一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磁性功能软磁材料领域，特别是一种可具有优良交流稳定性的复合非 晶软磁合金。
【背景技术】
[0002] 软磁合金是在弱磁场中具有高的磁导率及低的矫顽力的一类合金。这类合金广泛 应用于无线电电子工业、精密仪器仪表、遥控及自动控制系统中，综合起来主要用于能量转 换和信息处理两大方面，是国民经济中的一种重要材料。
[0003] 随着计算机、信息及电子技术的快速发展，一些工作在高频率条件下的电子器件 迫切需要能够在高频条件下具有良好软磁性能的合金。此外，节能问题是当今世界人们所 关注的重要问题之一，因此研宄开发具有IMHz以上高弛豫频率，而且高频条件下低损耗的 软磁合金尤为必要。
[0004] Fe-Nb-Cu-Si-B软磁合金晶粒通过晶间的铁磁非晶作用具有很强的耦合作用，在 低频下表现出优异的软磁性能。但随着频率的增长，该软磁合金的初始磁导率快速下降，而 且伴随着铁损急剧上升。近几年的研宄发现，通过用Co部分替代Fe-Nb-Cu-Si-B软磁合金 的Fe，不仅可提高合金的高温性能，还可以提高合金的高频性能。Fe 38.45Co38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9 非晶软磁合金在频率为f= IMHz的条件下，其最大品质因数可以达到Q = 7. 2,弛豫频率可 达到5MHz。
[0005] 化学沉积是一种湿法制备软磁镀层的适宜方法。化学沉积与已成熟的电镀工业 相比有其独特的优点：价格低廉、制备方法简单、不需要外电源、输电系统及辅助电极，操 作时只需把工件正确悬挂在镀液中即可；镀层比较均匀，可以在复杂形状基底上均匀施镀； 可以在非导体基底上施镀；靠基材的自催化活性起镀，因而结合力一般优于电镀；镀层致 密、空隙率低等。且化学镀NiFe合金具有可以和电镀NiFe相媲美的软磁性能。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种具有优良交流稳定性的复合非晶软 磁合金，采用化学沉积的方法制备的复合非晶软磁合金，在较高频率下仍具有高的初始磁 导率的同时，拥有较高的品质因数和弛豫频率。
[0007] -种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金，成分为Fe38.45C 〇38.45CuQ.6Nb2. 5SinB9 _Ni71P29〇
[0008] 一种所述具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，步骤如下：
[0009] 1)非晶软磁合金Fe38.45Co38. 45CuQ.6Nb2.5Si nB9母合金锭的制备
[0010] 选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配 料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不高于5% ;
[0011] 2)非晶软磁合金薄带的制备
[0012] 采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中，母合金锭经过重 恪后被迅速饶注至高速旋转的棍轮上，得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3. 3mm， 厚度为20 μπι ;
[0013] 3)非晶软磁合金预处理
[0014] 将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超 声波进行震荡清洗20min进行有机除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在 碱性除油溶液中，在86-88°C下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘 干，所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组 分的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、娃酸钠5g/L ;最后浸泡于浓度 为5wt%的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用；
[0015] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0016] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L ;混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0017] 5)复合非晶软磁合金 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 71P29的制备
[0018] 将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88?温度、搅拌条件 下施镀lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
[0019] 本发明的优点和有益效果是：
[0020] 本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达 3. 8MHz ;在IMHz的条件下其品质因数为77. 5 ;在频率为IkHz-IMHz的范围内磁场为0. 05A/ m的条件下初始磁导率保持在7700基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉， 适合大规模批量化工业生产。
【附图说明】
[0021] 图1为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变化 曲线（H = 0· 05A/m)。
[0022] 图2为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变化 曲线（H = 0· 05A/m)。
【具体实施方式】
[0023] 实施例：
[0024] 一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复合非晶软磁合 金的成分为 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 71P29，制备步骤如下：
[0025] 1)非晶软磁合金Fe38.45Co38. 45CuQ.6Nb2.5Si nB9母合金锭的制备
[0026] 选取纯度为99. 95%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料， 在真空感应炉中熔炼成母合金锭，失重为4% ;
[0027] 2)非晶软磁合金薄带的制备
[0028] 采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中，母合金锭经过重 恪后被迅速饶注至高速旋转的棍轮上，得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3. 3_， 厚度为20 μπι ;
[0029] 3)非晶软磁合金预处理
[0030] 将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超 声波进行震荡清洗20min进行有机除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在 碱性除油溶液中，在86-88°C下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘 干，所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组 分的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、娃酸钠5g/L ;最后浸泡于浓度 为5wt%的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用；
[0031] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0032] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L ;混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0033] 5)复合非晶软磁合金 Fe38.45C〇38.45CuQ. 6Nb2.5SinB9_Ni 71P29的制备
[0034] 将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88?温度、搅拌条件 下施镀lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金，施镀后的非 晶薄带的厚度为22 μ m。
[0035] 表 1 为 Fe38.15Co38J5Cua6Nbi 5Si11Bi^II软磁合金以及 Fe 38.45Co38.45Cua6Nb 2.5SinB9-N i71P；ffl复合软磁合金的在频率为1kHz，磁场为0. 05A/m条件下初始磁导率μ，弛豫频率f。， 以及IMHz条件下的品质因数Q。
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 图1为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变化 曲线（H = 0· 05A/m)，图中表明：在Fe38.MC0I45Cua6NK 5Si11Bi^晶合金基础上进行化学沉 积形成的Fe38. 45Co38.45CuQ.6Nb 2.5SinB9-Ni71P 29复合非晶软磁合金，其初始磁导率可提高20倍 以上，且在频率为IkHz~IMHz范围内保持恒定。
[0039] 图2为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变化 曲线（H = 0· 05A/m)，图中表明：在Fe38.MC0I45Cua6NK 5Si11Bi^晶合金基础上进行化学沉 积形成的Fe38. 45Co38.45CuQ.6Nb 2.5SinB9-Ni71P 29复合非晶软磁合金虚部降低，在交变磁场中具 有更低的损耗。
【主权项】
1. 一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金，其特征在于：成分为FeI45Coi45Cuci .6Nb2.5SinB9-Ni71P29。2. -种如权利要求1所述具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，其特 征在于步骤如下： 1) 非晶软磁合金Fe38.45Co38.45CuQ.6Nb2.5SinB9母合金锭的制备 选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料， 在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不高于5% ; 2) 非晶软磁合金薄带的制备 采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中，母合金锭经过重熔后 被迅速饶注至高速旋转的棍轮上，得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3. 3_，厚度 为 20ym; 3) 非晶软磁合金预处理 将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超声波 进行震荡清洗20min进行有机除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在碱性 除油溶液中，在86-88°C下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干， 所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组分 的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、硅酸钠5g/L;最后浸泡于浓度为 5wt%的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用； 4) 化学镀镍磷镀液的配制 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、 乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L;混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ; 5) 复合非晶软磁合金Fe38.45C〇38.45CuQ.6Nb2.5SinB9-Ni71P29的制备 将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88°C温度、搅拌条件下施 镀lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
【专利摘要】一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复合非晶软磁合金的成分为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29，其制备方法如下：首先制备非晶软磁合金薄带，然后配制化学镀镍磷镀液并采用化学沉积法制备复合非晶软磁合金。本发明的优点是：本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达3.75MHz；在1MHz的条件下其品质因数为77.5；在频率为1kHz-1MHz的范围内磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率保持在7700基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。
【IPC分类】H01F1/153, C22C45/02, C23C18/36
【公开号】CN104911511
【申请号】CN201510201501
【发明人】丁燕红, 田瑞洁, 马叙, 王晓姹
【申请人】天津理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月24日