-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金刚石耐磨损材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 金刚石超薄锯片材料是以金属、无机非金属、高分子或复合材料为基，以金刚石为 增强相，用节能、绿色、少切肩或无切肩近净成形的粉末冶金技术制备的耐磨损材料。其广 泛应用于特种陶瓷、硬质合金、磁性材料、宝石等脆硬材料的精细加工。应当前社会工业节 能、绿色、高效的发展趋势，对金刚石超薄锯片的综合性能及寿命提出了更高要求，特别是 航空航天、微电子、微加工等高端工业应用领域，急迫需求生产超薄、高强、可快速切削的金 刚石超薄锯片。
[0003] Co元素因具有优良综合性能，与金刚石润湿性好而被用作金刚石超薄锯片材料的 关键基体。但由于其存在高温软化、氧化、相变等缺点，缩短了金刚石超薄锯片的使用寿命， 限制了其在快速切削（> 1000转/分）条件下的应用。因此，急需一种具有优良高温性能 的新型黏结剂材料替代Co金属。
【发明内容】
[0004] 本发明是针对Co基金刚石超薄锯片在快速切削条件下应用限制的研发领域现 状，提供一种采用Ti 3SiC2-C0基合金作为基体的金刚石超薄锯片材料的制备方法。
[0005] 为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的，
[0006] 一种Ti3SiC2-C〇基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
[0007] (1)按Ti3SiCd^化学计量式采用钛粉、硅粉、石墨粉和铝粉为原料合成Ti 3SiC2 粉；
[0008] (2)按质量百分比，称取87~91%的Ti3SiC 2、5~9%的Co、3.8~4%的人造金 刚石MBD8，在氩气气氛保护下球磨至少26小时，得到混合粉末；
[0009] (3)按质量百分比，称取96. 5%的混合粉末、3. 5%液体石蜡，搅拌均匀为填装料；
[0010] (4)将填装料置入模具中冷压成形为生坯；
[0011] (5)在真空条件下将生坯置于热压烧结炉中，于720~810°C烧结，至少保温4分 钟；
[0012] (6)控制降温速率冷却，最后得到金刚石超薄锯片材料。
[0013] 上述方法中，步骤（1)所述11351(：2粉的合成，是按照摩尔质量比2.8 :1.3 :2.1 : 0. 25,将钛粉、硅粉、石墨粉和铝粉预混合1. 5小时后，将预混合粉在氩气气氛保护下球 磨14小时后；再在氩气气氛保护下于1450°C烧结，保温2小时，控制降温速率冷却，得到 Ti 3SiC2粉末。其中，球磨的球磨罐和磨球均为不锈钢，球磨介质为无水乙醇，料：球：无水乙 醇=1 :19 :0.3。烧结时的升温速率为5°C /min，降温速率为16°C /min。
[0014] 步骤（2)所述人造金刚石MBD8的平均颗粒尺寸为40 ym。该步骤所述球磨，球磨 罐为含尼龙内衬的不锈钢，磨球为硬质合金球，料球比为1 :13。
[0015] 步骤⑷所述冷压压力为90~llOMpa。
[0016] 步骤（6)所述降温速率为20~30°C/min。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
[0018] (1)本发明完全改变了已有方法中单纯采用Co金属及其合金作为基体制备 金刚石超薄锯片的思路，而是采用一种Ti 3SiC2_Co基粉末作为锯片材料的基体，并研宄 Ti3SiC 2_Co基粉末配比、金刚石锯片原料组分、烧结组织和基体/金刚石界面之间的关系， 艮P :对于Ti3SiC2-C〇基金刚石超薄锯片材料，主轴转速> 1000转/分条件下保持较高加工 精度的最佳Ti3SiC2-C〇基粉末配比和金刚石锯片原料配比。此方法具有成分控制精度高， 工艺稳定性和重复性较强，克服了因Co金属高温相变和软化对金刚石超薄锯片高速切削 性能的不良影响。
[0019] ⑵用Ti3SiC2-C 〇代替Co作为基体的本质特点是：利用Ti3SiC2S元碳化物与金 刚石更佳的亲和性和高温力学性能，减小锯片材料的翘曲，优化锯片材料自锐性。其科学原 理是：Ti 3SiC2与金刚石的亲和性可抑制锯片材料在交变温度场条件下产生内应力，并减小 变形。Ti 3SiCd^优良高温强度使基体在高温下扔可以牢固把持金刚石，使其充分参与切削。
[0020] 本发明用Ti3SiC2-C0基粉末替代Co粉作为黏结剂，制备的金刚石超薄锯片材料， 其径向抗弯强度彡980Mpa，1000转/分下的进给速度（以99. 5%纯度刚玉为例）彡60mm/ min〇
【具体实施方式】
[0021] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0022] 以下各实施例制备的金刚石超薄锯片材料，其抗弯强度测试条件符合 《GB3851-83》标准。
[0023] 实施例1
[0024] (1)首先将钛粉、硅粉、石墨粉和铝粉按照摩尔质量比2. 8 :1. 3 :2. 1 :0. 25预混合 1. 5小时，再将预混合粉末在氩气气氛保护下球磨14小时，球磨机转速为280转/分，球磨 介质为无水乙醇，磨球和球磨罐材料均为不锈钢，料：球：无水乙醇=1 :19 :0. 3 ;在氩气气 氛保护下将球磨的粉料进行烧结，烧结温度1450°C，保温时间2小时，升温速率5°C /min，冷 却速率16°C /min，得到Ti3SiC2粉末。
[0025] (2)按质量百分比，称取87%的Ti3SiC 2、9%的Co、4%的平均颗粒尺寸为40ym的 MBD8人造金刚石，在氩气气氛保护下球磨30小时，球磨机转速160转/分，磨球为硬质合金 球，球磨罐材料为含尼龙内衬的不锈钢，球料比为13 :1;再按质量百分比，称取96. 5%的球 磨粉末和3. 5%液体石蜡，装入搅拌器混合均匀，主轴转速为120转/分。
[0026] (3)将所得混合粉末装入模具中冷压成形，成形压力为90MPa;在真空条件下将 冷压成形的生坯装入热压烧结炉中，730°C温度下烧结，保温10分钟，冷却时，降温速率为 2CTC /min〇
[0027] 实施例2
[0028] (l)Ti3SiC2粉末制备同实施例1。
[0029] (2)按质量百分比，称取89. 2%的Ti3SiC2、7%的Co、3. 8%的平均颗粒尺寸为 40 y m的MBD8人造金刚石，在氩气气氛保护下球磨26小时，球磨机转速180转/分，其余工 艺参数与实例1相同。
[0030] (3)将所得混合粉末装入特制模具中冷压成形，成形压力为lOOMPa;在真空条件 下将冷压成形的生坯装入热压烧结炉中，780°C温度下烧结，保温6分钟，冷却时，降温速率 为 25°C /min。
[0031] 实施例3
[0032] (l)Ti3SiC2粉末制备同实施例1。
[0033] (2)按质量百分比，称取90%的Ti3SiC 2、6.2%的Co、3.8%的平均颗粒尺寸为 40 y m的MBD8人造金刚石，在氩气气氛保护下球磨至少28小时，球磨机转速150转/分，其 余工艺参数与实例1相同。
[0034] (3)将所得混合粉末装入特制模具中冷压成形，成形压力为lOOMPa;在真空条件 下将冷压成形的生坯装入热压烧结炉中，790°C温度下烧结，保温5分钟，冷却时，降温速率 为 30°C /min。
[0035] 实施例4
[0036] (l)Ti3SiC2粉末制备同实施例1。
[0037] (2)按质量百分比，称取91%的11351(： 2、5.1%的（：〇、3.9%的平均颗粒尺寸为 40 y m的MBD8人造金刚石，在氩气气氛保护下球磨27小时，球磨机转速190转/分，其余工 艺参数与实例1相同。
[0038] (3)将所得混合粉末装入特制模具中冷压成形，成形压力为llOMPa ;在真空条件 下将冷压成形的生坯装入热压烧结炉中，810°C温度下烧结，保温4分钟，冷却时，降温速率 为 30°C /min。
[0039] 对以上实施例所得Ti3SiC2_Co基金刚石超薄锯片材料的性能（相对密度、平均晶 粒、抗弯强度等）进行了测试，结果列于表1。
[0040]表1
[0042] 由表1可以看出，用实施例1-4方法制备的Ti3SiC2_Co基金刚石超薄锯片材料具 有致密、晶粒细小、快速切削及长寿命等特点。
[0043] 本发明根据拟制备Ti3SiC2_Co基金刚石超薄锯片材料的界面结合性能和物相组 成精确调控Ti3SiC2-C〇基粉末配比，配合优化设计合成金刚石超薄锯片的原料组分、冷压 工艺和热压烧结工艺，提供了一条完整制备Ti3SiC2-C 〇基金刚石超薄锯片材料的技术路 线。
【主权项】
1. 一种Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： (1) 按Ti3SiCd^化学计量式采用钛粉、硅粉、石墨粉和铝粉为原料合成Ti3SiC2粉； (2) 按质量百分比，称取87~91%的Ti3SiC2、5~9%的Co、3. 8~4%的人造金刚石 MBD8，在氩气气氛保护下球磨至少26小时，得到混合粉末； (3) 按质量百分比，称取96. 5%的混合粉末、3. 5%液体石蜡，搅拌均匀为填装料； (4) 将填装料置入模具中冷压成形为生坯； (5) 在真空条件下将生坯置于热压烧结炉中，于720~810°C烧结，至少保温4分钟； (6) 控制降温速率冷却，最后得到金刚石超薄锯片材料。2. 如权利要求1所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，步骤 (1)所述11351(： 2粉的合成，是按照摩尔质量比2. 8 :1. 3 :2. 1 :0. 25,将钛粉、硅粉、石墨粉和 铝粉预混合1. 5小时后，将预混合粉在氩气气氛保护下球磨14小时后；再在氩气气氛保护 下于1450°C烧结，保温2小时，控制降温速率冷却，得到Ti3SiC2粉末。3. 如权利要求2所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，球 磨的球磨罐和磨球均为不锈钢，球磨介质为无水乙醇，料：球：无水乙醇=1 :19 :0. 3。4. 如权利要求2所述Ti3SiC2-C〇基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，烧 结时的升温速率为5°C/min，降温速率为16°C/min。5. 如权利要求1所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，步 骤⑵所述人造金刚石MBD8的平均颗粒尺寸为40ym。6. 如权利要求1所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，步 骤（2)所述球磨，球磨罐为含尼龙内衬的不锈钢，磨球为硬质合金球，料球比为1 :13。7. 如权利要求1所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，步 骤（4)所述冷压压力为90~llOMpa。8. 如权利要求1所述Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，其特征在于，步 骤（6)所述降温速率为20~30°C/min。
【专利摘要】本发明公开了一种Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料的制备方法，先将钛粉、硅粉、石墨粉和铝粉按照摩尔质量比混合、球磨，再将球磨的粉料进行烧结，得到Ti3SiC2粉末；按质量百分比称取Ti3SiC2、Co和MBD8人造金刚石，粉末球磨后加入定量液体石蜡，装入搅拌器混合均匀；将所得混合粉末装入模具中冷压成形，所得生坯装入热压烧结炉中烧结成形，最终获得Ti3SiC2-Co基金刚石超薄锯片材料。本发明用Ti3SiC2-Co基粉末替代Co粉作为基体，制备的金刚石超薄锯片材料径向抗弯强度≥980MPa、1000转/分下的进给速度(以加工99.5％纯度刚玉为例)≥60mm/min。
【IPC分类】B22F5/00, B22F3/14
【公开号】CN104907564
【申请号】CN201510271779
【发明人】董洪峰, 郭从盛, 谭宏斌
【申请人】陕西理工学院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月25日