一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种具有极高巨磁阻抗效应的方法。
【背景技术】
[0002] 巨磁阻抗效应可简述为：对材料施加交流电流，同时外加弱小磁场， 由于趋肤效应，材料的电阻抗的产生巨大变化的现象。（参见Panina, L. and K. Mohri (1994) ·''Magneto - impedance effect in amorphous wires.''Applied Physics Letters 65(9):1189-1191.)。依据这一特性，巨磁阻抗（GMI)磁敏传感器得到开发。（参 见 V. Zhukova, M. Ipatov, A.Zhukov. "Thin Magnetically Soft Wires for Magnetic Microsensors" . Sensors. 2009, 9:9216-9240.)。作为磁敏感器件，要求材料具有好的阻抗 变化率和高的磁场灵敏度，基于此，很多研宄均集中在提高材料的巨磁阻抗效应方面。然 而，对于制备态材料，其残余较大内应力，各向异性过大，且存在结构不均匀或材料表面不 平整或不光滑等特点，导致材料的磁阻抗性能、磁场灵敏度不高。所以，目前实际使用的 具有GMI效应的材料（非晶丝、非晶带、软磁薄膜等）均是通过退火或后处理等工艺得到 的。一直以来，对微丝的退火调制主要包括：焦耳退火、磁场退火、应力退火等。于2000 年，K.R. Pirota等人对玻璃包裹丝采用焦耳热真空退火，在1600e的外场驱动下，得到阻 抗比值600 %，该值为目前非晶微丝得到的最高的比值。（参见K. R. Pirota，L. Kraus, H. Chiriac, Μ· Knobel, "Magnetic properties and giant magnetoimpedance in a CoFeSiB glass-covered microwire" · J. Magn. Magn. Mater. 221，243 (2000) ·)。然而，针对微型高灵 敏度传感器件来说，玻璃层的存在，有碍电路连接；同时，施加的外场也较大；此退火工艺 关键是保持真空状态，在技术操作方面难度大，并且对封装设备精度要求极高，一直未都得 广泛应用与推广。焦耳退火电流大小至关重要，电流密度太小实现不了退火的效果；电流密 度过大则易使微丝晶化甚至灼烧。而阶梯式增加的电流密度通过微丝即实现了应力充分释 放，结构弛豫，逐步增大周向磁各向异性，同时实现微丝组织均匀，避免局部过热与畴壁钉 扎现象。目前，国内外对非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方式的研宄尚未有相关报道。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法。
[0004] 本发明的一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法是按以下步骤进行的：
[0005] -、选取表面平滑、直径为 45 μπι微丝、长度 20mm 的 Co68J5Fe435Si1I25Bm 5Nb1CudIi 晶微丝，将微丝两端用铜质平头卡具固定，并置于零磁屏蔽空间中进行阻抗测试；
[0006] 二、完成步骤一阻抗测试后，将微丝与铜质夹具一起连入带有稳恒直流稳压电源 的电路中，进行阶梯式焦耳退火的第一步：退火电流为30?40mA，退火时间为8?10min， 完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0007] 三、完成步骤二阶梯式焦耳退火的第一步后，进行阶梯式焦耳退火第二步，退火电 流为50?60mA，退火时间为8?10min，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0008] 四、完成步骤三阶梯式焦耳退火的第二步后，进行梯式焦耳退火第三步，退火电流 为70?80mA，退火时间为8?lOmin，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0009] 五、完成步骤四阶梯式焦耳退火的第三步后，进行梯式焦耳退火第四步，退火电流 为90?100mA，退火时间为8?lOmin，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试，即完成 一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法。
[0010] 本发明包括以下有益效果：
[0011] 1、该方法通过阶梯式电流退火对熔体抽拉非晶微丝进行退火，可有效释放微丝内 部残余应力等特性，特别是有效提高微丝内部组织的均匀性、逐步感生周向各向异性，提高 磁导率，易于获得高的GMI性能，与传统焦耳热退火相比，其有效控制焦耳热效应，可在温 度低于晶化温度与居里温度的条件下逐步增大焦耳热，易于改善敏感材料因内部成分不均 匀及表面缺陷而产生的应力过大和局部过热，从而导致微丝晶化和畴壁钉扎现象。
[0012] 2、该方法具有设备工艺简单、可操作性强、效率较高、电流密度易于控制、便于连 接及可重复退火等优点，可克服现有非晶微丝焊锡连接方式的不足和局限性，如焊锡连接 电路时温度高及卸载时微丝表面带有残余焊锡等因素难以有效控制。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明的非晶微丝制备态时GMI比值在不同频率下GMI函数随外场的变化 曲线；其中，*为GMI比值的在0. IMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；?'为GMI 比值的在I. OMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；*为GMI比值的在7. 4MHz频率 下GMI函数随外场的变化曲线；1为GMI比值的在22MHz频率下GMI函数随外场的变 化曲线；
[0014] 图2为试验一中非晶微丝经过阶梯式电流退火第一步后，GMI比值在不同频率下 GMI函数随外场的变化曲线；其中，·为GMI比值的在0. IMHz频率下GMI函数随外场的 变化曲线；*为GMI比值的在I. OMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；*为GMI 比值的在12MHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；?为GMI比值的在22MHz频率下 GMI函数随外场的变化曲线；
[0015] 图3为试验一中非晶微丝经过阶梯式电流退火第二步后，GMI比值在不同频率下 GMI函数随外场的变化曲线；其中，·为GMI比值的在0. IMHz频率下GMI函数随外场的 变化曲线；·为GMI比值的在I. OMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；-丨·一丨为GMI 比值的在IlMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；》为GMI比值的在22MHz频率下 GMI函数随外场的变化曲线；
[0016] 图4为试验一中非晶微丝经过阶梯式电流退火第三步后，GMI比值在不同频率下 GMI函数随外场的变化曲线；其中，·为GMI比值的在0. IMHz频率下GMI函数随外场的 变化曲线；·为GMI比值的在I. OMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；为GMI 比值的在7. 4MHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；，为GMI比值的在22MHz频率下 GMI函数随外场的变化曲线；
[0017] 图5为试验一中非晶微丝经过阶梯式电流退火第四步后，GMI比值在不同频率下 GMI函数随外场的变化曲线；其中，》为GMI比值的在0. IMHz频率下GMI函数随外场的 变化曲线；·为GMI比值的在I. OMHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；4一为GMI 比值的在16MHz频率下GMI函数随外场的变化曲线；?为GMI比值的在22MHz频率下 GMI函数随外场的变化曲线。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0018] 一：本实施方式的一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法是按 以下步骤进行的：
[0019] 一、选取表面平滑、直径为 45 μ m微丝、长度 20mm 的 Co68.UFe435Si1I25Bn 25Nb1Cud^ 晶微丝，将微丝两端用铜质平头卡具固定，并置于零磁屏蔽空间中进行阻抗测试；
[0020] 二、完成步骤一阻抗测试后，将微丝与铜质夹具一起连入带有稳恒直流稳压电源 的电路中，进行阶梯式焦耳退火的第一步：退火电流为30?40mA，退火时间为8?lOmin， 完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0021] 三、完成步骤二阶梯式焦耳退火的第一步后，进行阶梯式焦耳退火第二步，退火电 流为50?60mA，退火时间为8?lOmin，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0022] 四、完成步骤三阶梯式焦耳退火的第二步后，进行梯式焦耳退火第三步，退火电流 为70?80mA，退火时间为8?lOmin，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试；
[0023] 五、完成步骤四阶梯式焦耳退火的第三步后，进行梯式焦耳退火第四步，退火电流 为90?100mA，退火时间为8?lOmin，完成后连入阻抗测试电路中进行阻抗测试，即完成 一种非晶微丝具有极高巨磁阻抗效应的方法。
[0024] 本实施方式包括以下有益效果：
[0025] 1、该方法通过阶梯式电流退火对熔体抽拉非晶微丝进行退火，可有效释放微丝内 部残余应力等特性，特别是有效提高微丝内部组织的均匀性、逐步感生周向各向异性，提高 磁导率，易于获得高的GMI性能，与传统焦耳热退火相比，其有效控制焦耳热效应，可在温 度低于晶化温度与居里温度的条件下逐步增大