一种TiC弥散强化钼合金及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料领域，具体涉及一种TiC弥散强化钼合金及其制备方法。
【背景技术】
[0002]以钼为基体加入其他元素而构成的有色合金，主要合金元素有钛、锆、铪、钨及稀土元素。钼合金有良好的导热、导电性和低的膨胀系数，在高温下(1100?1650°C)有高的强度，比钨容易加工。可用作电子管的栅极和阳极，电光源的支撑材料，以及用于制作压铸和挤压模具，航天器的零部件等。另外，钼在常温下稳定，高于600°C时会迅速氧化，与碳、碳氢化合物或一氧化碳在高于800°C时反应生成碳化钼，碳化钼具有较高熔点和硬度、良好热稳定性和机械稳定性和极好抗腐蚀性等特点。工业生产的钼合金有钼钛锆系、钼钨系和钼稀土系合金，应用较多的是第一类。钼合金的主要强化途径是固溶强化、沉淀强化和加工硬化。通过塑性加工可制得钼合金板材、带材、箔材、管材、棒材、线材和型材，还能提高其强度和改善低温塑性。由于钼合金有低温脆性和焊接脆性，且高温易氧化，限制了其使用范围的进一步扩大；另一方面，随着半导体业、军事等领域的科技进步，对钼产品的性能、成分等提出越来越高的要求。因此其发展受到限制。
[0003]目前应用最多的有TZM(Mo-0.5%T1-0.008%Zr)和TZC(Mo-1.25%T1-0.15%Zr-0.15%C)、Mo-1a 合金和 Mo-TiC 合金。TZM 合金适宜的再结晶温度为(1300-1450) °C，温度超过1500°C，由于加工组织发生再结晶，导致材料强度急剧下降，材料脆性提高。Mo-1a合金虽然具有很高的再结晶温度(1500-1700°C)，但高温下材料强度降低。经研宄发现，TiC弥散强化钼合金(Mo-TiC)与TZM合金、Mo-La合金相比，具有更高的再结晶温度，更高的高温强度和抗蠕变性能。
[0004]Mo-TiC合金以往直接将TiC粉末加入钼粉中，混合一段时间后，进行压制烧结，制备成烧结坯料。虽然高温下，大部分TiC会溶解进入钼基体中，但是TiC中存在部分钛的氧化物，并且TiC在加热烧结过程中，部分TiC与气氛中的水蒸气反应生成Ti02或者Ti的其他氧化物，而Ti的氧化物的强化效果远远低于TiC的强化效果，并且，由于TiC在钼基体中分布不均匀，溶解过程过于漫长，实际生产中无法实施，会导致存在部分TiC无法溶解。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种强化相分布均匀，颗粒细小，具有较高的抗拉强度和延伸率的TiC弥散强化钼合金。
[0006]本发明要解决的另一个技术问题是提供该TiC弥散强化钼合金的制备方法。
[0007]为解决上述第一个技术问题，本发明主要由以下重量份的物质组成:钼粉10Kg，钛粉40?60g，碳化钼粉45?60g，石墨粉5?7g，将上述物料进行球磨混料，然后进行烘干、压制、烧结、挤压、拉伸工艺得到所需TiC弥散强化钼合金。
[0008]为解决上述第二个技术问题，本发明包括以下步骤和工艺条件: 1)称取钼粉lOKg，钛粉40?60g，碳化钼粉45?60g，石墨粉5?7g;
2)将钼粉、钛粉、石墨粉、碳化钼粉放入球磨桶中，加入1500?2500ml无水乙醇，球磨混合0.5?1h ；
3)将球磨混合所得到的球磨溶液放置在烘干箱中，在30?80°C温度条件下干燥2?10h，使该溶液中的乙醇挥发干净，得到一合金粉末；
4)所述合金粉末经200Mpa?300MPa等静压压制，并于中频烧结炉烧结，在1700?1800°C温度条件下保温6?16h，随炉冷却得到一烧结坯；
5)所述烧结坯在1550?1650°C温度条件下保温0.5?2h后，以挤压比为3.5: I进行挤压，得到一挤压棒料；
6)所述挤压棒料随后在1200?1300°C温度条件下保温0.5?2h，然后退火；
7)退火棒料在高温拉伸试验机上加热到1350?1450°C，保温0.3?0.6h，然后拉伸，得到TiC弥散强化钼合金材料。
[0009]所述钼粉、钛粉、碳化钼粉、石墨粉的粒度在400?800目；所述TiC弥散强化钼合金材料的抗拉强度为150?165MPa，延伸率23?25.6%。
[0010]本发明的优点效果是:
在1700-1800°C温度范围内保温，MoC以Mo和C原子的形式完全溶解到所述钼基体中，石墨和钛粉也分别以C原子和Ti原子的形式完全溶解到所述钼基体中。通过保温一段时间，利用原子的浓度梯度扩散，使Ti和C原子在所述钼基体中扩散，达到均匀分布。
[0011]随后降温，Ti和C在所述钼基体中的溶解度随温度降低而下降，Ti原子和C原子从所述钼基体中析出反应生成细小的TiC相，实现了良好的弥散强化效果。
[0012]与现有技术相比，本发明制备的M0-TiC合金，强化相分布均匀，颗粒细小，具有较高的抗拉强度和延伸率。
【具体实施方式】
[0013]实施例一
1)称取粒度在600目的钼粉10Kg，粒度在600目的钛粉50g、碳化钼粉50g、石墨粉
6g ；
2)将钼粉、钛粉、石墨粉、碳化钼粉放入球磨桶中，加入2000ml无水乙醇，球磨混合
2h ；
3)将球磨混合所得到的球磨溶液放置在烘干箱中，60°C干燥5h，使该溶液中的乙醇挥发干净，得到一合金粉末；
4)所述合金粉末经240Mpa等静压压制，并于中频烧结炉烧结，在1800°C保温10h，随炉冷却得到一烧结坯；
5)所述烧结坯在16001保温1.51!后，以挤压比为3.5: I进行挤压，得到一挤压棒料；
6)所述挤压棒料随后在1250°C保温1.5h，然后退火；
7)退火棒料在高温拉伸试验机上加热到1400°C，保温0.5h，然后拉伸，得到TiC弥散强化钼合金材料，该TiC弥散强化钼合金材料的抗拉强度为155MPa，延伸率25.4%。
[0014]实施例二1)称取粒度在500目的钼粉10Kg，粒度在400目的钛粉45g、碳化钼粉55g、石墨粉
5g ；
2)将钼粉、钛粉、石墨粉、碳化钼粉放入球磨桶中，加入2500ml无水乙醇，球磨混合1h ；
3)将球磨混合所得到的球磨溶液放置在烘干箱中，50°C干燥6h，使该溶液中的乙醇挥发干净，得到一合金粉末；
4)所述合金粉末经230Mpa等静压压制，并于中频烧结炉烧结，在1750°C保温12h，随炉冷却得到一烧结坯；
5)所述烧结坯在15501保温21!后，以挤压比为3.5: I进行挤压，得到一挤压棒料；
6)所述挤压棒料随后在1200°C保温2h，然后退火；
7)退火棒料在高温拉伸试验机上加热到1350°C，保温0.6h，然后拉伸，得到TiC弥散强化钼合金材料，该TiC弥散强化钼合金材料的抗拉强度为165MPa，延伸率24.2%。
[0015]实施例三
1)称取粒度在400目的钼粉10Kg，粒度在700目的钛粉60g、碳化钼粉60g、石墨粉
7g;
2)将钼粉、钛粉、石墨粉、碳化钼粉放入球磨桶中，加入1500ml无水乙醇，球磨混合
6h ；
3)将球磨混合所得到的球磨溶液放置在烘干箱中，70°C干燥7h，使该溶液中的乙醇挥发干净，得到一合金粉末；
4)所述合金粉末经300MPa等静压压制，并于中频烧结炉烧结，在1700°C保温15h，随炉冷却得到一烧结坯；
5)所述烧结坯在1650°C保温Ih后，以挤压比为3.5: I进行挤压，得到一挤压棒料；
6)所述挤压棒料随后在1300°C保温lh，然后退火；
7)退火棒料在高温拉伸试验机上加热到1450°C，保温0.4h，然后拉伸，得到TiC弥散强化钼合金材料，该TiC弥散强化钼合金材料的抗拉强度为160MPa，延伸率25.0%。
[0016]本发明在1700-1800°C温度范围内保温，MoC以Mo和C原子的形式完全溶解到所述钼基体中，石墨和钛粉也分别以C原子和Ti原子的形式完全溶解到所述钼基体中。通过保温一段时间，利用原子的浓度梯度扩散，使Ti和C原子在所述钼基体中扩散，达到均勾分布。
[0017]随后降温，Ti和C在所述钼基体中的溶解度随温度降低而下降，Ti原子和C原子从所述钼基体中析出反应生成细小的TiC相，实现了良好的弥散强化效果。
[0018]优选的，所述烧结坯经16001挤压，挤压比3.5: 1，制备的样棒1400°C抗拉强度为 165MPa，延伸率 25.6%0
[0019]上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本
【发明内容】
的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种TiC弥散强化钼合金，其特征是主要由以下重量份的物质组成:钼粉lOKg，钛粉40?60g，碳化钼粉45?60g，石墨粉5?7g，将上述物料进行球磨混料，然后进行烘干、压制、烧结、挤压、拉伸工艺得到所需TiC弥散强化钼合金。
2.—种TiC弥散强化钼合金的制备方法，其特征是包括以下步骤和工艺条件: .1)称取钼粉10Kg，钛粉40?60g，碳化钼粉45?60g，石墨粉5?7g; .2)将钼粉、钛粉、石墨粉、碳化钼粉放入球磨桶中，加入1500?2500ml无水乙醇，球磨混合0.5?1h ； .3)将球磨混合所得到的球磨溶液放置在烘干箱中，在30?80°C温度条件下干燥2?10h，使该溶液中的乙醇挥发干净，得到一合金粉末； .4)所述合金粉末经200Mpa?300MPa等静压压制，并于中频烧结炉烧结，在1700?1800°C温度条件下保温6?16h，随炉冷却得到一烧结坯； .5)所述烧结坯在1550?1650°C温度条件下保温0.5?2h后，以挤压比为3.5: I进行挤压，得到一挤压棒料； .6)所述挤压棒料随后在1200?1300°C温度条件下保温0.5?2h，然后退火； .7)退火棒料在高温拉伸试验机上加热到1350?1450°C，保温0.3?0.6h，然后拉伸，得到TiC弥散强化钼合金材料。
3.根据权利要求2所述的TiC弥散强化钼合金的制备方法，其特征是所述钼粉、钛粉、碳化钼粉、石墨粉的粒度在400?800目；所述TiC弥散强化钼合金材料的抗拉强度为150 ?165MPa，延伸率 23 ?25.6 %。
【专利摘要】本发明公开了一种TiC弥散强化钼合金及其制备方法，以钼粉10Kg，钛粉40～60g，碳化钼粉45～60g，石墨粉5～7g，将上述物料进行球磨混料，然后进行烘干、压制、烧结、挤压、拉伸工艺得到所需TiC弥散强化钼合金。本发明制备的Mo-TiC合金，强化相分布均匀，颗粒细小，具有较高的抗拉强度和延伸率。
【IPC分类】C22C27-04, C22C1-05
【公开号】CN104651696
【申请号】CN201510109535
【发明人】刘均波, 王立梅, 刘均海, 宋桂香
【申请人】潍坊学院
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月13日