一种利用离子热法制备棒状纳米铋的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于离子热法制备纳米颗粒的领域，具体涉及一种利用离子热法制备棒状纳米铋的方法。
【背景技术】
[0002]铋是银白色金属，密度9.8，熔点271.3°C，沸点1560 °C，性脆，导电和导热性都比较差。由于铋的熔点低，因此用炭等可以将它从它的天然矿石中还原出来。铋是具有共价键的半金属元素，晶体结构具有菱方六面体，每个菱方六面体有10个价电子，这种情况和绝缘体非常相似。因此铋既具有金属性也具有非金属性。
[0003]在金属纳米粉体中，纳米铋粉都具有优良的润滑性能研究表明，作为环境友好的重金属元素铋，是一种优良的润滑材料，同常用的润滑油添加剂的活性元素硫、磷具有协同效应，而且单一的铋纳米微粒添加很少的量就能够显著改善基础油的减摩抗磨性能和承载能力，纳米铋粉可望成为绿色润滑油添加剂的成分之一。纳米铋呈现出与块体铋的性质不同，对其的研究近年来也成为研究的热点。而一维结构的纳米铋由于结构的独特性，在构造纳米器件，纳米电路的研究等方面具有很重要的地位。正因为一维结构的这一特性，越来越多科研工作者，对一维Bi纳米材料进行了研究。迄今为止，有些研究者通过脉冲电沉积控制电极喷金厚度，制备了不同管直径的Bi纳米管，并研究了其形成机理；有些研究者通过水热法，使用Bi (NO3)3 5H20合成了 Bi纳米线。
[0004]纳米铋的制备方法一般分为气相法、液相法、和固相法。气相法一般包括蒸发一凝结法、等离子体法、电爆炸法、化学气相反应法等。其中等离子体法是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高，粒度均匀。直流电弧等离子体制得的铋纳米微粒的晶体结构与块状材料相同，为六方结构、空间群R_3m，晶格常数略有增大，纳米铋粉的平均粒径从35nm，呈球形链状分布。液相法是目前工业上和实验室广泛采用的制备方法，一般包括超声电解法、离子热法、微乳液法、液相分散法等。其中离子热法作为一种新型的绿色和环境友好溶剂受到了极大的关注，它是由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子组成的盐类，与一般的离子化合物不同，它在室温或室温附近呈液态，因而也可以称为低温熔融盐。离子液体具有以下性质:(I)蒸汽压极低、不可燃；(2)溶解能力极佳，可以对各种有机物、无机物及聚合物进行溶解；(3)热稳定性和化学稳定性高、液程宽(_90°C?300°C) ;(4)离子电导率高，电化学电位大。固相法是一种传统的分化工艺，是固相到固相的转变，一般用于粗颗粒的细化。通常分为机械化学法、球磨法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用离子热法制备棒状纳米铋颗粒的方法，所涉及的设备和工艺简单，反应过程中不需要控制。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，一种利用离子热法制备棒状纳米铋颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)将一定量的氯化胆碱、尿素和硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入稍过量的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中；
(4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤；
(5)将得到的产物真空干燥，得到银白色铋颗粒。
[0007]优选的，所述氯化胆碱和尿素的摩尔比例为1:2~1: 6。
[0008]优选的，所述硝酸铋和水合肼的摩尔比例为1:3~1: 5。
[0009]优选的，所述设定温度为140~180°C，保温时间为2~8h。
[0010]所述本发明的技术效果是:本发明采用离子热法制备出了棒状纳米铋，直径上属于纳米级别，即在一个10nm以下，具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点，不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制纳米铋颗粒的形貌，得到纳米尺寸的棒状纳米铋。
【附图说明】
[0011 ] 图1是本发明的棒状纳米铋的XRD图像。
[0012]由图可知产物只含有纳米铋的物相，无其他物相。
[0013]图2是本发明的棒状纳米铋的SEM图像。
[0014]有图可知纳米铋的形貌是的棒状的，直径上达到纳米尺寸，长度上是微米级别。
[0015]图3是本发明的棒状纳米铋的EDS图像
由图可进一步证实，产物除含因氧化而含有的C和O的峰外，只有纳米铋的物相。
【具体实施方式】
[0016]以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
[0017]实施例一
(1)将2mol氯化胆碱、6mol尿素和2mol硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入7mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为140°C的电阻炉中；
(4)待上述反应至Sh后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物分别用酒精和去离子水充分洗涤过滤3次；
(5)将得到的产物真空干燥，得到金属铋颗粒。
[0018]实施例二
(1)将Imol氯化胆碱、2mol尿素和Imol硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入3mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为140°C的电阻炉中；
(4)待上述反应至7h后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物分别用酒精和去离子水充分洗涤过滤3次；
(5)将得到的产物真空干燥，得到金属铋颗粒。
[0019]实施例三
(1)将2mol氯化胆碱、7mol尿素和Imol硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入4mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为160°C的电阻炉中；
(4)待上述反应至6h后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物分别用酒精和去离子水充分洗涤过滤3次；
(5 )将得到的产物真空干燥，得到银白色的铋颗粒。
[0020]实施例四
(1)将Imol氯化胆碱、5mol尿素和2mol硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入9mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为180°C的电阻炉中；
(4)待上述反应至5h后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物分别用酒精和去离子水充分洗涤过滤3次；
(5 )将得到的产物真空干燥，得到银白色的铋颗粒。
[0021]实施例五
(1)将2mol氯化胆碱、Smol尿素和Imol硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状；
(2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入6mol的水合肼；
(3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定为200°C的电阻炉中；
(4)待上述反应至3h后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物分别用酒精和去离子水充分洗涤过滤3次；
(5 )将得到的产物真空干燥，得到银白色的铋颗粒。
【主权项】
1.一种利用离子热法制备棒状纳米铋颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)将一定量的氯化胆碱、尿素和硝酸铋混合在一起，充分研磨至均匀呈透明胶状； (2)将上述的低温共晶溶剂放入清洗干净的四氟乙烯的内衬中，加入稍过量的水合餅; (3)将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中并拧紧，反应釜要放入已事先设定好温度的电阻炉中； (4)待上述反应至一定时间后，随炉冷却至室温，取出反应釜，反应产物用酒精和去离子水充分洗涤过滤； (5)将得到的产物真空干燥，得到银白色铋颗粒。2.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备棒状纳米铋的方法，其特征在于:所述氯化胆碱和尿素的摩尔比例为1:2~1: 6。3.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备棒状纳米铋的方法，其特征在于:所述硝酸铋和水合肼的摩尔比例为1:3~1: 6。4.根据权利要求1所述的一种利用离子热法制备棒状纳米铋的方法，其特征在于:所述设定温度为140~200°C，保温时间为2~8h。
【专利摘要】本发明公开了一种利用离子热法制备棒状纳米铋颗粒的方法，在该方法中，首先分别称取适量的氯化胆碱、尿素和硝酸铋,放在玛瑙研磨钵中研磨，待两种盐混合均匀，直至成透明状胶状，然后转移至聚四氟乙烯内衬中，加入一定量的水合肼作为还原剂，再次将其放入高压釜中，在140～200℃的条件下反应2～8小时后取出反应釜，待其自然冷却至室温，取出产物，洗涤数次，真空干燥，最后得到了具有纳米尺寸的棒状纳米铋。本发明操作简单，容易控制，重复性好，绿色环保,且不使用任何表面活性剂或溶剂。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105057696
【申请号】CN201510602109
【发明人】张建军, 陈军, 李强
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月21日