单次溅射制备不同成分Ti-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，主要应用于热作模具制造与强韧化、高速切削刀具强韧化领域，并探索其在航空、航天、热能核电等领域的发展。
【背景技术】
[0002]随着现代加工技术的发展，特别是高速、高温极端服役条件下高性能切削加工方式的出现，要求刀具表面的涂层应具有更高的硬度，优良的摩擦磨损性能，并兼具较好的抗高温氧化性能。然而，现有的刀具涂层虽然具有较高硬度，但它们的摩擦磨损性能都不理想，同时由于高温氧化导致薄膜从刀具表面脱落，大大降低了刀具的使用性能，急剧缩短了其使用寿命，无法满足现代切削加工更高的要求。
[0003]T1-Al-N系金属间化合物材料由于高温结构性能出众而广泛收到重视，目前已经在航空航天领域得以应用，然而由于整体T1-Al-N系金属间化合物材料制备成本高昂，使得其应用受到一定的限制。
[0004]针对不同的性能要求，主要通过改变T1-Al-N系金属间薄膜组份的手段来达到目的。然而，目前薄膜成份的调节主要通过更换相应配比的合金靶材，由于T1、Al含量高时硬度高且很脆，导致了合金靶材制备困难且成本昂贵，进而限制其应用。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:基于上述问题，本发明提供一种单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，采用双靶反应共溅射的方法，双靶采用纯金属Ti靶和Al靶，双靶之间相对呈90°对称放置，基体位置沿双靶中心连线位置放置，两靶材与基体之间的角度均为45°，溅射一次，试样台上的硬质合金或陶瓷基体上制备一系列不同成分的薄膜。
[0007]进一步地，双靶的靶材的纯度均为99.99%，且大小尺寸相同。
[0008]进一步地，试样台平均划分为6个区域，分别将最靠近Ti靶和Al靶的位置标为Pl和P6，之间的位置依次编号，将12个基体沿双靶中心线平均放置到这6个区域内从SI到S12进行标号，其中最靠近钛靶的基体标为SI，最靠近铝靶的基体标为S12。
[0009]进一步地，溅射气体为纯度彡99.99%的氩气，溅射气压为1.0?1.5Pa。
[0010]进一步地，Ti靶溅射功率为200?400W，Al靶溅射功率为200?400W。
[0011]进一步地，所述的双靶中心连线与试样台距离83mm。
[0012]本发明的有益效果是:采用Ti靶和Al靶双靶磁控共溅射的方法可以有效解决制靶繁杂且成本昂贵的困难；通过改变基体位置方便地控制薄膜的化学成分，使得研宄过程大为简化，且有效降低成本。
【附图说明】
[0013]下面结合附图对本发明进一步说明。
[0014]图1是本发明的溅射位置示意图，将最靠近Ti靶和Al靶的位置标为Pl和P6，之间的位置依次编号；
[0015]图2是薄膜化学成分分析图，I?6分别为Pl?P6 ;
[0016]图3 是不同位置薄膜的 XRD 结果图，其中，(a)Ti+AlTi2N，(b)Ti2AlN+TiN0.30，(c)TiN+AlTi2N，(d)TiN+TiAIN，(e)TiN+AlN，(f)Al+TiN ；
[0017]图4不同位置薄膜的磨损率图。
【具体实施方式】
[0018]现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
[0019]实施例
[0020]采用双靶反应共溅射的方法，双靶采用纯金属Ti靶和Al靶，双靶之间相对呈90°对称放置，基体位置沿双靶中心连线位置放置，两靶材与基体之间的角度均为45°，如图1示。双靶的靶材的纯度均为99.99%，且大小尺寸相同。
[0021]为了系统地研宄不同的溅射位置薄膜结构、形貌以及性能的差异，试样台平均划分为6个区域，分别将最靠近Ti靶和Al靶的位置标为Pl和P6，之间的位置依次编号，将12个基体沿双靶中心线平均放置到这6个区域内从SI到S12进行标号，其中最靠近钛靶的基体标为SI，最罪近销革E的基体标为S12。
[0022]镀膜开始前，本底真空度抽至高于5X 10_4Pa，对所有试样进行100W、20min的反溅清洗，清除基体表面氧化物并提高其表面活化能，然后将试样送入主溅射室中开始进行溅射。溅射在室温下进行，双靶均采用水冷，溅射气体为纯度多99.99%的氩气，溅射气压为
1.2Pa，Ti靶溅射功率为300W，Al靶溅射功率为300W。
[0023]溅射一次，试样台上的硬质合金或陶瓷基体上制备一系列不同成分的薄膜。
[0024]用EDS、XRD、SEM及AFM等检测手段对薄膜化学成份、结构及磨痕形貌等进行了表征，采用UMT-3型多功能摩擦磨损试验机，在大气环境、无润滑的条件下，分别在室温、400°C、600°C、80(rC的温度环境中对不同成份T1-Al-N薄膜的摩擦学性能进行了评价。结果表明:
[0025](I)薄膜的化学成份随着位置的改变在T1.82A10.18N和T1.12A10.88N的范围内发生变化(见图2);
[0026](2)经700 °C X Ih退火后不同位置制备的薄膜中先后出现了 TiN，Ti2AlN,TiN0.30AlN，TiAlN等多种物相结构(见图3)。
[0027]图3-a所示:在最靠近Ti靶位置Pl所制备薄膜(以试样SI为例)中出现了均为六方结构的α -Ti及稳定的化合物AlTi2N相；
[0028]图3-b所示，随着位置P2薄膜中Al含量的增加(以试样S3为例)，α -Ti相逐渐消失并检测出另一六方结构的TiNa3tl相；
[0029]图3-c所示，随着位置Ρ3薄膜中Al含量进一步的增加(以试样S5为例)，立方结构的TiN开始出现并在(200)晶面择优取向，化合物AlTi2N相再次在薄膜中被检测到，但其晶面取向从(103)变化至(106)；
[0030]图3-d所示，在位于双靶中间位置P4制备的薄膜(以试样S7为例)中，首次检测到TiN与新出现立方相TiAlN共存；
[0031]图3-e所示，在位于双靶中间位置P5制备的薄膜(以试样S9为例)TiN仍存在于薄膜中且有(200)晶面取向，TiAlN则被另一立方结构的AlN相所取代并在(200)晶面取向；
[0032]图3-f所示，在最接近Al靶的位置P6薄膜中Al含量达到最大(以试样S12为例)，出现单质Al和TiN两相的共存。
[0033](3)如图4示，中间P4位置制备的Al含量为x = 0.57的薄膜由于转移膜的存在，使其拥有整个体系中最佳的摩擦磨损性能；随着环境温度升高，摩擦磨损加剧，但是中间P4位置制备的Al含量为X = 0.65的薄膜由于其TiAlN相的高温稳定性仍有最佳的摩擦学性能。
[0034]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:采用双靶反应共溅射的方法，双靶采用纯金属Ti靶和Al靶，双靶之间相对呈90°对称放置，基体位置沿双靶中心连线位置放置，两靶材与基体之间的角度均为45°，溅射一次，试样台上的硬质合金或陶瓷基体上制备一系列不同成分的薄膜。2.根据权利要求1所述的单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:所述的双靶的靶材的纯度均为99.99%，且大小尺寸相同。3.根据权利要求1所述的单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:所述的试样台平均划分为6个区域，分别将最靠近Ti靶和Al靶的位置标为Pl和P6，之间的位置依次编号，将12个基体沿双靶中心线平均放置到这6个区域内从SI到S12进行标号，其中最靠近钛靶的基体标为SI，最靠近铝靶的基体标为S12。4.根据权利要求1所述的单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:所述的溅射气体为纯度多99.99%的氩气，溅射气压为1.0?1.5Pa。5.根据权利要求1所述的单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:所述的Ti靶溅射功率为200?400W，Al靶溅射功率为200?400W。6.根据权利要求1所述的单次溅射制备不同成分T1-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，其特征是:所述的双靶中心连线与试样台距离83mm。
【专利摘要】本发明涉及一种单次溅射制备不同成分Ti-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺，采用双靶反应共溅射的方法，双靶采用纯金属Ti靶和Al靶，双靶之间相对呈90°对称放置，基体位置沿双靶中心连线位置放置，两靶材与基体之间的角度均为45°，溅射一次，试样台上的硬质合金或陶瓷基体上制备一系列不同成分的薄膜。本发明的有益效果是：采用Ti靶和Al靶双靶磁控共溅射的方法可以有效解决制靶繁杂且成本昂贵的困难；通过改变基体位置方便地控制薄膜的化学成分，使得研究过程大为简化，且有效降低成本。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/06
【公开号】CN104947055
【申请号】CN201510261232
【发明人】张晔, 刘蓉怡, 张子鹏
【申请人】常州机电职业技术学院
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月20日