钪回收方法

文档序号:9277919阅读:503来源:国知局
钪回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种轨回收方法。
【背景技术】
[0002] 在稀±元素中原子序数最小的轨,被用作面化金属灯的材料、合金的添加元素、催 化剂陶瓷(catalystceramics)的添加元素等。但是,轨的价格昂贵,生产量有限,并且分 离提纯也困难,因此轨的利用也受到了限制。
[0003] 已知红±矿等氧化镶矿中含有微量的轨。氧化镶矿中所含的轨,例如可从对氧化 镶矿添加硫酸并加压浸出而获得的浸出液中回收。
[0004] 例如,在专利文献1中公开了通过实施下列工序,可从氧化矿石回收镶和轨的技 术内容;(1)在高温高压下用酸将氧化矿石浸出而获得含有镶和轨的浸出液的浸出工序; (2)在该浸出液中加入中和剂而调整抑为2~4的范围,从而将浸出液中的铁和侣W沉淀 物的方式去除的第一中和工序;(3)通过在第一中和工序中去除沉淀物之后的溶液中加入 中和剂而调整pH为超过4~7. 5的范围,从而将溶液中的轨W沉淀物的方式回收的第二中 和工序;化及(4)进一步加入中和剂而调整抑为超过7. 5,从而将溶液中的镶W沉淀物的 方式回收的第S中和工序。
[0005] 在专利文献2中公开了如下内容;在除了轨W外还至少含有铁、侣、巧、锭、铺、 铭、儀中的一种W上的水相含轨溶液中加入有机溶剂,将轨成分萃取于有机溶剂中,接着, 为了将随着轨一起萃取至有机溶剂中的微量成分进行分离,加入盐酸水溶液进行冲洗 (scrubbing),在去除微量成分之后,在有机溶剂中加入氨氧化钢水溶液,从而将有机溶剂 中残留的轨形成为含有Sc(OH)3的浆液(slurry),将对此过滤得到的Sc(OH)3用盐酸进行 溶解,获得氯化轨水溶液,向其中加入草酸获得草酸轨沉淀,过滤沉淀,将微量杂质分离到 滤液中后,通过预烧成获得高纯度的氧化轨。
[0006] 专利文献3中公开了一种具有二甘醇酷胺酸骨架的、被称为D0DGAA的萃取剂。对 该萃取剂而言,其特征在于,在水中的溶解度非常小,不仅能够完全焚烧处理,而且具有与 W往的磯系化合物相匹敌的优良的稀±类金属萃取能力和选择性分离能力,而且合成的成 本低。
[0007] 专利文献1至3都是通过溶剂萃取来实施的。而采用离子交换树脂回收金属的方 法,与溶剂萃取同样得到了广泛应用。诸如离子交换树脂、馨合树脂等的固体萃取剂与溶剂 萃取不同,具有可物理性稳定地进行操作,并W简单的装置即可作业的优点。另外,在基于 离子交换的反应中,还具有如下特征;如上述溶剂萃取法那样对萃取剂和溶液进行混合等 的物理性变化少,并且离子交换树脂与溶液的接触通常在密闭的柱内进行的情况居多,因 此,可防止空气等的卷入,其结果能够抑制包覆层(clad)的生成且能够稳定地进行作业。 [000引作为使用固体萃取剂回收轨的例子,在专利文献4中示出了使用馨合树脂进行轨 回收的方法。该方法是由如下工序构成的高纯度氧化轨的制造方法;从含微量的轨的氧化 物得到含轨溶液的浸出工序;液调节工序;形成吸附有轨的馨合树脂的萃取工序;将吸附 有轨的馨合树脂用稀酸进行洗漆的洗漆工序;将吸附有轨的馨合树脂用强酸进行洗脱,得 到含轨溶液的反萃取工序;通过沉淀剂从含轨溶液得到轨沉淀物的沉淀工序;W及锻烧沉 淀物的工序。
[0009] 另外,专利文献5中示出了使用浸溃有作为萃取剂的烷基麟酸或烷基磯酸醋的树 脂进行轨的回收的内容。
[0010] 现有技术文献
[0011] 专利文献
[0012] 专利文献1 ;日本特开2000-313928号公报
[0013] 专利文献2 ;日本特开平9-291320号公报
[0014] 专利文献3 ;日本特开2007-327085号公报
[0015] 专利文献4 ;日本特开平9-176756号公报
[0016] 专利文献5 ;日本特开平1-246328号公报

【发明内容】

[0017] 发明要解决的课题
[001引但是,若要采用专利文献1中所述的方法在工业上实施,则会产生各种问题。例 如,由于第一中和工序中的抑调节范围与第二中和工序中的抑调节范围接近,因此,在第 一中和工序中,随着铁和侣,轨也一起沉淀,有可能导致轨萃取率的降低;在第二中和工序 中,随着轨,铁和侣也一起沉淀,有可能导致轨纯度的降低;而上述任一种情况都是不希望 的。另外,添加中和剂而产生大量的沉淀物,但是,通常在酸中添加碱所获得的沉淀物的性 状不稳定且过滤性差,有可能伴随设备规模的扩大等成本增加。
[0019] 当使用专利文献2的方法时,不仅轨,而且杂质成分也W无法忽视的程度被萃取 于有机溶剂中。特别是在氧化镶矿经酸浸出并进行中和而得到的浸出液中,存在大量的巧、 儀还有铁等杂质,因此,存在需要洗漆操作和成本提高的课题W外,还存在对伴随着洗漆而 发生的排液进行处理等的课题。进而,由于上述杂质有可能被萃取操作中所卷入的空气氧 化等而生成被称为包覆层的沉淀物,会使萃取后的有机溶剂与浸出液的分离变得困难,有 时也出现无法作业的情形。
[0020] 另外,由于专利文献1和2所述的方法是一种使用溶剂萃取的回收方法,因此在工 业化作业时,需要例如具有混合澄清器等复杂机构的溶剂萃取装置。另外,在萃取时,还存 在难W施行液体状态的管理、运转负荷的改变、临时停止等灵活的作业调整。
[0021] 另外,由于轨的萃取受抑的影响大,即使采用了专利文献3所示的萃取剂的情况 下,在萃取轨时,若不保持抑值在规定值W上,则也得不到实用的萃取率。而且,在适于轨 萃取的抑区域中,除轨外,巧和儀的萃取率也均提高,因此难W有选择性地仅分离出轨。
[0022]另外,当如专利文献4所示地使用馨合树脂时,在氧化镶矿中大量含有的各种杂 质,特别是铁离子、铭离子、侣离子等,也被吸附于馨合树脂上,易妨碍微量轨的吸附,需要 用于分离该些杂质的工序和设备,从而存在难W施行小型紧凑式作业的课题。
[0023] 另外,专利文献5所述的萃取剂与专利文献2所述的萃取剂相同,因此,不仅轨,而 且杂质成分也W无法忽视的程度被吸附。特别是氧化镶矿经酸浸出并进行中和而得到的浸 出液中有大量的巧或儀等,因此,尽管可抑制前面所述的包覆层的发生,但存在去除杂质需 要耗费工时和成本的课题,除此w外还存在伴随去除杂质而发生的排液处理等课题,该一 点与专利文献2所述的方法相同。
[0024] 本发明的目的在于从含有巧、儀、轨的酸性溶液中有效且有选择性地回收轨。
[0025] 为了解决上述课题,本发明人等反复进行了精屯、的研究,结果发现通过使用浸溃 有特定酷胺衍生物的树脂能够实现上述目的,从而完成了本发明。
[0026] 解决课题的方法
[0027] 具体而言,本发明中提供如下技术方案。
[002引 (1)本发明提供一种轨回收方法,其中,使含有巧、儀和轨的酸性溶液,与浸溃有由 下述通式(I)表示的酷胺衍生物的轨回收树脂接触1小时W上。
[0029]
[0030] 式(I)中,Ri和R2分别表示相同或相异的烷基,前述烷基既可W是直链也可W是 支链;R3表示氨原子或烷基;R4表示氨原子、或者作为氨基酸与a碳进行键合的除氨基W 外的任意的基。
[003U似另外,如本发明(1)所述的轨回收方法,其中,前述酷胺衍生物是甘氨酷胺衍 生物、组氨酷胺衍生物、赖氨酷胺衍生物和天冬氨酷胺衍生物中的任意一种W上。
[003引 做另外,如本发明(1)或似所述的轨回收方法,其中,前述酸性溶液是将硫酸与 氧化镶矿石混合而浸出有镶的溶液。
[003引发明效果
[0034] 根据本发明,能够从含有巧、儀、轨的酸性溶液中有效且有选择性地回收轨。
【附图说明】
[0035] 图1是表示酸性溶液和轨回收树脂的接触时间与吸附后液所含的金属离子浓度 之间的关系的图。
【具体实施方式】
[0036] 下面,详细说明本发明的【具体实施方式】,但本发明并不受下述实施方式的任何限 定,可在本发明的目的范围内施加适当的改变后实施。
[0037] <轨回收方法>
[003引本发明中,使含有巧、儀和轨的酸性溶液与浸溃有特定的酷胺衍生物的轨回收树 脂接触1小时W上。
[0039] [酷胺衍生物]
[0040] 上述酷胺衍生物由下述通式(I)表示。
[0041]
[0042] 式(I)中,Ri和R2分别表示相同或相异的烷基,烷基既可W是直链也可W是支链; R3表示氨原子或烷基;R4表示氨原子、或者作为氨基酸与a碳进行键合的除氨基W外的任 意的基。
[0043] 优选上述酷胺衍生物为甘氨酷胺衍生物、组氨酷胺衍生物、赖氨酷胺衍生物和天 冬氨酷胺衍生物中的任意一种W上。
[0044] 当酷胺衍生物是甘氨酷胺衍生物时,上述甘氨酷胺衍生物能够采用如下方法合 成。首先,在化围式NHRiR2巧i、R2与上述取代基Ri、R2相同)表示的结构的烷基胺中,加入 2-面化己酷面化物(2-halogenatedacet^halide),通过亲核取代反应,将胺的氨原子取 代为2-面化己酷基(2-halogenatedacetyl),由此,获得2-面化饥N-二)烷基己酷胺 (2-halogenated饥N-di)alkylacetamide)。
[0045] 接着,在甘氨酸或N-烷基甘氨酸衍生物中加入上述2-面化饥N-二)烷基己酷 胺,通过亲核取代反应,将甘氨酸或N-烷基甘氨酸衍生物的氨原子之一取代为饥N-二) 烷基己酷胺基。通过该两个阶段的反应,能够合成甘氨酸烷基酷胺衍生物。
[0046] 此外,若用组氨酸、赖氨酸、天冬氨酸来代替甘氨酸时,则能够合成组氨酷胺衍生 物、赖氨酷胺衍生物、天冬氨酷胺衍生物。
[0047][树脂]
[0048] 树脂只要是多孔质树脂就没有特别的限定,可W举出丙締酸醋聚合物、苯己締类 聚合物等。本说明书中,所谓多孔质是指具有溶剂能够浸入程度的
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