一种利用离子热法制备银纳米线的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于低温共晶溶剂的离子热法制备纳米颗粒的领域，具体涉及一种利用低温共晶溶剂的离子热法制备纳米银线的方法。
【背景技术】
[0002]金属银是面心立方结构，有很好的柔铺性和延展性，延展性仅次于金，能压成薄片，拉成细丝。而且其导电性和传热性在所有的金属中都是最高的。银还用于制合金、淳药、银箔、银盐、化学仪器等，并用于制银币和底银等方面。
[0003]不同于块状的银，纳米银因具有很多独特的物理和化学性能而受到广泛的关注。在光学领域，纳米银表面的等离子共振或带间跃迀特征使得纳米银能发出不同颜色的光；在电子领域，优异的导电和导热性能让纳米银可以作为传输介质和导电介质；在医用方面，纳米银可作为抗菌材料、分子诊断以及基因疗；在催化方面，粒径小、表面积大的纳米银极易与其它原子结合从而表现出极好的催化活性和反应选择性。有文献报道，纳米银之所以具备这些优异的性能，主要取决于一系列的物理参数，如尺寸、形貌和结构等。因此如何更好的控制纳米银性能以及获得形貌单一可控、大小均一的纳米银日渐受到研究者的重视。例如纳米银棒的长轴方向等离子共振(SPR)模式会随着纳米银棒的长径比的增大而发生红移。近年来，有些学者利用水热法等制备法合成了大长径比的纳米管；有些学者使用荧光照射BSPP溶液获得纳米银三棱柱；有些学者乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)存在的条件下，利用联胺还原氧化银生成纳米银六角片。除此之外，还有更多的学者也在对如何制备获得大长径比的纳米银线进行深入研究。
[0004]与其它纳米金属一样，制备纳米银的制备方法也有很多，一般分为物理法、化学法还有生物法。众所周知物理法包括机械球磨法、雾化冷凝发、雾化法等，生物法是采用生物材料或生物体系天然合成纳米微粒的新兴的制备方法，化学法包括化学还原法、微乳液法、溶胶一凝胶法及等离子热法等。其中离子热法是指离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的纳米粒子合成方法，它提供了一种离子态的独特合成环境。其具有蒸汽压小、不易挥发、热稳定性好、可循环利用、离子液体的极性和憎水/亲水性可以简单的通过调节合适的阴/阳离子的组合而得到等优点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用离子热法制备一维结构的纳米银线的方法，所涉及的设备和工艺简单，反应过程中不需要控制。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，一种利用离子热法制备纳米银线的方法，其特征在于包括下述步骤:
(1)将一定量的氯化胆碱、尿素和硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入稍过量的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
[0007]优选的，所述氯化胆碱和尿素的摩尔比例为1:1~1: 5。
[0008]优选的，所述硝酸银和水合肼的摩尔比例为4:3~1:2。
[0009]优选的，所述设定温度为120~180°C，保温时间为l~5h。
[0010]所述本发明的技术效果是:本发明采用离子热法制备出了银纳米线，直径上属于纳米级别，即在一个10nm以下，具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点，不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制纳米银的形貌，得到纳米尺寸的银纳米线。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的银纳米线的XRD图像图。
[0012]由图可知产物只含有纳米银的物相，无其他物相。
[0013]图2是本发明的银纳米线的SEM图像图。
[0014]有图可知纳米银是一维尺寸的纳米线，直径上达到纳米尺寸，长度上是微米级别。
[0015]图3是本发明的银纳米线的EDS图像图。
[0016]由图可知产物，除了因氧化而含有较弱的C和O的峰外，只含有纳米银的物相。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
[0018]实施例一
(1)将Imol氯化胆碱、Imol尿素和0.75mol硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入Imol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为120°C电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
[0019]实施例二
(1)将Imol氯化胆碱、2mol尿素和Imol硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入Imol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为140°C电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤； (5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
[0020]实施例三
(1)将Imol氯化胆碱、3mol尿素和Imol硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入1.5mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为160°C电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
[0021]实施例四
(1)将Imol氯化胆碱、4mol尿素和Imol硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入Imol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为180°C电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
[0022]实施例五
(1)将Imol氯化胆碱、5mol尿素和Imol硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入2mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为120°C电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。
【主权项】
1.一种利用离子热法制备一维结构的纳米银线的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)将一定量的氯化胆碱、尿素和硝酸银混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状； (2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入稍过量的水合肼； (3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中； (4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤； (5)将得到的产物真空干燥，得到银白色银颗粒。2.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备银纳米线的方法，其特征在于:所述氯化胆碱和尿素的摩尔比例为1:1~1: 5。3.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备银纳米线的方法，其特征在于:所述硝酸银和水合肼的摩尔比例为4:3~1:2。4.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备银纳米线的方法，其特征在于:所述设定温度为120~180°C，保温时间为l~5h。
【专利摘要】本发明公开了一种利用离子热法制备纳米银线的方法，在该方法中，首先分别称取适量的氯化胆碱、尿素和硝酸银，放在玛瑙研磨钵中研磨，待两种盐混合均匀，直至成均匀透明状胶状，然后转移至聚四氟乙烯内衬中，加入稍过量的水合肼作为还原剂，再次将其放入高压釜中，在120～180℃的条件下反应2～10小时后取出反应釜,待其自然冷却至室温,取出产物,洗涤数次,真空干燥,最后得到了具有一维结构的银纳米线。本发明操作简单,容易控制，重复性好，绿色环保,且不使用任何表面活性剂或溶剂。
【IPC分类】B82Y40/00, B22F9/24, B82Y30/00
【公开号】CN105057695
【申请号】CN201510602083
【发明人】张建军, 陈军, 李强
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月21日