室温奥氏体铁超微粒子的制备技术的制作方法

文档序号:3392681
专利名称:室温奥氏体铁超微粒子的制备技术的制作方法
技术领域
本发明涉及室温γ-Fe的制备技术,特别是可在室温下保持稳定的γ-Fe超微粒子的制备技术。
铁在室温或低温为体心立方结构,即α-Fe。在高温(910~1392℃)呈面心立方结构,即γ-Fe。由于结构不同,二者的性能也有许多不同之处。如α-Fe为铁磁性物质,而γ-Fe为顺磁性物质。γ-Fe纳米微粒由于从低温到高温具有恒定的顺磁性能,在复合材料及催化材料等领域具有许多潜在的应用前景。但由于γ-Fe为高温稳定相,在室温条件下获得十分困难。制备γ-Fe微粒的试验始于70年代,目前为止,尚来制备出单相γ-Fe纳米微粒,伴生物α-Fe难以消除,已有的制备技术有下述几种(1)蒸发冷凝法以感应加热或激光加热使铁快速融化汽化,铁蒸气在上升过程中激冷,使部分γ-Fe保留到室温,其γ-Fe含量为20%左右,α-Fe含量80%左右。2)α-Fe微粒加热激冷法,用等离子体等手段把α-Fe纳米微粒加热到1000℃以上,形成高温γ-Fe相,然后激冷,在室温可得以含γ-Fe40%的铁微粒。3)激光气相法用TEA脉冲激光在SF6光敏气体的诱发下,驱动Fe(CO)5气相的热分解反应,利用激光加热的快热及快冷特点,使高温反应区形成的γ-Fe微粒激冷到室温,可获得γ-Fe(50~90%)铁微粒,但是粉体氧化严重,且SF6易分解而污染γ-Fe粉末。且每小时的粉产率小于50毫克,难以实现工业化。
本发明的目的在于提供一种室温γ-Fe微粒子的制备技术,其产品纯度高,稳定性好,且不易氧化。
本发明提供了一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术,是采用激光气相合成,以Fe(CO)5作铁源,高温激冷生成γ-Fe微粒,其特征在于以连续二氧化碳激光束为光源,以NH3作反应气,在氩气氛中较高的压力下,高温、激冷,生成室温γ-Fe微粉,工艺参数如下激光功率密度6000~10000W/cm2NH3流速80~150ml/min反应室压力0.6~1.4atm铁源温度20~100℃由本发明方法制备出的室温稳定的γ-Fe单相纳米微粉,含有少量的氮,粉体中不含α-Fe及氮化铁物相,粒子直径为10~200nm,颗粒形态为球形和多角形,粒子分散性好,尺寸分布均匀,表面有微量的氧化铁薄膜层,粉体的含氮量为0.5%~2.4%wt,氮原子位于γ-Fe八面体间隙中,使γ-Fe在室温特别稳定,在250℃以下不发生γ-α相变。下面通过实施例详述本发明。


图1为反应装置示意图;附图2为γ-Fe微粒形貌图;附图3为γ-Fe粉末x光衍射图。
实施例1反应装置见图1所示,铁源Fe(CO)5放在一罐(1)中,反应气通过罐(1)带走铁源并进入到反应室(2)中,激光束会集于反应气流处,反应气流正下方对应于一收集管(3),收集管(3)口有一水冷釜(7),收集管(3)通过一过滤器(4)与真空泵相连,激光束入口镜片(5)相对的为激光吸收片(6),镜片(5)近旁为保护气入口,可通入氩气进行保护,聚焦点在气体喷嘴下方4mm处,光斑直径5mm。激光功率密度104W/cm2,反应压力0.7atm,NH3流量270ml/min,铁源加热40℃,制得γ-Fe粉形貌见图2,X光衍射见图3,产率可达到20~100g/h。
实施例2激光功率密度8×103W/cm2,激光束在喷咀下方3.5mm处,聚焦为4mm的光斑,反应室压力1.1atm,Fe(CO)5的温度40C,NH3250ml/min,γ-Fe产率为30g/h,粉末中含有5%的α-Fe,氮含量1%wt,表面含有微量的Fe3O4,γ-Fe粒子直径为40~80nm。
实施例3激光功率密度8×103W/cm2,反应压力1.0atm,Fe(CO)5温度70℃,其他参数如实施例2,产物中含γ-Fe70%,Fe3O410%,粒子直径为30~80nm,无α-Fe出现,氮含量为1.3%wt。
权利要求
1.一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术,是采用激光气相合成,以Fe(CO)5作铁源,高温激冷生成γ-Fe微粒,其特征在于以连续二氧化碳激光束为光源,以NH3作反应气,在氩气氛中较高的压力下,高温、激冷,生成室温γ-Fe微粉,工艺参数如下激光功率密度6000~10000W/minNH3流速80~150ml/min反应室压力0.6~1.4atm铁源温度30~70℃
全文摘要
一种室温γ-Fe超微粒子的制备技术,是采用激光气相合成,以Fe(CO)
文档编号B22F9/30GK1121854SQ9411244
公开日1996年5月8日 申请日期1994年8月15日 优先权日1994年8月15日
发明者梁勇, 赵新清 申请人:中国科学院金属研究所
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