源[2]和一对磁控溅射阴极[3]。磁场结构如图4所示。溅射阴极[3]表面磁场约为1800高斯。两靶片[8]距离为120mm，靶片[8]为φ60×3mm的BiSrCaCuO陶瓷片。本底真空5×10-3Pa，通入高纯O2气，工作真空为5×10-2Pa，微波功率为100W时产生等离子体。基片[5]为MgO(001)单晶，将其加热至700℃。给基片加1KV的高频偏压并预溅射清洗10分钟。调节高频偏压至100V，在两个相对磁控溅射阴极[3]上加直流溅射电压1KV-2KV。将微波功率调节到700W，即可溅射沉积薄膜。停止溅射后输入O2气使真空度至100Pa，对沉积薄膜作等离子体辐照后处理。
3.微波等离子体高真空多靶磁控溅射沉积PbTiO3铁电陶瓷薄膜。
用微波等离子体源[2]和4个磁控溅射阴极[3]。磁场结构如图3所示。靶片采用高纯合金Ti靶和Pb靶各两个。本底真空为5×10-3Pa。通入高纯O2，工作真空为5×10-2Pa。基片为α-Al2O3(0001)，将其加热到600℃。微波功率调到900W时，给基片加高频偏压1KW进行预溅射清洗10分钟。给靶片加直流溅射电压至2300V，这时Ti靶溅射电流为7.0mA;Pb靶溅射电流为8.5mA。调节它们的溅射电压，即得到所需成分比例的PbTiO3薄膜。
权利要求
1.高真空多靶磁控溅射方法，在真空中将直流或高频电源加到磁控溅射阴极上，由直流或高频电场使溅射气体或反应气体离化产生等离子体轰击靶片起溅射作用，其特征是在工作真空10-2～10-3Pa时由至少1个微波等离子体源产生等离子体，并将等离子体输运到磁控溅射阴极表面，吸引等离子体中的离子轰击靶片起溅射作用。
2.高真空多靶磁控溅射装置，包括有靶室[1]真空系统[9]、供气系统[10]和电源[12]、[13]，靶室中装有基片支架[4]和装有靶片[8]的磁控溅射阴极，其特征是，增加至少一个微波等离子体源，真空室内设1-4个磁控溅射阴极。
全文摘要
高真空多靶磁控溅射方法和装置，涉及到等离子体薄膜沉积技术。本发明由增加的微波等离子体源产生等离子体，并输运到1—4个磁控溅射阴极表面，由加到靶片上的直流或高频溅射电压，吸引等离子体中的正离子轰击靶片起溅射作用。本发明在本底真空10
文档编号C23C14/35GK1087130SQ9211198
公开日1994年5月25日 申请日期1992年11月16日 优先权日1992年11月16日
发明者郭华聪 申请人:四川大学