一种纯钨金属的增材制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纯钨金属的增材制造方法，属于增材制造领域。
【背景技术】
[0002]纯钨是一种难熔金属，具有高熔点、高密度、高温强度和高硬度等特性，被广泛应用于航空航天、国防武器、聚变能源等领域。但是由于金属钨的熔点高、成形性能差，对其加工目前只能采用熔铸、粉末冶金、注射成型、等离子喷涂成型等，这些方法工艺复杂，需要昂贵的工装模具，且只能成型相对结构简单的零件。
[0003]增材制造是一种新型加工技术，区别于传统的“去除型”制造，不需要原胚和模具，直接根据零件的计算机三维模型数据，通过逐层增加材料的方法形成任何复杂形状的物体。对于钛合金、不锈钢、镍基合金等材料的增材制造研宄，国内外开展较多，目前也较为成熟。但是对于难熔金属和合金，例如鹤、钼、钽、银等，受到其熔点、密度、热导、恪体张力和粘度等固有物理性能影响，主要存在熔滴不稳定、球化现象显著、致密度不高等缺点，增材制造难度很大，其工艺和方法国内外研宄也较少。对于钨增材制造来说，国内外的研宄大多针对钨合金，如W-Fe，W-Ni，W-Cu等，Fe、Ni或者Cu作为粘接材料在热源作用下熔化，而将未熔化的钨颗粒包裹其中并相互粘接，是典型的液相烧结过程，这可以降低钨合金成型难度。
[0004]与钨合金相比，纯钨成型必须基于完全熔化/凝固过程，由于钨的熔点和热导都比较高，在热源作用下熔滴的铺展/凝固行为较为复杂，很难实现完全致密，因此纯钨的增材成型工艺和方法一直未获得突破。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种纯钨金属的增材制造(3D打印)方法，本发明基于选区激光恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光恪融，采用特殊的预处理方法和过程工艺措施保证纯钨金属的致密成型，其新颖性是系列工艺措施保证下，减少纯钨增材成形缺陷，提高致密度。
[0006]本发明基于已有的激光选区恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光熔融设备，其主要原理是预先在基底上铺设一定厚度的金属粉末层(通常为20 μπι?100 μm)，然后利用高能热源(激光或电子束)按照计算机切片形状和外形轨迹熔化预先铺设的处于松散状态的粉末薄层，受高能热源辐照区域发生熔化/凝固，其他区域粉末仍保持未熔状态并起到一定的后续支持作用。通过重复逐层铺粉、逐层熔凝堆积的方式，可以成型任意形状高致密度三维零件。
[0007]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纯钨金属的增材制造方法，包括:
[0008]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0009]为了提高最终成型致密度，首先需要提高纯钨粉体颗粒的堆积密度，而纯钨粉体颗粒的堆积密度受到颗粒间摩擦、颗粒形状、表面湿润状态和粒度、分布等因素影响，因此需要纯钨粉体颗粒为球状，
[0010]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为15-20 μ??，钨粉体小颗粒的中值粒径为1-3 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比(钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的直径比)为0.1-0.2，
[0011]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合(双尺度)，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的65% _75%，钨粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的35% -25%，从而满足一定的粒径分布(双峰分布)，此时钨粉体大颗粒为主体，钨粉体小颗粒嵌入钨粉体大颗粒之间的空隙中，混合粉体的松装堆积密度多50%的理论密度，理论密度是元素物理量，纯钨的理论密度是19.3g/cm3，松装堆积密度是指粉体装填于测量容器时，不施加任何外力所测得的密度。测试方法按照GB/T1479.1-2011金属粉末松装密度的测定，第I部分:漏斗法执行。
[0012]向混合粉体中加入妈、稀土元素和炭黑，加入妈的质量不超过混合粉体质量的
1.5%，加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5%，加入碳黑的质量不超过混合粉体质量的0.5%，
[0013]2)激光成型与重熔
[0014]激光选区熔化成型是本领域的常规技术手段，但现有技术还不能用激光选区熔化成型钨金属，为了克服钨的高热导、高熔点、高熔体粘度、高熔体张力特性，本申请通过筛选和配比球形钨粉体颗粒的粒径比和质量比，添加熔池稳定元素，优化光纤激光器参数、扫描策略和粉床参数，并采用激光重熔、预热和新型“多层复合铁-隔热材料-钨基板”等特殊工艺措施，克服了这个技术屏障，这就是本申请的创新点。
[0015]激光选区熔化成型与重熔的步骤包括:
[0016]A、在光纤激光器的工作平台上安装金属基板，并将金属基板预热至200_600°C，同时控制铺粉刮刀与金属基板的间隙为30 μm，在激光成型与重熔过程中，金属基板始终保持在200-600°C，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中；
[0017]B、密封成形腔体，用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为_90KPa (相对实验地大气压，本专利实验地点为北京)；
[0018]C、向成形腔体内输入保护气体氩气、氮气或氦气；
[0019]D、重复B-C步骤，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，然后用激光对金属基板“牺牲区域”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下，对成型腔体进行严格的氧含量控制，是为了尽量避免成型过程中的氧化和强烈反常热毛细对流现象，从而减少熔滴团聚球化，提高最终成型致密度；
[0020]E、通过铺粉机构向金属基板上送入粉体料仓中的混合粉体，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μ m的混合粉体薄层；
[0021]F、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域内的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< Ippm;
[0022]G、每一混合粉体薄层成型之后再重熔，即不铺混合粉体激光重新扫描一次(laserremelting)，使表面粗糙度降低，下一层铺粉更加均匀，并提高最终致密度，激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90°，以降低整体残余应力，如图1-2所示；
[0023]H、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度(混合粉体薄层厚度)30 μπι;
[0024]1、重复步骤E-H，直至整个零件成形完毕。
[0025]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0026]进一步，在I)中，所述稀土元素为镧系元素镧、钟、镨、钕、钷、钐、铕、礼、镇、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。
[0027]采用此步骤的有益效果是加入镧系元素是为了抑制成型过程中的氧化和强烈热毛细对流引起的球化问题，增强激光吸收。
[0028]进一步，在2)的A中，所述金属基板为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板，制备方法如下:取316L不锈钢板(Renishaw公司市售产品)，在靠近316L不锈钢板边缘处开有安装孔，用于与成型设备的工作平台连接，在316L不锈钢板上开槽，单个槽面积不超过10cm2,深度不超过5mm，将石棉放置于槽内，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板，放置于槽内石棉上，钨板和不锈钢板之间粘接或螺丝固定，钨板表面与316L不锈钢板表面在同一平面上，多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上分为牺牲区域和成型切片区域，成型切片区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板所在的区域，牺牲区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板之外的区域，如图5-6所示。
[0029]采用此步骤的有益效果是为了避免其他元素对钨的污染，成型基板采用轧制钨板，但由于钨板的热导较高，会迅速传递走激光热量，因此必须采用多层复合钢-隔热材料-钨基板，减少整体热导，减少激光热量散失，避免钢杂质污染钨。
[0030]进一步，在2)的A中，所述混合粉体填装到粉体料仓时，需要在氩气保护下的手套箱中进行，混合粉体用过之后，再次填装到粉体料仓时，也需要在氩气保护下进行。
[0031]采用此步骤的有益效果是避免粉体吸附氧。
[0032]进一步，在2)的G中，如果激光重熔扫描后未形成相互搭接良好的熔化轨迹，则重复2-3次重熔，满意的情况如图3，不满意的情形如图4。
[0033]进一步，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，为了稳定熔池，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距(point distance) 30-50 μ m，曝光时间(exposure time) 200-300 μ S，速度 150-200mm/s，扫描间距(Hatch space) 80-120 μ m，考虑钨粉体对激光的吸收系数、反射等因素之后，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2;
[0034]所述