调节阀将真空室气压调至0.4Pa，调整工件偏压到-200V，调整加热温度到100°C不变。然后，开启3个电弧Cr靶，保持电弧电流80A，开始在外螺纹表面制备Cr底层，保持lOmin。
[0042]D) DLC底层制备完成后，关闭电弧Cr靶，打开I个离子源电源和I对磁控溅射Cr靶，在1min内按比例均匀增加离子源功率和Cr靶功率分别到4KW和2KW。同时，逐步均匀降低工件偏压到-100V，在Cr底层上制备掺Cr的DLC涂层，保持210min。
[0043]E)DLC涂层制备完成后，真空室降温到100°C以下，外螺纹套管出炉。
[0044]5)将清洗干净的内螺纹套管放入电镀槽，对内螺纹表面进行电镀铜处理，电镀液成分配比:180g/L硫酸铜，55g/L稀硫酸，0.04g/L氯离子。工艺条件:工作温度30°C，电流密度3A/dm2，保持时间35min。
[0045]实施例2:
[0046]本发明一种螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0047](I)采用1100°C固溶处理后硬度为HB = 187的不锈钢内、外螺纹套管(材料:ICr 18Ni9Ti)作为工件，经碱液浸泡、超声除油、超声纯水清洗后，氮气吹干。
[0048](2)将清洗后的外螺纹套管放入离子束辅助磁控溅射镀膜设备的工件台架上，该镀膜设备至少包括真空室、工件台架、工件偏压、阳极层气体离子源、电弧靶、溅射靶、气体供给系统、加热器、真空泵组和电器控制系统。
[0049](3)采用直径10mm的3个电弧Cr靶作为打底层用，安装在炉内右壁，采用长X宽为600mmX 70mm的I对溅射Cr靶作为掺Cr的DLC涂层的Cr来源，采用500mmX 30mm的I个阳极层气体离子源作为离子束产生装置，I路C2H2气体经过离子源进入真空室，离子源安置在炉体前门上；采用高纯Ar作为溅射气体，在工件偏压作用下有效的轰击清洗工件表面，保证膜基结合力的提高；进入真空室的C2H2气体离化后和溅射的Cr离子在工件偏压作用下，在底层上沉积形成掺Cr金属的DLC涂层。
[0050](4)离子束辅助磁控溅射制备外螺纹表面DLC涂层的优化工艺条件为:
[0051]A)外螺纹套管装入真空室后，抽真空至5X 10_3Pa，并加热到300°C。
[0052]B)通入10ml/min的高纯Ar到真空室，当真空室气压达到5Pa时，开偏压至-1000V对真空室的外螺纹套管表面进行轰击清洗，持续25min。
[0053]C)将Ar气体关闭，通过抽气调节阀将真空室气压调至0.3Pa，调整工件偏压到-250V，调整加热温度到150°C不变。然后，开启3个电弧Cr靶，保持电弧电流90A，开始在外螺纹表面制备Cr底层，保持8min。
[0054]D) DLC底层制备完成后，关闭电弧Cr靶，打开I个离子源电源和I对磁控溅射Cr靶，在8min内按比例均匀增加离子源功率和Cr靶功率分别到5KW和3KW。同时，逐步均匀降低工件偏压到-150V，在Cr底层上制备掺Cr的DLC涂层，保持200min。
[0055]E)DLC涂层制备完成后，真空室降温到80°C以下，外螺纹套管出炉。
[0056]5)将清洗干净的内螺纹套管放入电镀槽，对内螺纹表面进行电镀铜处理，电镀液成分配比:150g/L硫酸铜，50g/L稀硫酸，0.05g/L氯离子。工艺条件:工作温度10°C，电流密度4A/dm2，保持时间30min。
[0057]实施例3:
[0058]本发明一种螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，包括以下步骤:
[0059](I)采用1100°C固溶处理后硬度为HB = 187的不锈钢内、外螺纹套管(材料:ICr 18Ni9Ti)作为工件，经碱液浸泡、超声除油、超声纯水清洗后，氮气吹干。
[0060](2)将清洗后的外螺纹套管放入离子束辅助磁控溅射镀膜设备的工件台架上，该镀膜设备至少包括真空室、工件台架、工件偏压、阳极层气体离子源、电弧靶、溅射靶、气体供给系统、加热器、真空泵组和电器控制系统。
[0061](3)采用直径10mm的3个电弧Cr靶作为打底层用，安装在炉内右壁，采用长X宽为600mmX 70mm的I对溅射Cr靶作为掺Cr的DLC涂层的Cr来源，采用500mmX 30mm的I个阳极层气体离子源作为离子束产生装置，I路C2H2气体经过离子源进入真空室，离子源安置在炉体前门上；采用高纯Ar作为溅射气体，在工件偏压作用下有效的轰击清洗工件表面，保证膜基结合力的提高；进入真空室的C2H2气体离化后和溅射的Cr离子在工件偏压作用下，在底层上沉积形成掺Cr金属的DLC涂层。
[0062](4)离子束辅助磁控溅射制备外螺纹表面DLC涂层的优化工艺条件为:
[0063]A)外螺纹套管装入真空室后，抽真空至5X 10_3Pa，并加热到300°C。
[0064]B)通入30ml/min的高纯Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-900V对真空室的外螺纹套管表面进行轰击清洗，持续30min。
[0065]C)将Ar气体关闭，通过抽气调节阀将真空室气压调至0.5Pa，调整工件偏压到-300V，调整加热温度到130°C不变。然后，开启3个电弧Cr靶，保持电弧电流100A，开始在外螺纹表面制备Cr底层，保持9min。
[0066]D) DLC底层制备完成后，关闭电弧Cr靶，打开I个离子源电源和I对磁控溅射Cr靶，在8min内按比例均匀增加离子源功率和Cr靶功率分别到3KW和2KW。同时，逐步均匀降低工件偏压到-150V，在Cr底层上制备掺Cr的DLC涂层，保持240min。
[0067]E)DLC涂层制备完成后，真空室降温到100°C以下，外螺纹套管出炉。
[0068]5)将清洗干净的内螺纹套管放入电镀槽，对内螺纹表面进行电镀铜处理，电镀液成分配比:200g/L硫酸铜，60g/L稀硫酸，0.03g/L氯离子。工艺条件:工作温度40 °C，电流密度2A/dm2，保持时间35min。
【主权项】
1.螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，其特征在于，包括外螺纹表面的类金刚石涂层的制备和内螺纹表面的铜涂层制备； 外螺纹表面的类金刚石涂层的制备包括以下步骤: 1)将外螺纹套管清洗干净； 2)将清洗干净的外螺纹套管放入离子束辅助磁控溅射镀膜设备的真空室的工件台架上; 3)外螺纹套管装入真空室后，抽真空至5X10_3Pa，并加热外螺纹套管到300°C； 4)通入Ar到真空室，当真空室气压达到5?6Pa时，开偏压至-800?-1000V对真空室的外螺纹套管表面进行轰击清洗，持续25-30min ； 5)将Ar气体关闭，将真空室气压调至0.3?0.5Pa，调整外螺纹套管偏压到-200?-300V，调整加热温度到100?150°C不变；然后，开启电弧Cr靶，保持电弧电流80?100A，在外螺纹套管的螺纹表面制备Cr底层，保持8?1min ； 6)底层制备完成后，关闭电弧Cr靶，打开I个离子源电源和I对磁控溅射Cr靶，在Cr底层上制备掺Cr的DLC涂层； 7)DLC涂层制备完成后，真空室降温到80?100°C以下，取出外螺纹套管； 内螺纹表面的铜涂层制备包括以下步骤:将内螺纹套管清洗干净；然后，将清洗干净的内螺纹套管放入电镀槽中，对内螺纹表面进行电镀铜处理。2.根据权利要求1所述的螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，其特征在于，步骤6)中制备掺Cr的DLC涂层的工艺为:在8?1min内均匀增加离子源功率和Cr靶的功率分别到3?5KW和2?3KW ;同时，逐步均匀降低外螺纹套管偏压到-100?-150V ;然后，保持200?240min完成掺Cr的DLC涂层制备。3.根据权利要求1所述的螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，其特征在于，电镀铜处理中电镀液成分配比:150?200g/L硫酸铜，50?60g/L稀硫酸，0.03?0.05g/L氯离子；工艺条件:工作温度10?40°C，电流密度2?4A/dm2，保持时间30?35min。4.根据权利要求1所述的螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，其特征在于，步骤5)中同时开启3个电弧Cr靶，保持电弧电流80?100A在外螺纹套管的螺纹表面制备Cr底层，保持时间为8?1min。5.根据权利要求1所述的螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层的制备方法，其特征在于，电弧Cr靶的直径为10mm ;溉射Cr靶的长X宽为600mmX70mm ;离子源的长X宽为500mmX 30mm。6.权利要求1至5中任一项所述的制备方法所制备的螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层ο
【专利摘要】本发明公开一种螺纹连接套管的抗粘扣组合涂层及其制备方法，包括外螺纹表面的类金刚石涂层的制备和内螺纹表面的铜涂层制备；外螺纹表面采用离子束辅助磁控溅射涂覆DLC涂层，该涂层具有耐磨损、自润滑、不易变形的特点；内螺纹表面采用电镀方法涂覆Cu涂层，该涂层具有硬度低、延展性良好的特点，可显著释放套管在装卸或工作过程中产生的应力集中。本发明在油气井套管内、外螺纹表面不同涂层的磨损性能和变形协调的巧妙组合，可明显抑制接触应力过大引起的粘扣现象，大幅提高了丝扣的抗粘扣性能，满足了ISO13679标准对油气井管接头螺纹上/卸扣试验的技术要求。
【IPC分类】C23C14/16, C23C14/35
【公开号】CN104947058
【申请号】CN201510364458
【发明人】马胜利
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月25日