一种医用石墨烯增强钛合金棒材的制作方法_2

文档序号:9344615阅读:来源:国知局
钛合金棒材的性能更优异;这样的工艺细化配合,使得医用钛合金棒材的制备过程更加细化,保证了质量,合金力学性能优异,可作为骨、关节及人工牙根等硬组织修复的替代材料。
【具体实施方式】
[0013]
实施例1
一种医用石墨烯增强钛合金棒材,由以下方法制备得到,包括以下步骤:
(I)锭坯制备:所述锭坯的化学组成为:锆6.5%,铌16.6%,铁:1.95%,铬:0.68%,镓:0.72%,锡:0.38%,铪 0.05%,钽 1.66%,铝:1.59%,钒:0.28%,硼:0.165%,铈:0.17%,余量为钛;
按合金成分质量百分比配料,在高真空电弧加热炉中熔炼,充分搅拌,浇铸成锭坯,将锭坯在真空炉内加Ar气保护进行热处理,将锭坯以230°C /小时升温至930°C,保温8小时,然后以135°C /小时降温到560°C,保温4小时,接着以85°C /小时降温到285°C,保温5小时,继续以58°C /小时降温到186°C,保温2.5小时,然后随炉冷却到室温;
(2)锻造成型
表面涂覆:在锭坯表面涂覆一层以氮化硼为主要成分的涂层防止高温加工时氧化并增加润滑;
用1000吨油压机将步骤锭坯在965°C保温1.4小时,采用自由锻,终锻温度685°C,反复多次后锻成边长为260_的方坯料;
将边长为260_的方坯料冷却到室温,修磨表面缺陷后的坯料加热到930°C镦粗和拔长变形4次,终锻温度775 °C,道次变形量30 % ;
然后锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,加热到720°C镦粗和拔长锻造4次,道次变形S 25% ;
将镦拔锻造的锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,再加热到相695°C镦粗和拔长锻造3次,道次变形量45% ;并在最后一次拔长锻造时倒棱、滚圆;
将镦拔锻造的锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,再加热到相变点以下735°C倒棱、滚圆、拔长锻造到直径为Φ45ι?πι的棒材;
(3)热处理
将棒材在箱式电阻炉中进行固溶处理,固溶温度为880°C,固溶时间为20min,固溶后进行水淬,然后进行分级时效处理:将水淬后的棒材在真空炉内加Ar气保护加热到460°C,保温2.5h,然后随炉冷却到290°C,保温3h,接着随炉冷却到185°C,保温5.5h,然后用水冷却;
(4)表面预处理:水洗:将热处理后的钛合金棒材先在温度为90°C的热水中进行清洗,然后用室温的流动纯净水进行清洗;喷砂:用压缩空气吹干钛合金棒材,然后吹喷石英砂,去除机加痕迹,增加粗糙度;碱洗:将钛合金棒材浸渍于温度在420°C的碱熔融液中、浸渍时间为35min,所述碱熔融液由重量百分比为75%氢氧化钠和25%硝酸钠混合组成;酸洗:对棒材表面进行酸洗处理,浸渍在温度为45°C酸洗液中18min,其中:酸洗液组成为(重量):采取98%浓硫酸28份,36.5%的HCl 7份,双烷基咪唑啉季铵盐1.6份,乙二胺2.3份,水35份;钝化处理:将酸洗后的钛合金棒材浸渍于温度在95°C,浓度为170g/l的硝酸钠,22g/l的氟化钠的水溶液中,控制溶液中Fe3+浓度< 20g/l,浸渍时间为16min ;
(5)石墨稀薄膜制备:将钛合金棒材放入70%异丙醇溶液中超声60min,再用超纯水冲洗3次,然后缓慢放入30-60°C的piranha溶液中静置30min,将静置处理后的钛合金棒材取出再放入新的30-60°C的piranha溶液中进行二次静置15分钟;将钛合金棒材用去离子水清洗4次后,置入丙基三甲氧基硅烷含量为0.5mmol/L的氨基硅烷溶液中自组装硅烷薄膜,时间为12h,所述的氨基硅烷溶液是以按5:1体积比混合的甲苯和水为溶剂,以T-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为溶质,溶质的浓度为1.6mmol/L;将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中,超声波分散lh,得到浓度为2mg/ml氧化石墨烯胶体;然后在密闭容器中保持恒温60°C持续16h ;接着将钛合金棒材浸入57% HI和30%磷酸的混合溶液(v/v =9:1),在密闭容器中加热301^11,温度控制在100°C ;接着将钛合金棒材用去离子水反复冲洗,直至冲洗后的溶液pH为中性,然后将冲洗后的钛合金棒材在40°C真空中放置24h进行干燥,得到具有表面石墨烯薄膜的钛合金棒材;
(6)表面涂层喷涂:涂层喷涂原料为(重量份):氧化钛粉:65份,金属银粉:0.18份;硅灰石粉:18份;氧化银粉:0.22份;硼化钛粉:2.8份;将上述粉末混合后采用大气等离子体喷涂工艺,喷涂于钛合金棒材上,等离子体喷涂工艺参数为电弧等离子体气体Ar的流量为23标准升/分钟,电弧等离子体气体&的流量为17标准升/分钟,粉末载气Ar的流量为1.6标准升/分钟,喷涂距离为45mm,送粉速率为8g/min,喷涂电流为460A,喷涂厚度为
1.2mm ;喷涂后将钛合金棒材在真空炉内加Ar气保护进行热处理,首先,将其加热到580°C,保温1.3小时,然后随炉冷却到180°C,保温29小时,然后随炉冷却。
[0014]
实施例2
一种医用石墨烯增强钛合金棒材,由以下方法制备得到,包括以下步骤:
(I)锭坯制备:所述锭坯的化学组成为:锆9.5%,铌16.8%,铁:1.58%,铬:0.72%,镓:0.88%,锡:0.28%,給 0.06 %,钽 1.6 %,铝:1.3%,钒:0.27%,硼:0.145%,铈:0.166%,余量为钛;
按合金成分质量百分比配料,在高真空电弧加热炉中熔炼,充分搅拌,浇铸成锭坯,将锭坯在真空炉内加Ar气保护进行热处理,将锭坯以230°C /小时升温至930°C,保温7小时,然后以130°C /小时降温到570°C,保温4.5小时,接着以84°C /小时降温到295°C,保温3.5小时,继续以58°C /小时降温到185°C,保温3.5小时,然后随炉冷却到室温;
(2)锻造成型
表面涂覆:在锭坯表面涂覆一层以氮化硼为主要成分的涂层防止高温加工时氧化并增加润滑;
用1000吨油压机将步骤锭坯在940°C保温1.8小时,采用自由锻,终锻温度690°C,反复多次后锻成边长为260_的方坯料;
将边长为260_的方坯料冷却到室温,修磨表面缺陷后的坯料加热到930°C镦粗和拔长变形4次,终锻温度780°C,道次变形量35% ;
然后锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,加热到720°C镦粗和拔长锻造4次,道次变形S 25% ;
将镦拔锻造的锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,再加热到相700°C镦粗和拔长锻造2次,道次变形量45% ;并在最后一次拔长锻造时倒棱、滚圆;
将镦拔锻造的锻坯冷却到室温,修磨表面缺陷后,再加热到相变点以下732°C倒棱、滚圆、拔长锻造到直径为Φ55ι?πι的棒材;
(3)热处理
将棒材在箱式电阻炉中进行固溶处理,固溶温度为870°C,固溶时间为40min,固溶后进行水淬,然后进行分级时效处理:将水淬后的棒材在真空炉内加Ar气保护加热到460°C,保温2.5h,然后随炉冷却到290°C,保温3.5h,接着随炉冷却到195°C,保温5h,然后用水冷却; (4)表面预处理:水洗:将热处理后的钛合金棒材先在温度为95°C的热水中进行清洗,然后用室温的流动冷水进行清洗;喷砂:用压缩空气吹干钛合金棒材,然后吹喷石英砂,去除机加痕迹,增加粗糙度;碱洗:将钛合金棒材浸渍于温度在395°C的碱熔融液中、浸渍时间为45min,所述碱熔融液由重量百分比为72%氢氧化钠和28%硝酸钠混合组成;酸洗:对棒材表面进行酸洗处理,浸渍在温度为48°C酸洗液中18min,其中:酸洗液组成为(重量):采取98%浓硫酸26份,36.5%的HCl 6.7份,双烷基咪唑啉季铵盐1.88份,乙二胺
1.35份,水40份;钝化处理:将酸洗后的钛合金棒材浸渍于温度在110°C,浓度为175g/l的硝酸钠,26g/l的氟化钠的水溶液中,控制溶液中Fe3+浓度< 20g/l,浸渍时间为17min ;
(5)石墨稀薄膜制备:将钛合金棒材放入70%异丙醇溶液中超声60min,再用超纯水冲洗3次,然后缓慢放入30-60°C的piranha溶液中静置30min,将静置处理后的钛合金棒材取出再放入新的30-60°C的piranha溶液中进行二次静置15分钟;将钛合金棒材用去离子水清洗4次后,置入丙基三甲氧基硅烷含量为0.5mmol/L的氨基硅烷溶液中自组装硅烷薄膜,时间为12h,所述的氨基硅烷溶液是以按5:1体积比混合的甲苯和水为溶剂,以T-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为溶质,溶质的浓度为1.6mmol/L;将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中,超声波分散lh,得到浓度为2mg/ml氧化石墨烯胶体;然后在密闭容器中保持恒温60°C持续16h ;接着将钛合金棒材浸入57% HI和30%磷酸的混合溶液(v/v =9:1),在密闭容器中加热301^11,温度控制在100°C ;接着将钛合金棒材用去离子水反复冲洗,直至冲洗后的溶液pH为中性,然后将冲洗后的钛合金棒材在40°C真空中放置24h进行干燥,得到具有表面石墨烯薄膜的钛合金棒材;
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1