一种具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钨铜复合材料的制备工艺，具体的说是涉及一种具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法。
【背景技术】
[0002]W-Cu复合材料是由两种不同性质的钨、铜材料均匀混合形成的两相结构“假合金”，因此它兼具钨和铜的诸多优良特性，具有较高的导电和导热性能，低的接触电阻以及低的热膨胀系数等特点，因而被广泛应用于电接触材料、微波器件的屏蔽材料、面向等离子体的偏滤器材料、电极以及热沉材料等功能和结构器件中。
[0003]对于以颗粒重排为烧结致密化主导机制的W-Cu体系来说，原料粉体的细化及成分的均匀化可以有效的提高其烧结性能和密度等。因此，近年来超细以及纳米W-Cu粉体的制备成为了研究热点。水热法在高温高压下进行，能够使反应物质充分溶解、成核和结晶，制备工艺简单，而且可以通过调节温度和时间等参数来控制粉体的晶粒大小和形貌，在制备在制备高纯、均匀和超细颗粒的纳米晶合金粉末方面有很大优势。
[0004]由于钨铜互不相溶或微不足道的溶解性，W-Cu试样烧结性能差，传统铜熔渗、液相烧结以及添加N1、Co、Fe、Cd等活化组元的活化烧结方法制得的妈铜合金普遍存在成分不均、致密度低的缺点。近年来，放电等离子烧结得到了快速发展，并被视为制备具有超细晶和纳米结构材料较为可行的一种方法。放电等离子烧结具有升温和冷却速度快、烧结温度低、烧结温度短以及材料的组织和成分可控等优点。短时、低温、节能、高效烧结的特点，可有效抑制晶粒长大，在制备超细晶粒甚至纳米块体材料方面显不出独特的优势。
【发明内容】
[0005]本发明为了解决上述技术问题，提供一种快速、操作性强且能够获得具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法。
[0006]本发明所采用的技术方案是:一种具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法，包括以下步骤:
步骤一、分别配制钨酸钠和硝酸铜的去离子水溶液，备用；
步骤二、取步骤一制得的钨酸钠去离子水溶液和硝酸铜去离子水溶液按照W和Cu的原子质量比为7:30混合，然后向混合液中加入氨水调节溶液pH值至5.0?5.6，随后将混合液超声波振荡0.5?I h后在150?170 °C温度下进行水热反应15-20 h，所得水热产物经过滤、干燥后备用；
步骤三、将经步骤二干燥后的水热反应产物经煅烧和和两步氢还原后得到钨铜复合粉末，备用；
步骤四、将步骤三制备的钨铜复合粉末放入等离子烧结炉中，并向等离子烧结炉中通入Ar作为保护气氛，在压力为30 MPa、烧结温度为950-1050 °C的条件下保温10 min，最后随炉冷却至室温，即制得产品。
[0007]所述步骤一种采用的妈酸钠和硝酸铜的纯度为分析纯。
[0008]所述步骤三中，煅烧过程在箱式电阻炉中进行，煅烧温度为520°C，煅烧时间2h。
[0009]所述步骤三中，所述两步氢还原过程在四管烧结还原炉中进行，还原气氛为H2/N2，所述两步氢还原过程包括以下两个阶段:1) 500-550 °C，保温0.5-1 h ；2):750-780 °C，保温1.0-1.2 h，之后冷却水冷却。
[0010]所述步骤四中的等离子烧结炉为SPS-30放电等离子烧结炉。
[0011]所述步骤四中的烧结过程包括以下两个阶段:1)、以100 °C/min升高到600 °C，保温 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保温保温 10 min。
[0012]本发明的有益效果:本方法采用以化学方法制备的呈钨包覆铜现象的复合粉末为原料，在后续快速放电的等离子烧结中生成晶粒细小的钨包覆铜结构的钨铜合金，而且所得的合金中钨铜两相分布均匀。
【附图说明】
[0013]
图1为本发明水热共还原法所制备钨铜复合粉末的扫描电镜图；
图2为本发明水热共还原法所制备钨铜复合粉末的高分辨透射图；
图3为本发明等离子放电烧结所制备的钨铜合金的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例进一步阐释本发明。
[0015]—种具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法，包括以下步骤: 步骤一、分别配制钨酸钠和硝酸铜的去离子水溶液，备用；
步骤二、取步骤一制得的钨酸钠去离子水溶液和硝酸铜去离子水溶液按照W和Cu的原子质量比为7:30混合，然后向混合液中加入氨水调节溶液pH值至5.0?5.6，随后将混合液超声波振荡0.5?I h后在150?170 °C温度下进行水热反应15-20 h，所得水热产物经过滤、干燥后备用；
步骤三、将经步骤二干燥后的水热反应产物经煅烧和和两步氢还原后得到钨铜复合粉末，备用；
步骤四、将步骤三制备的钨铜复合粉末放入等离子烧结炉中，并向等离子烧结炉中通入Ar作为保护气氛，在压力为30 MPa、烧结温度为950-1050 °C的条件下保温10 min，最后随炉冷却至室温，即制得产品。
[0016]所述步骤一种采用的妈酸钠和硝酸铜的纯度为分析纯。
[0017]所述步骤三中，煅烧过程在箱式电阻炉中进行，煅烧温度为520°C，煅烧时间2h。
[0018]所述步骤三中，所述两步氢还原过程在四管烧结还原炉中进行，还原气氛为H2/N2，所述两步氢还原过程包括以下两个阶段:1) 500-550 °C，保温0.5-1 h ；2):750-780 °C，保温1.0-1.2 h，之后冷却水冷却。
[0019]所述步骤四中的等离子烧结炉为SPS-30放电等离子烧结炉。
[0020]所述步骤四中的烧结过程包括以下两个阶段:1)、以100 0C /min升高到600 °C，保温 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保温 10 min。
[0021]实施例1
一种具有钨包铜现象的细晶钨铜合金的等离子烧结制备方法，包括以下步骤:
步骤一、分别配制钨酸钠和硝酸铜的去离子水溶液，备用，所采用的钨酸钠和硝酸铜的纯度为分析纯；
步骤二、取步骤一制得的钨酸钠去离子水溶液和硝酸铜去离子水溶液按照W和Cu的原子质量比为7:30混合，然后向混合液中加入氨水调节溶液pH值至5.0，随后将混合液超声波振荡0.5 h后在150 °C温度下进行水热反应15 h，所得水热产物经过滤、干燥后备用；步骤三、将经步骤二干燥后的水热反应产物经煅烧和和两步氢还原后得到钨铜复合粉末，所述煅烧过程在箱式电阻炉中进行，煅烧温度为520°C，煅烧时间2h，所述两步氢还原