一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法。
【背景技术】
[0002]随着现代技术的快速发展，铯的应用范围越来越广，对质量的要求越来越高。在国内金属铯的研制基础上，提供使用的最高纯度是99.99% (不包括其他杂质)，但在某些应用部门中，对此纯度仍不能满足要求，需进一步降低杂质量，使纯度达到99.999%，为此，本发明提出了一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法。
【发明内容】
[0003]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法。
[0004]本发明提出的一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤:
51、提供真空热还原反应装置的仪器
提供真空栗、高真空油扩散栗、测量真空规管、不锈钢反应管、加热电阻炉、产品受热器、冷却水套，热还原在不锈钢反应管中进行，不锈钢反应管一端经电阻炉加热，反应产物金属铷铯蒸汽由反应管上端之水套冷却成金属液滴，再流入玻璃吹制的产品接受器中；
52、真空热还原操作
(1)将经过提纯的氯化铯、洁净的不锈钢反应管、产品接收器等置于干燥箱中，在120-150 °C温度下烘干4小时；
(2)按反应理论量过量一倍称取金属妈粉或I丐粒；
(3)将钙粉或钙粉与烘干后的高纯金属铷铯混合，装于反应皿中，并迅速装入反应管连接真空系统；
(4)开动真空栗，真空度保持在5*102-5*10 3 mmHg，将加热电炉缓慢升温。降温度升至500度左右，有气体旋出，真空度下降恒温20-30min，反应管冷却水套进行水冷，同时开启高真空扩散油栗，使真空度提高至5*10 5 mmHg以上；再调节加热电炉，使温度缓慢升温至680度左右，恒温30min，此时，管内反应产物金属铷铯冷凝于水套内壁；
(5)反应完毕，用喷灯将产品接受器烧封，得产品金属铷铯；
53、真空蒸馏
将产品金属铷铯管装入不锈钢反应管内，击破玻璃，在真空度为5-10 5 mmHg条件下，将反应管加热至300度左右，金属铯蒸汽即挥发，冷凝于反应管水套内壁流入接受器后，烧封，即得高纯度金属铷铯。
[0005]本发明提出的一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，操作方便快捷，过程可靠，提取效果良好；仅一次蒸馏效果显著，金属铷铯的损失很少，残留的铷铯均能回收处理。制得的金属铷铯产品广泛应用于光电和电子射线仪器的生产和生产过程自动化控制中，特别是在航空火箭、宇宙和一些军事技术等领域的应用中。为使反应完全，升温至700°C，直接还原回收率75%左右，经过多次试验和生产产品使用结果，效果较为良好，经过蒸馏后铯的纯度达到99.999%，回收率较低。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0007]实施例一
本发明提出的一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤:
51、提供真空热还原反应装置的仪器
提供真空栗、高真空油扩散栗、测量真空规管、不锈钢反应管、加热电阻炉、产品受热器、冷却水套，热还原在不锈钢反应管中进行，不锈钢反应管一端经电阻炉加热，反应产物金属铷铯蒸汽由反应管上端之水套冷却成金属液滴，再流入玻璃吹制的产品接受器中；
52、真空热还原操作
(1)将经过提纯的氯化铯、洁净的不锈钢反应管、产品接收器等置于干燥箱中，在120-150 °C温度下烘干4小时；
(2)按反应理论量过量一倍称取金属妈粉或I丐粒；
(3)将钙粉或钙粉与烘干后的高纯金属铷铯混合，装于反应皿中，并迅速装入反应管连接真空系统；
(4)开动真空栗，真空度保持在5*102-5*10 3 mmHg，将加热电炉缓慢升温。降温度升至500度左右，有气体旋出，真空度下降恒温20-30min，反应管冷却水套进行水冷，同时开启高真空扩散油栗，使真空度提高至5*10 5 mmHg以上；再调节加热电炉，使温度缓慢升温至650度左右，恒温30min，此时，管内反应产物金属铷铯冷凝于水套内壁；
(5)反应完毕，用喷灯将产品接受器烧封，得产品金属铷铯；
53、真空蒸馏
将产品金属铷铯管装入不锈钢反应管内，击破玻璃，在真空度为5-10 5 mmHg条件下，将反应管加热至300度左右，金属铯蒸汽即挥发，冷凝于反应管水套内壁流入接受器后，烧封，即得高纯度金属铷铯。
[0008]实施例二
本发明提出的一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤:
51、提供真空热还原反应装置的仪器
提供真空栗、高真空油扩散栗、测量真空规管、不锈钢反应管、加热电阻炉、产品受热器、冷却水套，热还原在不锈钢反应管中进行，不锈钢反应管一端经电阻炉加热，反应产物金属铷铯蒸汽由反应管上端之水套冷却成金属液滴，再流入玻璃吹制的产品接受器中；
52、真空热还原操作
(1)将经过提纯的氯化铯、洁净的不锈钢反应管、产品接收器等置于干燥箱中，在120-150 °C温度下烘干4小时；
(2)按反应理论量过量一倍称取金属妈粉或I丐粒；
(3)将钙粉或钙粉与烘干后的高纯金属铷铯混合，装于反应皿中，并迅速装入反应管连接真空系统；
(4)开动真空栗，真空度保持在5*102-5*10 3 mmHg，将加热电炉缓慢升温。降温度升至500度左右，有气体旋出，真空度下降恒温20-30min，反应管冷却水套进行水冷，同时开启高真空扩散油栗，使真空度提高至5*10 5 mmHg以上；再调节加热电炉，使温度缓慢升温至720度左右，恒温30min，此时，管内反应产物金属铷铯冷凝于水套内壁；
(5)反应完毕，用喷灯将产品接受器烧封，得产品金属铷铯；
S3、真空蒸馏
将产品金属铷铯管装入不锈钢反应管内，击破玻璃，在真空度为5-10 5 mmHg条件下，将反应管加热至300度左右，金属铯蒸汽即挥发，冷凝于反应管水套内壁流入接受器后，烧封，即得高纯度金属铷铯。
[0009]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，包括如下步骤: .51、提供真空热还原反应装置的仪器 提供真空栗、高真空油扩散栗、测量真空规管、不锈钢反应管、加热电阻炉、产品受热器、冷却水套，热还原在不锈钢反应管中进行，不锈钢反应管一端经电阻炉加热，反应产物金属铷铯蒸汽由反应管上端之水套冷却成金属液滴，再流入玻璃吹制的产品接受器中； .52、真空热还原操作 (1)将经过提纯的氯化铯、洁净的不锈钢反应管、产品接收器等置于干燥箱中，在.120-150 °C温度下烘干4小时； (2)按反应理论量过量一倍称取金属妈粉或I丐粒； (3)将钙粉或钙粉与烘干后的高纯金属铷铯混合，装于反应皿中，并迅速装入反应管连接真空系统； (4)开动真空栗，真空度保持在5*102-5*10 3 mmHg，将加热电炉缓慢升温，降温度升至.500度左右，有气体旋出，真空度下降恒温20-30min，反应管冷却水套进行水冷，同时开启高真空扩散油栗，使真空度提高至5*10 5 mmHg以上；再调节加热电炉，使温度缓慢升温至.680度左右，恒温30min，此时，管内反应产物金属铷铯冷凝于水套内壁； (5)反应完毕，用喷灯将产品接受器烧封，得产品金属铷铯；. 53、真空蒸馏 将产品金属铷铯管装入不锈钢反应管内，击破玻璃，在真空度为5-10 5 mmHg条件下，将反应管加热至300度左右，金属铯蒸汽即挥发，冷凝于反应管水套内壁流入接受器后，烧封，即得高纯度金属铷铯。
【专利摘要】本发明公开了一种真空热还原方式制取高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤：S1、提供真空热还原反应装置的仪器，S2、真空热还原操作，S3、真空蒸馏，将产品金属铷铯管装入不锈钢反应管内，击破玻璃，在真空度为5-10-5？mmHg条件下，将反应管加热至300度左右，金属铯蒸汽即挥发，冷凝于反应管水套内壁流入接受器后，烧封，即得高纯度金属铷铯。本发明操作方便快捷，过程可靠，提取效果良好；仅一次蒸馏效果显著，金属铷铯的损失很少，残留的铷铯均能回收处理。
【IPC分类】C22B26/10
【公开号】CN105063375
【申请号】CN201510553999
【发明人】班辉
【申请人】班辉
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月2日