一种制备高纯镓的方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高纯镓的提纯方法及其装置，尤其涉及一种用3N-4N镓提纯至^ 6N高纯镓的制备方法及装置，属高纯镓制备技术领域。
【背景技术】
[0002]镓(Ga)是一种典型的稀散金属，是作为国家战略收储的稀散金属之一。高纯镓作为一种重要的半导体基础材料，广泛用于电子材料、光电材料、光学材料和热电材料等领域。镓化合物半导体材料(GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等)已成为当代通讯、集成电路、宇航、能源乃至医疗领域重要的支撑材料之一。金属镓的高纯化和精细化制备是开发高附加值产品的重要途径，金属镓的纯度直接决定其应用领域及其产品价值。
[0003]目前，高纯镓制备方法主要有两类:一类是物理提纯法，如区域熔炼法、VGF法、真空熔炼法、拉晶法等:一类是化学提纯法，如电解精炼法、化学萃取法、GaCl3精馏法等。一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制。如电解精炼法需要严格的环境纯净度，电解过程电流效率比较低，电解时间长，投资大，能耗高，应用受到制约。区域熔炼法和VGF法均是利用金属的分凝现象来实现对金属镓的提纯，但因镓具有较低的熔点(29.78°C)，环境温度变化会对结晶造成很大影响，固液界面不易控制，且结晶界面不稳定，提纯效率低。
[0004]2013年6月19日公布的中国专利申请公告号为CN103160856A的专利“高纯镓的制备方法”，提出电解精炼与结晶相结合的方法，虽然能获得高纯镓，但是整个流程复杂，且电解生产周期长，环境因素要求严格，生产成本较高。
[0005]2005年5月25日公开的中国专利申请公开号CN1619018A的专利，提出电解与区域熔炼相结合的方法，但是流程较长，设备成本高，区熔过程通入电流2000-10000A、频率10000Hz的高频电，能耗也较高。
[0006]中国专利申请公开号为CN101413068A和CN101082086A公开的制备高纯镓的方法均是利用金属镓的结晶原理，但是在公开的方法中需要多次重复“液态镓结晶一倒出部分为结晶液态镓一融化已结晶金属镓一再倒入装置冷却”的操作流程，过程中金属镓的额外损失增多，多次操作增加工作强度，增加杂质带入可能。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，经过反复研究和大量试验筛选后提出了一种新的制备高纯镓的方法及其装置。本发明具有装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能好等特点。
[0008]本发明给出的技术解决方案是:一种制备高纯镓的方法，其特征在于包括以下步骤:液态高纯镓置于容器底部冷却作为籽晶；将液态金属镓倒入冷却容器，冷却结晶；完全结晶后开启热源线圈，控制热源线圈的温度和移动速度，自下而上运动，确保凝固过程中稳定的固液界面，凝固截取比例为70%-90%，可将金属镓提纯到6N以上。
[0009]为更好地实现本发明的目的，所述的籽晶为2-10g高纯镓，涂覆于容器底部。
[0010]为更好地实现本发明的目的，所述的倒入容器的液态金属镓液温度为30-50°C。
[0011]为更好地实现本发明的目的，所述冷却结晶时的冷端温度控制在0-5°C。
[0012]为更好地实现本发明的目的，所述的完全结晶后开启热源线圈，温度40°C -60°C,移动速度0.5cm/h-4cm/h,由底部自下而上运动。
[0013]为更好地实现本发明的目的，凝固截取比例为80%_85%。
[0014]本发明给出的一种制备高纯镓的装置，包括冷却容器、恒温冷源、热源线圈和控制装置，其特点是所述冷却容器底部设有恒温冷源，冷却容器上部设有防尘盖，所述热源线圈套在冷却容器外侧，，热源线圈通过导线与控制装置相连接，使热源线圈的温度和移动速度受控制装置控制。
[0015]冷却容器为圆柱形筒状，材质为有机玻璃或石英，冷却容器外壁上设有尺寸刻度。
[0016]恒温冷源为乙二醇与水混合(体积比1:1)的冷媒，经铜的传导提供给容器底端。
[0017]热源线圈为水热套管或电热线圈，热源线圈温度及移动速度可调控。
[0018]本发明的工作原理是:采用一个平底面的柱状冷却容器，底部施加恒温冷源，均匀作用于容器底部，将高纯镓置于容器底部作为籽晶，将液态金属镓倒入冷却容器中。通过底部冷端冷却，金属镓逐渐凝固结晶。待全部凝固后，再通过调节热源线圈控制装置，控制热源线圈逐渐向上移动，使固相金属镓形成熔区，通过控制热源线圈温度、热源线圈移动速度和恒温冷源温度，保证液相区的稳定上移和金属镓的凝固，待容器中的镓全部凝固后，再从底部重新熔化和凝固，重复操作即可达到提纯镓的目的。
[0019]本发明与现有技术相比，其有益效果是:
(1)在凝固过程中，通过热源线圈移动控制，提供了稳定的固液界面区域，保证了凝固过程中杂质的有效迁移，提高了提纯效果；
(2)通过热源线圈多次移动提纯，有效解决了在凝固过程中易出现的枝晶搭桥现象，同时又能够进一步提高纯度；
(3)采用预种籽晶工艺，缩短了凝固时间，使得凝固速度大幅提高；
(4)整个操作流程中没有金属镓的移位转移，减少金属镓的损失，降低杂质带入的可倉泛;
(5)本发明装置机构简单、方法操作方便、规格定量便捷、产品稳定性能好。
【附图说明】
[0020]图1为本发明装置结构示意图。
[0021]1-防尘盖，2-冷却容器，3-热源线圈，4-金属镓，5-恒温冷源，6-尺寸刻度，7-轴，8-连接处，9-控制装置。
具体实施方案
[0022]本发明提出了一种制备高纯镓的方法及其装置，原料为4N金属镓，下面结合附图与具体实施实例对本发明进行详细描述。
[0023]实施例1。
[0024]如图1所示，这种制备高纯镓的方法是先将液态高纯金属镓置于冷却容器2底部，冷却作为籽晶；将液态金属镓倒入冷却容器内，在冷却容器底部施加恒温冷源5，进行冷却结晶；待液