一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]软磁材料是开发最早，种类最多的一类磁性功能材料，要求具有低矫顽力，高磁导率，高饱和磁化强度和低铁损等磁性能，在电工设备和电子设备中具有广泛的应用。对纳米晶软磁材料研宄始于1988年。纳米晶软磁材料是一类新型软磁材料，它是由非晶基体及分布在非晶基体上的纳米级细小晶粒组成，可以由非晶合金部分晶化得到的。
[0003]当今信息技术时代，各种高性能的电子器件的出现对软磁材料也提出了更高的要求。比如要求磁粉芯材料具有以下性能特征:高的饱和磁感应强度、宽的恒导磁特性、良好的频率特性、良好的交直流叠加特性及低的损耗特性，可在高温环境下应用，具有高居里温度，同时具有优异软磁性能的软磁材料是至关重要等。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，该方法制备的磁性材料具有尚磁导率尚、尚磁饱和强度尚、耐尚温等特点。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(1(l(l_a_b_e_d_e)CoaSibMneLadBe,其中:a=25_35，b=2-3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5_8，该方法包括如下步骤:
(1)熔铸母合金
将纯度大于 99.9% 的原料 Fe、Co、S1、Mn、La、B，按 Fe(1Q(l_a_b_e_d_e)CoaSibMneLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至KT4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2 X 15Pa,通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4-6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭；
(2)制备非合金带
并将母合金锭熔炼到1250-1300°C，并采用单辊法以35-40m/s的辊速制备出的宽20-30mm、厚度在15-20 μ m的非晶薄带；
(3)热处理
将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0 X 10_3或惰性气体氛围中，在650-700°C保温50-70分钟，最后淬火冷却；
(4)制备软磁材料成品
将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15 μπι的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为10-15%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的2-3倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1100-1250°C的温度下预烧3-4h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以10-15°C / min的速度升温至1200-1250°C，在10-15%的氧分压下保温烧结8-10h，得到产品。
[0006]本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料，适当添加硅锰硼元素，并添加稀土元素La对材料进行改性，以提高磁通饱和密度、导磁率以及材料的居里点。
【具体实施方式】
[0007]实施例一
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe63Co25Si2Mn2.5La2.5B5，其中:a=25_35，b=2_3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5_8。
[0008]将纯度大于99.9% 的原料 Fe、Co、S1、Mn、La、B，按 Fe(100_a_b_c_d_e)CoaSibMncLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10_4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为I X 15Pa,通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭。
[0009]并将母合金锭熔炼到1250°C，并采用单辊法以35m/s的辊速制备出的宽20mm、厚度在15 μπι的非晶薄带。
[0010]将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0X 10_3或惰性气体氛围中，在650°C保温70分钟，最后淬火冷却。
[0011]将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15 μπι的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为10%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的2倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1100°C的温度下预烧3h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以10°C / min的速度升温至1200°C，在10%的氧分压下保温烧结10h，得到产品。
[0012]实施例二
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe46.SCo35Si3Mn4La3.5B8。
[0013]将纯度大于99.9% 的原料 Fe、Co、S1、Mn、La、B，按 Fe46 5Co35Si3Mn4La3 5B8合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10_4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2 X 15Pa,通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭。
[0014]并将母合金锭熔炼到1300°C，并采用单辊法以35m/s的辊速制备出的宽30mm、厚度在20 μπι的非晶薄带。
[0015]将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0X 10_3或惰性气体氛围中，在700°C保温50分钟，最后淬火冷却。
[0016]将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15 μπι的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为15%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的3倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1250°C的温度下预烧3h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以15°C / min的速度升温至1250°C，在15%的氧分压下保温烧结8h，得到产品。
[0017]比较例
本比较例铁钴基纳米晶合金的分子式表达为Fe42Co42Nb7B8Cu1,制备步骤如下:将纯度大于99%的原料Fe、Co、Nb、B、Cu按本实施例的铁钴基纳米晶合金成分配制，然后用电弧熔炼炉在氩气保护下进行熔炼，使合金中各成分混合均匀。将合金锭破碎后装入石英管中，采用单棍急冷用带工艺，在Ar气氛中以40m/s的速度用带，制得宽约1.2mm、厚约26 μπι的非晶合金条带；将非晶条带置于石英管中，抽真空至3X10-3Pa以下，然后封闭石英管；将石英管置于600°C的热处理炉中，保温60分钟，然后立刻将石英管取出并置于水中淬火至室温。破碎制粉，压制生坯并烧结得到预定形状的软磁材料。
[0018]对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试以及居里点测试。测试结果显示:实施例1-2得到的磁性材料的饱和磁通密度Bs比比较例提高了 17-21%以上，导磁率μ提高15%以上，居里点提高50°C以上。
【主权项】
1.一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成:Fe(1(l(l_a_b_c_d_e)CoaSibMncLadBe，其中:a=25_35，b=2_3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5_8，该方法包括如下步骤: (1)熔铸母合金 将纯度大于 99.9% 的原料 Fe、Co、S1、Mn、La、B，按 Fe(1Q(l_a_b_e_d_e)CoaSibMneLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至KT4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2 X 15Pa,通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4-6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭； (2)制备非合金带 并将母合金锭熔炼到1250-1300°C，并采用单辊法以35-40m/s的辊速制备出的宽20-30mm、厚度在15-20 μ m的非晶薄带； (3)热处理 将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0 X 10_3或惰性气体氛围中，在650-700°C保温50-70分钟，最后淬火冷却； (4)制备软磁材料成品 将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15 μπι的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为10-15%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的2-3倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1100-1250°C的温度下预烧3-4h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以10-15°C / min的速度升温至1200-1250°C，在10-15%的氧分压下保温烧结8-10h，得到产品。
【专利摘要】本发明涉及一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe，其中：a=25-35，b=2-3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5-8，该方法包括如下步骤：（1）熔铸母合金，（2）制备非合金带，（3）热处理，（4）制备软磁材料成品。本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料，适当添加硅锰硼元素，并添加稀土元素La对材料进行改性，以提高磁通饱和密度、导磁率以及材料的居里点。
【IPC分类】C22C38-10, C22C33-06, H01F1-147
【公开号】CN104593666
【申请号】CN201510011254
【发明人】梁玲
【申请人】梁玲
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月9日