一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法。
【背景技术】
[0002]高纯砷是一种高纯度(纯度大于99.999% )的砷，为银灰色金属结晶状，质脆而硬，有金属光泽，在潮湿空气中易氧化，属有毒产品。高纯砷主要用来制备砷化镓、砷铝化镓、砷化铟等半导体化合物及高纯合金，在医药卫生、防腐、染料等领域也有着越来越广泛的应用，特别是砷化镓，有着相当广泛的用途。砷化镓是继单晶硅之后的第二代半导体材料，是目前最重要、最具发展前途的化合物半导体材料，也是科学家研宄最深入、应用最广泛的半导体材料。砷化镓因其具有禁带宽度大，电子迀移率高等特殊性能，被广泛用于制作二极管、发光二极管、隧道二极管、红外线发射管、激光器以及太阳能电池等。砷化镓还正在微电子领域、光电子、半导体照明领域以及军事工业、宇航工业、计算机等尖端科技领域发挥着越来越大的作用。砷化镓的其它用途也还正在被开发，例如在半导体照明方面。
[0003]我国研宄生产高纯砷的历史已有几十年了，最早是在1962年由中国科学院上海冶金研宄所研制成纯度达99.9999% (6N)的高纯砷。1965年推广至上海金属加工厂进行生产，生产20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停产。1970年起上海市所需高纯砷由四川蛾眉半导体材料厂提供。我厂也是最早生产高纯砷的厂家之一，于1972年成功生产出接近99.9999%的高纯砷，达到当时的先进水平。但是由于市场需求量不大，高纯砷产业没有取得大的发展，一直到上个世纪末期，随着砷化镓的高强耐腐、电子迀移高等特殊性能的不断发现，砷化镓被广泛应用于光纤通信、移动通讯、空间技术和航天、军事等光电子和微电子领域，高纯砷的重要性才被广泛认同，高纯砷产业也随之热火起来。
[0004]目前，高纯砷的生产方法主要有氯化还原法、铅合金升华法、热分解法、硫化还原法、蒸汽区域精制和单结晶法等，其中最常见的是氯化还原法。氯化还原法是先将粗砷氯化生成三氯化砷，再将三氯化砷氢化还原得到高纯砷。该方法中，氢化还原过程对于产品的纯度和收率有较大影响，因此在生产过程中优化氢化还原过程是提高高纯砷产品纯度和收率的关键。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法，在本发明提供的装置中，氢化还原三氯化砷得到的高纯砷的纯度和收率较高。
[0006]本发明提供了一种用于高纯砷生产的氢化还原装置，包括:
[0007]氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；
[0008]所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；
[0009]所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；
[0010]所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；
[0011]所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。
[0012]优选的，所述沉积段设置有可与氢化还原管分离的沉积管；所述沉积管的进气端位于沉积段的进气端，所述沉积管的出气端朝向氢化还原管的出气端。
[0013]优选的，所述沉积管为锥形管；所述锥形管的小径端朝向氢化还原管的出气端。
[0014]优选的，所述沉积管的长度大于等于所述沉积段的长度。
[0015]优选的，所述沉积管通过设置在氢化还原管出气端的法兰固定在氢化还原管的沉积段。
[0016]优选的，所述反应段和沉积段之间设置有缓冲段；所述缓冲段的进气端与反应段的出气端相连，所述缓冲段的出气端与沉积管的进气端相连。
[0017]优选的，所述缓冲段的出气端设置有锥形挡板；所述锥形挡板的大径端与氢化还原管内壁相接触；所述锥形挡板的小径端朝向氢化还原管的出气端；所述锥形挡板的小径端探入到所述沉积管内。
[0018]优选的，所述氢化还原装置还包括废气处理单元；所述氢化还原管的出气端与所述废气处理单元的进气端相连。
[0019]本发明提供了一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤:
[0020]将三氯化砷和氢气通入权利要求1所述装置的氢化还原管的进料管，所述三氯化砷和氢气在所述氢化还原管的反应段加热反应，在沉积段得到固态高纯砷。
[0021]优选的，所述氢化还原管的反应段和沉积段之间设置有缓冲段；所述缓冲段的进气端与反应段的出气端相连，所述缓冲段的出气端与沉积管的进气端相连；
[0022]所述反应段的温度为700?900°C ;所述缓冲段的温度为500?700°C ;所述沉积段进气端的温度为350?400°C ;所述沉积段出气端的温度为300?350°C。
[0023]与现有技术相比，本发明提供了一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法。本发明提供的用于高纯砷生产的氢化还原装置包括:氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。本发明在氢化还原管的反应段设置了回流管，延长了三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率。实验结果表明，实验结果表明，采用本发明提供的装置进行三氯化砷的氢化还原时，在三氯化砷加入量为6L时，固态高纯砷产品的产量大于4kg，纯度满足6N要求。
【附图说明】
[0024]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0025]图1是本发明实施例提供的氢化还原装置的结构示意图；
[0026]图2是本发明实施例提供的隔板结构示意图；
[0027]图3是本发明实施例提供的具有沉积管的氢化还原装置的结构示意图；
[0028]图4是本发明实施例提供的具有废气处理单元的氢化还原装置的结构示意图；
[0029]图5是本发明实施例2提供的氢化还原装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0030]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]本发明提供了一种用于高纯砷生产的氢化还原装置，包括:
[0032]氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；
[0033]所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；
[0034]所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；
[0035]所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；
[0036]所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。
[0037]参加图1，图1是本发明实施例提供的氢化还原装置的结构示意图。图1中，I是氢化还原管、2是进料管、3是回流管、4是具有孔的隔板、1-1是反应段、1-2是沉积段。
[0038]本发明提供的氢化还原装置包括氢化还原管1，氢化还原管I内部设置有进料管2、回流管3和具有孔的隔板4。
[0039]在本发明中，氢化还原管I的进料端设置有进料管2。氢化还原管I内部沿其气流前进方向依次为反应段1-1和沉积段1-2，反应段1-1的出气端设置有具有孔的隔板4。在本发明提供的一个实施例中，氢化还原管I管身的轴向长度与内径尺寸的比为2600?3000:114?120。在本发明提供的一个实施例中，氢化还原管I管身的壁厚为I?5mm ;在本发明提供的另一个实施例中，氢化还原管I管身的壁厚为2?3mm。在本发明提供的一个实施例中，反应段1-1与沉积段1-2沿氢化还原管I轴向上的长度的比为700?1000:1500?2000。在本发明提供的一个实施例中，氢化还原管I管身内径与进料管2内径的径长比为100?150:6?20 ;在本发明提