的制备方法

文档序号:9230526阅读:400来源:国知局
的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属合金技术领域,涉及一种高锰铁磁性形状记忆合金薄膜制备的新 方法,具体来说是一种高锰合金薄膜Mn 53Ni23Ga24的制备方法。
【背景技术】
[0002] 磁性形状记忆合金作为一种新型智能材料,最突出的物性特点在于这一类合金兼 具磁性转变和热弹性马氏体相变。已报导的磁性形状记忆合金候选材料多数为Heusler 合金,具有高度有序的IA结构。最近的研宄发现Mn 2NiGa合金是唯一具有非I^1结构的 Heusler合金,马氏体晶格I 1-c/a I可达21. 3%,在马氏体相变过程中发生亚铁磁性向 铁磁性的转变,是一种具有较大应用潜力的新型磁性形状记忆合金。目前,现有技术中有 关Mn含量不超过50at. %的Mn-Ni-Ga合金的研发,初步研宄了合金的马氏体相变,并报导 了电子结构和磁有序结构等基本物性的理论计算结果,该结果表明合金磁有序结构中存在 Mn-Mn原子反铁磁耦合,限制了合金饱和磁化强度的提高。目前,对于这种新型磁驱动合 金材料组织结构与性能之间的关系还没有系统全面的认识,同时,Mn 2NiGa合金相变温度较 低、脆性较大等问题限制了合金的应用。这些成为磁驱动记忆合金应用和发展的主要瓶颈, 同时也很难满足工程应用及MEMS微器件发展的要求,随着科学技术的发展,器件逐渐向微 型化、智能化发展,研发具有成分均匀、稳定性好、韧性强的薄膜材料是非常必要的,对于的 微智能化和高集成化有着重要的实用价值。

【发明内容】

[0003] 本发明为了解决现有铁磁性形状记忆合金Mn2NiGa脆性大、强度低等问题,而提供 一种高锰合金薄膜Mn 53Ni23Ga24的制备方法。该薄膜性能优异,进一步提高了磁感生应变量, 磁熵变和磁场驱动逆相变的门槛值。
[0004] 本发明是这样实现的:一种高锰合金薄膜Mn53Ni23Ga 24的制备方法,按如下方法进 行:按照摩尔份数比53:23:24分别取Mn、Ni、Ga金属单质作为靶材原料,将靶材原料放置于 非自耗真空电弧炉熔内,抽真空至5X KT3Pa后,充入保护气,得到圆形靶材;将预处理后的 基板和靶材放入真空系统中,抽真空至I. 0 X KT4Pa,基板温度为500~700°C,优选600°C, 基板与靶材间距离为3~5cm,优选4cm ;再用激光器发射激光,控制频率为3~4Hz,溅射 1~3小时,优选2小时,制得要求厚度的薄膜;最后将薄膜在800~900°C下退火0. 5~ 3h,制备出高锰合金薄膜Mn53Ni23Ga24。该退火时间即为晶化时间,退火温度优选850 °C,时间 3h〇
[0005] 进一步的,所述的Ni金属单质的纯度为99. 99at. %。
[0006] 进一步的,所述的Mn金属单质的纯度为99. 95at. %。
[0007] 进一步的,所述的Ga金属单质的纯度为99. 99at. %。
[0008] 进一步的,所述的保护气为氩气。
[0009] 熔炼过程中为保证合金化学成分的均匀性,每次熔炼前将试样翻转至少四次并加 以磁搅拌。可以采用机械手实现试样翻转,熔炼后得到直径50mm的锭材。在砂轮上打磨后 将锭材放到电火花线切割机上切成尺寸为直径3_X2mm的圆形革巴材。
[0010] 所述的基板为石英玻璃基板,该基板规格为30mmX30mmX3mm。
[0011] 所述的石英玻璃基板的处理步骤为:玻璃基板先经过去离子水洗,然后在丙酮中 超声10~15分钟,再用无水乙醇清洗,烘干。
[0012] 本发明还请求保护上述方法制备的高猛合金薄膜Mn53Ni23Ga 24tj
[0013] 与现有的磁性形状记忆合金Ni-Mn-Ga薄膜不同,本发明制备的Mn53Ni 23Ga24铁磁 性形状记忆合金薄膜具有以下优点:
[0014] 1、本发明制备的高猛合金薄膜Mn53N i 23Ga24的成分实现了与祀材成分一致的多元 化合物薄膜,比采用其他方法制备的Mn-Ni-Ga合金薄膜成分更精确;
[0015] 2、本发明制备的高锰合金薄膜Mn53Ni23Ga 24铁磁性形状记忆合金薄膜比现有 Mn-Ni-Ga合金薄膜的粗糙度低,表面更平整;
[0016] 3、本发明制备的高锰合金薄膜Mn53Ni23Ga 24各向异性强;
[0017] 4、本发明制备的高锰合金薄膜Mn53Ni23Ga 2J^马氏体相变温度与块体材料相当;
[0018] 5、本发明所需原料价格低廉、储量丰富,制备的合金薄膜韧性好、强度大、制备工 艺简单,易于工业化生产,为解决Mn-Ni-Ga块材缺陷提供了新的思路,对于的微智能化和 高集成化有着重要的实用价值。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明制备的Mn53Ni23Ga24合金薄膜的AFM形貌图,其中(a)为晶化时间 0. 5h合金薄膜的AFM形貌图,(b)晶化时间3h合金薄膜的AFM形貌图;
[0020] 图2为本发明制备的Mn53Ni23Ga24^金薄膜的磁畴形貌图,其中(a)为晶化时间 〇.5h合金薄膜的磁畴形貌图,(b)晶化时间3h合金薄膜的磁畴形貌图;
[0021] 图3为本发明制备的Mn53Ni23Ga24合金薄膜的DSC曲线,其中(a)晶化时间0. 5h, (b)晶化时间3h;曲线1、3为升温曲线,2、4为降温曲线。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过实施例详细说明本发明的内容,但不用于限制本发明的保护范围,如无 特殊说明,本发明所涉及的实验药品及原料均市售可得,本发明所使用的真空非自耗电极 电弧炉购自于沈阳科技仪器责任有限公司。T0L-25B准分子激光器购自于安微光机所, PLD-450真空系统购自于沈阳科技仪器责任有限公司。CSPM5500型扫描探针显微镜购自于 本原纳米仪器有限公司。
[0023] 实施例1
[0024] 取纯度为 99. 95at. % -Mn、99. 99at. % -Ni、99. 99at. % -Ga 三种金属单质作为靶 材原料,按照摩尔份数比53:23:24将靶材原料放入真空非自耗电极电弧炉中,熔炼前先将 炉腔抽真空,真空度达5 X KT3Pa后,充入Ar保护气。为了使材料成分均匀,每次熔炼前以 机械手翻
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