一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法
【专利说明】一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其是一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法。
【背景技术】
[0003]高温抗氧化涂层是指在高温强氧化环境下，具有强的抗氧化和抗热腐蚀能力、为基体材料提供防护的涂层。高温抗氧化涂层在航天、航空、近空间和材料等各个领域具有非常广泛的应用。随着技术需求的发展，现有的高温抗氧外涂层性能已不能满足使用要求。例如，我国新一代空间发动机要求抗氧化涂层的使用温度达到1800°C，但目前仅能达到1450 cC ο
[0004]分析认为，由于目前用于高温抗氧化涂层制备的主要方法是喷涂和化学气相沉积。由于技术的局限性，在涂层的制备过程中产生裂纹和微孔等缺陷是无法避免的。抗氧化涂层失效的主要原因，在使用时，这些裂纹和微孔在高温下扩展，形成氧化剂的通道，使基体材料被氧化。
[0005]原子层沉积技术是一种精密的沉积方法，可以沉积高致密性、近乎完美的无缺陷涂层，但沉积速率非常低，一般仅为0.1 μ m/h左右，而高温抗氧化涂层的厚度一般为100至200 μm,因此，采用原子层沉积技术沉积温抗氧化涂层是不现实的。
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术的不足，提出一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法，利用原子层沉积涂层的高致密性，实现对化学气相沉积薄膜中裂纹、微孔等缺陷的阻隔，防止各类缺陷的遗传和发展，使涂层具有很好的抗氧化性能，同时，沉积时间也在可实现的合理范围中。
[0007]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案:
一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，包括下列步骤:
(1)将需沉积涂层的基底放置于反应室内，将反应室抽真空；
(2)利用加热装置对基底加热并保持相应加热温度；
(3)利用原子层沉积技术在基底上沉积一层所需的高温抗氧化层；
(4)利用化学气相沉积技术沉积一层与步骤(3)中同种材料的高温抗氧化层；
(5)重复上述步骤(3)至(4)，直到高温抗氧化层的厚度满足要求为止。
[0008]进一步地，所述步骤(I)中将反应室抽真空真空度范围大于等于1X10 3Pa、小于等于 5X10 3Pa0
[0009]进一步地，所述步骤(2)中的加热温度依据所沉积材料选取。
[0010]进一步地，所述加热温度选取范围大于等于600°C、小于等于900°C。
[0011]进一步地，所述步骤(3)中利用原子层沉积技术沉积的高温抗氧外层厚度范围大于等于0.1 μ m、小于等于0.2 μ m。
[0012]进一步地，所述步骤(4)中利用化学气相沉积技术沉积的高温抗氧外层厚度范围为大于等于I μ m、小于等于2 μ m。
[0013]本发明一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法，结合原子层沉积和化学气相沉积技术，交替采用两种技术沉积，可以利用原子层沉积涂层的高致密性，实现对化学气相沉积薄膜中裂纹、微孔等缺陷的阻隔，防止各类缺陷的遗传和发展，使涂层具有很好的抗氧化性能，同时，沉积时间也在可实现的合理范围中。
【附图说明】
[0014]图1为本发明采用所述一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法所得基底及其高温抗氧化层结构。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
[0016]如图1所示采用一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法所得基底及其高温抗氧化层结构，
实施例以原子层沉积技术和金属有机化合物化学气相沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化涂层为例说明。
[0017]实施例1
(1)将钼(Mo)基底放置于反应室内，将反应室抽真空至IXlO3Pa;
(2)将基底加热至700°C并保持该加热温度；
(3)利用原子层沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，两种前驱体分别为乙酰丙酮铱(Ir (acac)3)和氧气(O2)，高温抗氧化层厚度为0.1 μπι ；
(4)利用金属有机化合物化学气相沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，沉积源气体为乙酰丙酮铱(Ir(acac) 3)，高温抗氧化层厚度为I μπι ;
(5)交替重复上述步骤(3)和(4)，其中步骤(3)重复151次，步骤(4)重复150次。高温抗氧化层总厚度为165.1 μπι。
[0018]
实施例2
(1)将钼(Mo)基底放置于反应室内，将反应室抽真空至2X 10 3Pa;
(2)将基底加热至750°C并保持该加热温度；
(3)利用原子层沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，两种前驱体分别为乙酰丙酮铱(Ir (acac) 3)和氧气(O2)，高温抗氧化层厚度为0.2 μ m ;
(4)利用金属有机化合物化学气相沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，沉积源气体为乙酰丙酮铱(Ir (acac) 3))，高温抗氧化层厚度为1.5 μπι;
(5)交替重复上述步骤(3)和(4)，其中步骤(3)重复101次，步骤(4)重复100次。高温抗氧化层总厚度为170.2 μπι。
[0019] 实施例3
(1)将钼(Mo)基底放置于反应室内，将反应室抽真空至4X103Pa;
(2)将基底加热至800°C并保持该加热温度；
(3)利用原子层沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，两种前驱体分别为乙酰丙酮铱(Ir (acac) 3))和氧气(O2)，高温抗氧化层厚度为0.1δ μ m ;
(4)利用金属有机化合物化学气相沉积技术制备铱(Ir)高温抗氧化层，沉积源气体为乙酰丙酮铱(Ir (acac) 3))，高温抗氧化层厚度为1.2 μπι;
(5)交替重复上述步骤(3)和(4)，其中步骤(3)重复121次，步骤(4)重复120次。高温抗氧化层总厚度为162.15 μπι。
[0020]本发明一种高温抗氧化涂层的复合沉积方法，结合原子层沉积和化学气相沉积技术，交替采用两种技术沉积，可以利用原子层沉积涂层的高致密性，实现对化学气相沉积薄膜中裂纹、微孔等缺陷的阻隔，防止各类缺陷的遗传和发展，使涂层具有很好的抗氧化性能，同时，沉积时间也在可实现的合理范围中。
【主权项】
1.一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于，包括下列步骤: (1)将需沉积涂层的基底放置于反应室内，将反应室抽真空； (2)利用加热装置对基底加热并保持相应加热温度； (3)利用原子层沉积技术在基底上沉积一层所需的高温抗氧化层； (4)利用化学气相沉积技术沉积一层与步骤(3)中同种材料的高温抗氧化层； (5)重复上述步骤(3)至(4)，直到高温抗氧化层的厚度满足要求为止。2.根据权利要求1所述的一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于，所述步骤(I)中将反应室抽真空真空度范围大于等于I X 10 3Pa、小于等于5 X 10 3Pa。3.根据权利要求1所述的一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加热温度依据所沉积材料选取。4.根据权利要求1或3任一所述的一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于，所述加热温度选取范围大于等于600°C、小于等于900°C。5.根据权利要求1所述的一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于:所述步骤(3)中利用原子层沉积技术沉积的高温抗氧外层厚度范围大于等于0.1 μπκ小于等于 0.2 μ m。6.根据权利要求1所述的一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，其特征在于，所述步骤(4)中利用化学气相沉积技术沉积的高温抗氧外层厚度范围为大于等于I μπι、小于等于2 μπι。
【专利摘要】本发明公开了一种用于高温抗氧化涂层的复合沉积方法，包括下列步骤：(1)将需沉积涂层的基底放置于反应室内，将反应室抽真空；(2)？利用加热装置对基底加热并保持相应加热温度；(3)利用原子层沉积技术在基底上沉积一层所需的高温抗氧化层；(4)利用化学气相沉积技术沉积一层与步骤（3）中同种材料的高温抗氧化层；(5)重复上述步骤(3)至(4)，直到高温抗氧化层的厚度满足要求为止。本发明利用原子层沉积涂层的高致密性，实现对化学气相沉积薄膜中裂纹、微孔等缺陷的阻隔，防止各类缺陷的遗传和发展，使涂层具有很好的抗氧化性能，同时，沉积时间也在可实现的合理范围中。
【IPC分类】C23C16/455
【公开号】CN105132888
【申请号】CN201510576645
【发明人】熊玉卿, 赵栋才, 冯煜东, 王兰喜, 王金晓
【申请人】兰州空间技术物理研究所
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月11日