一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯制备设备技术领域，尤其涉及一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯薄膜产业化中，石墨烯生长多采用半导体产业的化学气相淀积炉管设备，为达到工业化水平，用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积设备炉管的管径在30cm至45cm之间，炉体长度在300cm至400cm之间，石墨烯生长炉管设备使用一定周期后，石英管两端口壁上附有黑色物质残留，及紫色物质残留，黑色物质成份是碳，紫色物质是高温下挥发的铜附着在石英管内壁；石英管中间有少许黑色物质残留；上述残留物过多，会严重影响石墨烯生长质量，因此需要定期去清理上述残留物，依照半导体产业经验，清洗要用专用石英管清洗设备，选用专用化学药业。半导体产业采用化学气相淀积炉管石英管清洗专业设备价格在60万至90万之间，对石墨烯新兴产业初级阶段来说，设备投资很大；用于石墨烯薄膜生长化学气相淀积炉管设备体积庞大，清洗石英管拆卸和安装相对繁琐，耗时长，拆卸过程中易出现石英管破损，石英管破损维修费用昂贵；清洗炉管化学液价格贵，对人有腐蚀危险性；清洗完成后，化学气相淀积炉管复机时间长。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效、成本低的用于清洗石墨烯生长炉管内石英管的方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，包括以下步骤:
[0005]步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900°C并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；
[0006]步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；
[0007]步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；
[0008]步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。
[0009]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0010]进一步，所述所述步骤一中通入氧气的速率为1_4L/Min。
[0011]进一步，所述步骤二中含有硝酸铁的高岭土的制备方法为将高岭土放入质量浓度为20% -60%的硝酸铁溶液中浸泡20-40分钟后取出。
[0012]进一步，所述高岭土的目数为600目-1200目。
[0013]进一步，所述步骤二中使用硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁的时间为10-20分钟。
[0014]进一步，所述步骤四中通入氮气的速率为1_4L/Min。
[0015]进一步，所述步骤四中通入氮气的时间为10-30分钟。
[0016]本发明的有益效果是:本发明利用石墨烯生长后石英管内残留物的特性，采用氧气燃耗的方法，除去碳物质残留，利用机械摩擦以及化学试剂去除生长基底物质残留，不需要采购专用清洗机台，节省不菲的设备购置费用，不需要拆卸炉体内石英管，大大节省了设备维护时间，提高了设备的产出效率，使用价格低廉的化学品，节约了设备维护成本，有利于降低产品生产成本，采用对人体无危害化学品处理，避免化学品对人体伤害风险，机台维护时间可以大大缩短，间接提升机台生产效率。
【附图说明】
[0017]图1为本发明流程图。
【具体实施方式】
[0018]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0019]实施例一
[0020]如图1所示，将炉体升温至800°C并保持恒温，同时向石英管内以2L/Min的速率通入氧气，持续时间2小时；待炉体内温度降至室温，配置质量浓度为20%的硝酸铁溶液，将500克800目高岭土放置于配好的硝酸铁溶液中浸泡30分钟后取出，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；待石英管内目检无残留物后，向石英管内以2L/Min的速率通入氮气吹扫，吹扫15分钟。
[0021]实施例二
[0022]如图1所示，将炉体升温至600°C并保持恒温，同时向石英管内以4L/Min的速率通入氧气，持续时间1.5小时；待炉体内温度降至室温，配置质量浓度为60%的硝酸铁溶液，将800克600目高岭土放置于配好的硝酸铁溶液中浸泡20分钟后取出，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；待石英管内目检无残留物后，向石英管内以4L/Min的速率通入氮气吹扫，吹扫10分钟。
[0023]实施例三
[0024]如图1所示，将炉体升温至900°C并保持恒温，同时向石英管内以1L/Min的速率通入氧气，持续时间I小时；待炉体内温度降至室温，配置质量浓度为40%的硝酸铁溶液，将300克1200目高岭土放置于配好的硝酸铁溶液中浸泡40分钟后取出，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；待石英管内目检无残留物后，向石英管内以1L/Min的速率通入氮气吹扫，吹扫30分钟。
[0025]本发明利用石墨烯生长后石英管内残留物的特性，采用氧气燃耗的方法，除去碳物质残留，碳物质在高温的条件下与通入的氧气反应，生成一氧化碳和二氧化碳气体，随着通入的氧体的带动下排出石英管；利用机械摩擦以及化学试剂去除生长基底物质残留，附着在高岭土上硝酸铁在摩擦的过程中与残留的生长基底反应，去除残留物，高岭土的摩擦一方面能摩擦去除粘附在石英管管壁上的部分残留物，另一面能加快硝酸铁与残留物的反应速率。本发明不需要采购专用清洗机台，节省不菲的设备购置费用，不需要拆卸炉体内石英管，大大节省了设备维护时间，提高了设备的产出效率，使用价格低廉的化学品，节约了设备维护成本，有利于降低产品生产成本，采用对人体无危害化学品处理，避免化学品对人体伤害风险，机台维护时间可以大大缩短，间接提升机台生产效率。
[0026]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种石墨烯生长炉内的石英管的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900°C并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时； 步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失； 步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体； 步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤一中通入氧气的速率为1_4L/Min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤二中含有硝酸铁的高岭土的制备方法为将高岭土放入质量浓度为20% -60%的硝酸铁溶液中浸泡20-40分钟后取出。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述高岭土的目数为600目-1200目。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤二中使用硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁的时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤四中通入氮气的速率为1_4L/Min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，其特征在于，所述步骤四中通入氮气的时间为10-30分钟。
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯生长炉管内的石英管的清洗方法，包括以下步骤：步骤一，将石墨烯生长炉的炉体升温至600-900℃并保持恒温，同时向石墨烯生长炉内的石英管内通入氧气，持续时间1-2小时；步骤二，待石墨烯生长炉的炉体内温度降至室温，使用含有硝酸铁的高岭土擦拭石英管内壁，直至石英管内壁上的附着物消失；步骤三，移除石英管内的高岭土，使用沾取酒精的无尘布擦拭石英管整个腔体；步骤四，待石英管内目检无残留物后，向石英管内通入氮气吹扫。本发明采用氧气燃耗的方法，除去碳物质残留，利用机械摩擦以及化学试剂去除生长基底物质残留，不需采购专用清洗机台，节省不菲的设备购置费，不需拆卸炉体内石英管，节省了设备维护时间。
【IPC分类】C23C16-44, C23C16-26
【公开号】CN104630739
【申请号】CN201510083034
【发明人】于本文, 史浩飞, 徐鑫, 李占成, 钟达
【申请人】重庆墨希科技有限公司, 中国科学院重庆绿色智能技术研究院
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月15日