镀银件镀层银的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及银回收领域，具体地，涉及一种镀银件镀层银的回收方法。
【背景技术】
[0002] 银是一种贵金属，化学性质稳定，活跃性低，导热、导电性能很好，不易受化学药品 腐蚀，质软，富延展性。因此被广泛的应用在电子电器材料、感光材料和工艺饰品、电镀等领 域，因为银的价格较贵，因此回收银工艺越来越引起人们的关注。
[0003] 其中，废弃镀银件的镀层中含有较多的银，目前，现有的回收方法主要是通过酸将 镀银件的镀层中的银溶解，再用还原物质还原得到银。这种回收方法回收银的效率较低且 回收银中杂质较多，纯度低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种镀银件镀层银的回收方法，该回收方法的银回收率较高 且回收银的纯度较高。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供了一种镀银件镀层银的回收方法，该回收方法包 括：
[0006] (1)将镀银件置于剥银液中浸泡并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ;
[0007] (2)将所述混合物Ml和硫酸盐进行接触反应并过滤得到沉淀物M2 ;
[0008] (3)将所述沉淀物M2和碱混合并进行固相反应制得混合物M3;
[0009] (4)将所述混合物M3、硝酸盐和硼砂混合、熔炼制得银；
[0010] 其中，所述剥银液含有硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲。
[0011] 通过上述技术方案，本发明首先用剥银剂将镀银件的镀层银转变为银离子脱离镀 银件表面进入溶液中，然后通过和硫酸盐接触反应生产硫酸银沉淀，然后将硫酸银和碱固 相反应生产银，最后通过熔炼除去银中的杂质，得到高纯度的回收银。
[0012] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0013] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0014] 本发明提供了一种镀银件镀层银的回收方法，该回收方法包括：
[0015] (1)将镀银件置于剥银液中浸泡并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ;
[0016] (2)将所述混合物Ml和硫酸盐进行接触反应并过滤得到沉淀物M2 ;
[0017] (3)将所述沉淀物M2和碱混合并进行固相反应制得混合物M3 ;
[0018] (4)将所述混合物M3、硝酸盐和硼砂混合、熔炼制得银；
[0019] 其中，所述剥银液含有硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲。
[0020] 在上述回收方法中，浸泡的温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使剥银过 程进行的更快，优选地，浸泡应满足以下条件：浸泡温度为25-40°C，浸泡时间为10-30min。
[0021] 同样地，剥银剂的用量可以在宽的范围内选择，为了使剥银过程进行的更快，优选 地，相对于100重量份的所述镀银件，所述剥银液的用量为200-300重量份。
[0022] 当然，硫酸盐的种类可以在宽的范围内选择，可以是硫酸钠、硫酸钾、硫酸亚锡和 硫酸镁中的一种或多种，为了更快的生成沉淀，优选地，硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸亚 锡中的一种或多种。
[0023] 同时，硫酸盐的用量可以在宽的范围内选择，为了更快的生成沉淀，优选地，相对 于100重量份的所述混合物Ml，所述硫酸盐的用量为20-40重量份。
[0024] 在上述回收方法中，接触反应的温度和时间均没有作特别的限定，为了更快的生 成沉淀，优选地，接触反应的条件为：反应温度为25-35°C，反应时间为10_30min。
[0025]同时，碱的种类可以在宽的范围内选择，可以是本领域任何一种常见的碱，为了使 固相反应进行的更快，优选地，碱选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钡中的一种或多种。
[0026] 当然，固相反应的温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使固相反应进行的 更快，优选地，固相反应的条件为：反应温度为400-500°C，反应时间为30-90min。
[0027] 同样地，碱的用量可以在夸你的范围内选择，为了使固相反应进行的更快，优选 地，相对于100重量份的所述沉淀物M2,所述碱的用量为120-150重量份。
[0028] 另外，硝酸盐和硼砂的用量均可以在宽的范围内选择，为了提高回收银的纯度，优 选地，相对于100重量份的所述混合物M3,所述硝酸盐的用量为15-25重量份，所述硼砂的 用量为20-40重量份。
[0029] 在上述回收方法中，硝酸盐的具体种类可以在宽的范围内选择，可以是硝酸钠和 硝酸钾，也可以是硝酸镁和硝酸钴，为了使回收银具有更高的纯度，优选地，硝酸盐选自硝 酸钠、硝酸钾和硝酸镁中的一种或多种。
[0030] 同时，熔炼温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使回收银具有更高的纯度， 优选地，熔炼的条件为：熔炼温度为1050_1200°C，熔炼时间为l_3h。
[0031] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，银的回收率（wl)是通 过称重法测得，银的纯度（w2)是通过原子吸收光谱法测得，检测结果如表1所示。其中回 收率=回收银的质量/镀银层减少的质量。
[0032] 实施例1
[0033] (1)在35°C下，将1kg镀银件置于2. 5kg硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲组 成的剥银液中浸泡20min并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ;
[0034] (2)在30°C下，将1kg混合物Ml和300g硫酸钠进行接触反应30min并过滤得到 沉淀物M2;
[0035] (3)在450°C下，将1kg沉淀物M2和1. 3kg氢氧化钠混合并进行固相反应60min 制得混合物M3;
[0036] (4)将1kg混合物M3、200g硝酸钠和300g硼砂混合、在1100°C下熔炼2h制得银 Al〇
[0037] 银的回收率（wl)和纯度（w2)如表1所示。
[0038] 实施例2
[0039] (1)在25°C下，将1kg镀银件置于2kg硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲组成 的剥银液中浸泡lOmin并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ;
[0040] (2)在25°C下，将1kg混合物Ml和200g硫酸钾进行接触反应40min并过滤得到 沉淀物M2 ;
[0041] (3)在400°C下，将1kg沉淀物M2和1. 2kg氢氧化钾混合并进行固相反应90min 制得混合物M3 ;
[0042] (4)将1kg混合物M3、150g硝酸钾和200g硼砂混合、在1050°C下熔炼3h制得银 A2〇
[0043] 银的回收率（wl)和纯度（w2)如表1所示。
[0044] 实施例3
[0045] (1)在40°C下，将1kg镀银件置于3kg硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲组成 的剥银液中浸泡30min并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ;
[0046] (2)在35°C下，将1kg混合物Ml和400g硫酸亚锡进行接触反应20min并过滤得 到沉淀物M2 ;
[0047] (3)在500°C下，将1kg沉淀物M2和1. 5kg氢氧化钾混合并进行固相反应30min 制得混合物M3 ;
[0048] (4)将1kg混合物M3、250g硝酸钾和400g硼砂混合、在1200°C下熔炼lh回收得 银A3 〇
[0049] 银的回收率（wl)和纯度（w2)如表1所示。
[0050] 对比例1
[0051] 按照实施例1的方法制得银B1，不同的是，将剥银剂换为稀硝酸溶液。银的回收率 (wl)和纯度（w2)如表1所示。
[0052] 对比例2
[0053] 按照实施例1的方法制得银B2,不同的是，未进行步骤（2)中的接触反应。银的回 收率（wl)和纯度（ W2)如表1所示。
[0054] 对比例3
[0055] 按照实施例1的方法制得银B3,不同的是，未进行步骤（3)中的固相反应。银的回 收率（wl)和纯度（ W2)如表1所示。
[0056] 对比例4
[0057] 按照实施例1的方法制得银B4,不同的是，未进行步骤（4)中的熔炼。银的回收率 (wl)和纯度（w2)如表1所示。
[0058] 对比例5
[0059] 按照实施例1的方法制得银B5,不同的是，步骤（5)中的熔炼温度改为900°C。银 的回收率（wl)和纯度（ W2)如表1所示。
[0060] 对比例6
[0061] 按照实施例1的方法制得银B6,不同的是，步骤（5)中的熔炼温度改为1400°C。银 的回收率（wl)和纯度（ W2)如表1所示。
[0062] 表 1
[0063]
[0064] 由表1可知，本发明提供的回收方法的回收率高且回收银的纯度很高。相对于 A1-A3, B1-B6的回收率和回收银的纯度明显降低，说明了回收方法中的剥银剂、接触反应， 固相反应及高温熔炼之间发生了协同作用，使回收率高且回收银的纯度高。
[0065] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0066] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0067] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种镀银件镀层银的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括： (1) 将镀银件置于剥银液中浸泡并收集浸泡后的液体得到混合物Ml ; (2) 将所述混合物Ml和硫酸盐进行接触反应并过滤得到沉淀物M2 ; (3) 将所述沉淀物M2和碱混合并进行固相反应制得混合物M3 ; (4) 将所述混合物M3、硝酸盐和硼砂混合、熔炼制得银； 其中，所述剥银液含有硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲。2. 根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述浸泡应满足以下条件：浸泡温度为 25-40 °C，浸泡时间为 10_30min。3. 根据权利要求2所述的回收方法，其中，相对于100重量份的所述镀银件，所述剥银 液的用量为200-300重量份。4. 根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸亚锡中 的一种或多种。5. 根据权利要求4所述的回收方法，其中，相对于100重量份的所述混合物Ml，所述硫 酸盐的用量为20-40重量份。6. 根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述接触反应的条件为：反应温度为 25-35 °C，反应时间为 20-40min。7. 根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钡 中的一种或多种。8. 根据权利要求7所述的回收方法，其中，所述固相反应的条件为：反应温度为 400-500 °C，反应时间为 30-90min。9. 根据权利要求6所述的回收方法，其中，相对于100重量份的所述沉淀物M2,所述碱 的用量为120-150重量份； 优选地，相对于100重量份的所述混合物M3,所述硝酸盐的用量为15-25重量份，所述 硼砂的用量为20-40重量份。10. 据权利要求1所述的回收方法，其中，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾和硝酸镁中 的一种或多种； 优选地，所述熔炼的条件为：熔炼温度为1050-1200°C，熔炼时间为l-3h。
【专利摘要】本发明公开了一种镀银件镀层银的回收方法，该回收方法包括：(1)将镀银件置于剥银液中浸泡并收集浸泡后的液体得到混合物M1；(2)将所述混合物M1和硫酸盐进行接触反应并过滤得到沉淀物M2；(3)将所述沉淀物M2和碱混合并进行固相反应制得混合物M3；(4)将所述混合物M3、硝酸盐和硼砂混合、熔炼制得银；其中，所述剥银液含有硝酸、对硝基安息香酸、氯化铁和硫脲。该回收方法回收银的效率较高且回收的银纯度较高。
【IPC分类】C22B7/00, C22B11/00
【公开号】CN105039711
【申请号】CN201510433797
【发明人】鲍启兵, 沈福建, 姚志国, 胡枝丽
【申请人】安徽江威精密制造有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月21日