一种钨铜模块的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属连接模块的制备方法，特别涉及一种钨铜模块的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钨以其高熔点、高硬度、耐中子辐照、良好的导热性、低活性等性能特点，成为聚变 堆面向等离子体的热门候选材料之一。如今英国的欧洲联合环（JET)、法国的Tore-Supra 和中国中科院等离子体所的EAST，都已经使用钨作为偏滤器的面向等离子体材料（Plasma Facing Material，PFM)。在建的国际热核聚变实验堆（ITER)，首阶段实验也将使用纯钨作 为偏滤器的面向等离子体材料。
[0003] 铜具有优异的导热、导电性能，其热导率为粉末冶金态钨的4倍以上，能够有效的 带走核聚变反应时产生的热量，可以作为热沉材料。由此，聚变堆设计人员和材料研宄人 员提出，可以使用铜与鹤的连接模块作为面向等离子体部件（Plasma Facing Component， PFC)。该部件既能承受等离子体的高温和高能粒子福照，又能尽可能快地带走鹤上的热量。
[0004] 将金属钨与铜紧密地连接是获得PFC的关键。由于钨和铜之间的热膨胀系数相差 很大，其焊接热应力很大。而且钨、铜之间几乎不发生固溶。此外，钨与铜的熔点也相差很 大。因此传统的扩散焊、钎焊等焊接方法对钨铜的焊接不适用。
【发明内容】
[0005] 本发明的一个目的是提供一种将铜焊接至钨表面的方法；本发明的又一个目的是 提供一种钨铜模块的制备方法；本发明的又一个目的是提供一种金属清洗液，本发明的再 一个目的是提供一种热压模具。
[0006] 发明人发现，使用熔敷和热压相结合的方法，能够将铜焊接至钨表面，经进一步加 工还能够获得各种形状、尺寸的钨铜模块，例如用于托卡马克聚变装置偏滤器的钨铜模块。
[0007] 具体地，通过如下各项的技术方案，本发明实现了上述一项或多项目的。
[0008] 本发明第一方面提供一种将铜焊接至钨表面的方法，其包括以下步骤：
[0009] a)将钨表面将要与铜连接的部分加工至的粗糙度Ra为3?8 μ m ;
[0010] b)将铜熔敷于钨表面，获得敷铜钨；
[0011] c)热压所述敷铜钨。
[0012] 钨的连接面具有一定的粗糙度（例如Ra3?8 μ m)后，铜液在钨表面熔敷时，连接 界面上钨、铜两种金属能够相互啮合（参见图6)，这种钨铜界面具有较高的连接强度。
[0013] 根据本发明第一方面的焊接方法，其中步骤b)的熔敷在加热炉中进行。
[0014] 根据本发明第一方面的焊接方法，其中步骤b)包括：将钨和铜放入熔敷模具中 (优选石墨熔敷模具，例如带有盖子的石墨熔敷模具），铜置于钨上面，保证铜熔融后能够 完全覆盖钨表面将要与铜连接的部分（例如将钨表面将要与铜连接的部分水平朝上放置 或竖直放置），再将熔敷模具放入加热炉。
[0015] 根据本发明第一方面的焊接方法，其中加热炉加热的温度为1100?1180°c。
[0016] 根据本发明第一方面的焊接方法，其中加热炉中气氛优选为非氧化气氛（例如真 空、氮气氛）、还原性气氛（例如氢气或分解氨）或惰性气体氛围（例如氦气、氩气），进一步 优选为氢气氛围，炉内氢气露点可以为-80?-20°C (优选为-60?-20°C，例如-40°C )， 优选的氢气流量为〇. 4?0. 6m3/h(例如0. 5m3/h);在非氧化气氛、还原性气氛或惰性气体 氛围中，特别是氢气氛中进行熔敷，能防止钨块表面被氧化，使钨铜界面良好结合，不产生 空隙，结合强度高。
[0017] 根据本发明第一方面的焊接方法，进一步优选用氧化铝粉将装有铜和钨的熔敷模 具埋住放入加热炉，优选氧化铝粉距熔敷模具的粉体层厚度最薄处不小于3_。用氧化铝粉 将装有铜和钨的熔敷模具埋住，有助于进一步隔绝氧气，同时使得熔敷模具受热更加均匀。
[0018] 根据本发明第一方面的焊接方法，所述加热炉为推舟炉，可以将石墨熔敷模具以 2. 5?5mm/分钟的速度推入推舟炉。
[0019] 根据本发明第一方面的焊接方法，所述推舟炉总长为1500?2000mm(例如 1800mm)，高温区长度为400?600mm (例如500mm)。
[0020] 根据本发明第一方面的焊接方法，所述推舟炉高温区的温度为1100?1180°C。
[0021] 推舟炉可以单舟推进或连续进舟，使用推舟炉可提高生产效率，实现连续化、批量 化的生产。
[0022] 根据本发明第一方面的焊接方法，步骤c)中热压的温度为900°C?1050°C、压强 为IMpa?5Mpa (例如2?4Mpa或2?3Mpa)，保温保压时间优选为8?12分钟（例如10 分钟），优选热压在非氧化气氛（例如真空、氮气氛）、还原性气氛（例如氢气或分解氨）或 惰性气体氛围（例如氦气、氩气），进一步优选为氢气氛围中进行。
[0023] 根据本发明第一方面的焊接方法，步骤c)中的热压是将敷铜钨放入形状、尺寸与 之匹配的热压模具中进行热压，优选为石墨热压模具。
[0024] 在一个实施方案中，所述的热压模具具有2个以上型腔，优选2?10个（例如5 个或8个）型腔，所述的型腔尺寸与步骤（b)中获得的敷铜钨的形状、尺寸相匹配。优选所 述型腔在所述热压模具中均匀地分布。所述热压模具还可以具有2个以上型芯，优选2? 10个（例如5个或8个）型芯，所述型芯的形状尺寸与所述型腔相适配。所述热压模具优 选由石墨制成。
[0025] 根据本发明第一方面的焊接方法，步骤b)中，在熔敷前，还包括清洗的步骤，优选 去除铜和钨表面的氧化皮和油污。优选的清洗方法是用5wt%?10wt%的盐酸浸泡20? 40秒，自来水冲刷30?60秒，金属清洗液浸泡50?90秒，去离子水浸泡1?3分钟。优 选在清洗铜之前，打磨铜表面。
[0026] 本发明中，优选的金属清洗液中含有H2S04、K 2Cr2O7以及去离子水，其中H2SO^ 浓度优选为每升金属清洗液含有80?120ml98wt % H2SO4(例如每升金属清洗液含有 90ml、IOOml或IlOml的98wt % H2SO4)，K2Cr2O7的浓度优选为每升金属清洗液含有40? 60gK 2Cr207 (例如每升金属清洗液含有45g、50g或55g K2Cr2O7)。该金属清洗液可有效去除 油污和氧化皮。
[0027] 本发明第二方面提供一种钨铜模块的制备方法，该方法采用前述本发明第一方面 任一项的焊接方法将铜焊接至钨块表面。
[0028] 在一个具体实施方案中，所述的钨铜模块的制备方法具体包括以下步骤：
[0029] i)加工钨块至所需形状、尺寸；
[0030] ii)采用前述本发明第一方面任一项的焊接方法将铜焊接至钨块表面，得到钨铜 连接体，其中熔敷时铜的用量优选在熔融后能够完全淹没钨表面将要与铜连接的部分，更 优选熔敷时铜的用量大于所制备的钨铜模块中铜的含量；
[0031] iii)加工步骤ii)中得到的钨铜连接体至所需形状、尺寸，获得所需钨铜模块。
[0032] 根据本发明第二方面的制备方法，其中所述的钨铜模块是用于聚变装置偏滤器 (例如托卡马克聚变装置中的偏滤器）的钨铜模块，优选的钨铜模块上设置有通孔，通孔内 焊接有铜管。
[0033] 本发明第三方面提供一种用于聚变装置偏滤器的钨铜模块的制备方法，所述的钨 铜模块上设置有通孔，通孔内焊接有铜管，该方法包括以下步骤：
[0034] i)将钨块加工至所需形状、尺寸，将钨块上的通孔内壁加工至粗糙度Ra为3? 8 μ m，并清洗干净；准备铜锭，打磨外表面，并清洗干净；
[0035] ii)将钨块的通孔垂直于水平面放置于石墨熔敷模具中，铜锭置于钨块上，盖上石 墨盖，用氧化铝粉埋住石墨熔敷模具，优选氧化铝粉体层厚度最薄处不小于3_，其中铜锭 的用量优选在熔融后能够完全淹没钨表面将要与铜连接的部分，更优选铜锭的用量大于所 制备的钨铜模块中铜的含量；
[0036] iii)将推舟炉温高温区升至IKKTC?1180°C，步骤ii)中准备好的石墨熔敷模具 (1)推入推舟炉，推舟速度优选为2. 5?5mm/min，推舟炉中的气氛优选为氢气氛（优选的 氢气露点为_80°C?-20°C，优选的氢气流量为0. 4?0. 6m3/h)，得到敷铜钨块；
[0037] iv)将步骤iii)得到的敷铜钨块放入石墨热压模具的型腔中，放入热压炉，通氢 气，将炉温升至900°C?1050°C，加压至IMPa?5MPa，保温保压8?12分钟（例如10分 钟），炉冷至200°C以下时取出，得到钨铜连接体，所述的型腔尺寸与步骤iii)中获得的敷 铜钨块的形状、尺寸相匹配；
[0038] V)加工步骤iv)中得到的钨铜连接体，去除钨块通孔中多余的铜，获得通孔内焊 接有铜管的钨铜模块，优选的加工方式选自铣、车、磨、镗或其组合，
[0039] 优选地，鹤块和铜锭的清洗方法为：用5wt %?IOwt %的盐酸浸泡20?40秒，自 来水冲刷30?60秒，金属清洗液浸泡50?90秒，去离子水浸泡1?3分钟。
[0040] 本发明第四方面提供一种金属清洗液，含有H2S04、K 2Cr2O7以及去离子水，其中 H2SO4