一种低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及等离子喷涂旋转祀材领域，特别是设及一种低电阻率的微棚渗杂旋转 瓣射娃祀材及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着社会经济的快速发展，电子产品已经成为我们生活中不可或缺的工具和必需 品。电子产品中一个非常关键的部件就是液晶显示屏，同时要对液晶显示屏进行锻膜，玻璃 锻膜是通过磁控瓣射锻膜工艺来实现的，而该工艺的材料则为旋转祀材。目前，中国及亚 太地区旋转祀材的市场需求量超过世界总需求量的70%，市场前景广阔。磁控瓣射锻膜有 两个极其重要的指标参数，分别是透过率和电阻率，磁控瓣射锻膜指标参数能否达标取决 于旋转祀材的品质，而旋转祀材的品质是由其生产工艺和原材料粉末配方决定的。归根溯 源，影响旋转祀材的品质最根本的问题是旋转祀材的配方及生产工艺。现有的配方为纯度 99. 9%娃，其余为杂质，生产工艺也较为简单，该种配方和工艺得到的产品可W满足一定的 使用要求，但是也存在较为明显的缺陷；其电阻率较高，结合强度低，从而导致客户使用该 祀材生产效率较低，异常发生率高，该将严重影响到电子行业的快速发展。
[0003] 为了适应市场的需求，迫切需要解决上述问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种电阻率低、结合强度高的微棚瓣射旋转娃祀材。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供一种低电阻率微棚渗杂旋转瓣射娃祀材，其特征在 于，由如下重量百分比的各成分制备得到，0. 03% -0. 5%的棚、99. 4% -99. 9%的娃，余下 为杂质组成。
[0006] 根据本发明的实施例，提供由如下重量百分比的各成分制备得到，0.1%的棚、 99. 8%的娃，余下为杂质组成。
[0007] 根据本发明的实施例，所述低电阻率微棚渗杂旋转瓣射娃祀材的制备方法，其特 征在于，步骤为，
[000引 1)不诱钢背管制备；
[0009] 下料；用银床银取指定长度的不诱钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm;
[0010] 车管；将不诱钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角；
[0011] 表面喷砂粗化：再将不诱钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；
[0012] 打底；取出粗化后的不诱钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层青铜侣丝材料 层，涂层厚度为0. 5mm，得到制备好的不诱钢背管；
[0013] 2)含棚娃粉末制备
[0014] 烙炼；按一定比例娃粉和棚粉混合后，进行高温烙炼，烙炼成娃棚锭。
[0015] 破碎球磨；取成型后的娃棚锭进行机械破碎、球磨、过筛，制备出45-150um的娃棚 烙炼粉末；
[0016]烘干；将所得的娃棚烙炼粉末置于烘干炉中烘干成娃棚粉末材料；
[0017] 真空等离子喷涂；在真空状态下，使用等离子体为热源将所得娃棚粉末材料加热 到烙融或半烙融状态并高速冲击到制备好的不诱钢背管表面，形成致密娃棚祀材涂层；喷 涂电压75-85V、喷涂电流550-600A、真空度为-0. 03-0. 04Mpa、氣气流量为2800-3200L/ H;
[0018]机械加工：待真空等离子喷涂所得祀材到达所定尺寸后，对成型的旋转祀材进行 机械加工和电加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
[0019] 根据本发明的实施例，所述表面喷砂粗化步骤中喷砂材料为粒径为80目的栋刚 玉，喷砂时间为比。
[0020] 根据本发明的实施例，所述混粉步骤的混料时间为5-6小时。
[0021] 根据本发明的实施例，所述3)微棚娃涂层制备中的烘干温度为100度，烘干时间 为 30min。
[0022] 根据本发明的实施例，所述真空等离子喷涂步骤中，喷涂电压80V、喷涂电路 550A、真空度为-0.IMpa、等离子气体流量为3000L/H。
[002引 本发明中的杂质，Fe《400卵m，A1《350卵m，Ni《50卵m，Mg《50ppm， 化《50卵m,化《50卵m。
[0024] 如果杂质是周期表中第III族中的一种元素一一受主杂质，例如棚或铜，它们的价 电子带都只有S个电子，并且它们传导带的最小能级低于第IV族元素的传导电子能级。因 此电子能够更容易地由错或娃的价电子带跃迁到棚或铜的传导带。在该个过程中，由于失 去了电子而产生了一个正离子，因为该对于其它电子而言是个"空位"，所W通常把它叫做 "空穴"，而该种材料被称为"P"型半导体。在该样的材料中传导主要是由带正电的空穴引 起的，因而在该种情况下电子是"少数载流子"渗入的杂质越多，多子（空穴）的浓度就越 高，导电性能就越强。
[0025]本发明在纯娃旋转祀材材料的娃中添加棚，能有效地提高的再结晶温度，降低再 结晶速度，使娃祀材的晶粒得到细化。棚含量越高，祀材的电阻率越低，在相同电压下，通过 祀材的电流越大。由于功率=电压*电流，功率可W越高。从而可W提高客户的磁控瓣射 锻膜速率，降低成本。
[0026]通常祀材为多晶结构，晶粒大小可由微米到毫米量级，同一成分的祀材，细小尺寸 晶粒祀的瓣射速率要比粗晶粒祀快；而晶粒尺寸相差较小的祀，淀积薄膜的厚度分布也较 均匀。据日本化ergy公司研究发现，若将娃祀材的晶粒尺寸控制在100ymW下，且晶粒大 小的变化保持在20%W内，其瓣射所得薄膜的质量可得到大幅度改善。实验证明，较小晶粒 的祀材会使瓣锻薄膜较为均匀，且祀材寿命较长，但要搭配瓣射功率。
[0027] 本发明的申请人经过艰苦卓绝的工作，得出棚在娃中的合适添加量，能达到最好 的效果。实施例7比较了不同棚含量，其它条件相同时所得祀材的电阻率、晶粒尺寸、膜厚 均匀性、瓣射功率。可W看出在相同喷涂工艺下，在一定范围内，棚含量越高，祀材的电阻率 越低，晶粒尺寸越小，客户用我们的祀材生产出来的膜厚均匀性越好，客户瓣射功率越高， 即客户的生产效率越高。
[0028] 实施例1-6比较了不同棚含量，不同工艺参数制备得到的祀材的电阻率和结合强 度，可W看出在棚含量添加量为定值时，氣气流量越高，结合强度越好，电阻率越低；当氣气 流量为定值时，棚含量越高，电阻率越低，结合强度越差。
[0029] 本发明采用B、Si等材料的配方，并引进新的生产工艺，得到的产品电阻率更低， 而且透过率更高，极大的提高了产品性能，可广泛用于液晶显示屏锻膜、光学锻膜等领域， 对行业的进步有极大的推动作用。
【具体实施方式】
[0030] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能 理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述 的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可W通 过市购获得的常规产品。
[0031] 实施例1 ;微棚渗杂旋转瓣射娃祀材的制备
[0032] 配方组成见表1。
[0033] 表1各实施例的配方组成和参数表
[0034]
【主权项】
1. 一种低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材，其特征在于，由如下重量百分比的各成分 制备得到，0. 03% -0. 5 %的硼、99. 4% -99. 9 %的硅，余下为杂质组成。
2. 权利要求1所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材，其特征在于，由如下重量百分 比的各成分制备得到，0. 1%的硼、99. 8%的硅，余下为杂质组成。
3. -种权利要求1或2所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在 于，步骤为， 1) 不锈钢背管制备： 下料：用锯床锯取指定长度的不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm; 车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角； 表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理； 打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层青铜铝丝材料层， 涂层厚度为0. 5mm，得到制备好的不锈钢背管； 2) 含硼硅粉末制备 熔炼：按一定比例硅粉和硼粉混合后，进行高温熔炼，熔炼成硅硼锭。 破碎球磨：取成型后的硅硼锭进行机械破碎、球磨、过筛，制备出45-150um的硅硼熔炼 粉末； 烘干：将所得的硅硼熔炼粉末置于烘干炉中烘干成硅硼粉末材料； 真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将所得硅硼粉末材料加热到熔 融或半熔融状态并高速冲击到制备好的不锈钢背管表面，形成致密硅硼靶材涂层；喷涂电 压 75-85V、喷涂电流 550-600A、真空度为-0. 03-0. 04Mpa、氩气流量为 2800-3200L/H; 机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械 加工和电加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
4. 权利要求3所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在于，所述 表面喷砂粗化步骤中喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉，喷砂时间为lh。
5. 权利要求3所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在于，所述 混粉步骤的混料时间为5-6小时。
6. 权利要求3所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在于，所述 3)微硼硅涂层制备中的烘干温度为100度，烘干时间为30min。
7. 权利要求3所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在于，所述 真空等离子喷涂步骤中，喷涂电压80V、喷涂电路550A、真空度为-0.IMpa、等离子气体流量 为 3000L/H。
【专利摘要】本发明公开了一种低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材及其制备方法。其由0.03-0.5wt％的硼、99.4wt％-99.9wt％的硅及杂质制备得到。本发明还保护了所述微硼溅射旋转硅靶材的制备方法。本发明通过在硅旋转靶材材料的硅中添加硼，并引进新的生产工艺，得到的产品电阻率更低，结合强度高，极大的提高了产品性能，可广泛用于液晶显示玻璃镀膜、光学镀膜等领域，对行业的进步有极大的推动作用。
【IPC分类】C23C4-12, C23C14-34, C23C14-14, C23C4-04
【公开号】CN104775097
【申请号】CN201510180484
【发明人】罗永春, 曾墩风, 罗建冬, 王志强
【申请人】厦门映日新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月16日