一种还原萃金余液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属分离提纯技术领域，具体涉及从一种还原萃金余液的方法。
【背景技术】
[0002]在铂族金属传统冶炼工艺中，一般用铜粉置换分离萃金余液中的铂钯与其余金属，然后用锌镁粉沉淀产生铑铱渣，铑铱渣进行铑铱分离与提纯。由于铜粉置换过程中引入铜粉较多，在锌镁粉沉淀铑铱过程中，铜也将被沉淀进入铑铱渣中，导致带入铑铱渣中的铜含量过高，造成后期铑、铱精炼过程增长，并造成铑、铱产品合格率较低，增加了生产成本。
【发明内容】
[0003]本发明所解决的技术问题是针对现有铂钯还原技术中铜大量进入铑铱渣中的问题而提供的一种还原沉淀萃金余液的方法，该方法产出的铑铱渣重量较原铜粉还原工艺有幅度降低，容易后续铑铱分离与铑铱精制，产出铑粉和铱粉的合格率有大幅度提升。
[0004]为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种还原萃金余液的方法，其方法是将萃金余液用浓缩-稀释的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加热萃金余液，加入亚硫酸氢钠还原沉淀铂、钯，还原沉淀完毕后经精密过滤，得到滤液为一次还原液；将一次还原液升温加入锌粉沉淀铑铱，控制pH=3.0-3.5，控制电位为-400—450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH=5.0-5.5，沉淀完毕后精密过滤，铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑铱精制，产出铑粉和铱粉。
[0005]上述的一种还原萃金余液的方法，包括以下步骤:
一种还原萃金余液的方法，其工艺是将萃金余液用浓缩-稀释的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加热萃金余液，加入亚硫酸氢钠还原沉淀铂、钯，还原沉淀完毕后经精密过滤，得到滤液为一次还原液；将一次还原液升温加入锌粉沉淀铑铱，控制pH=3.0-3.5，控制电位为-400—450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH=5.0-5.5，沉淀完毕后精密过滤，铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑铱精制，产出铑粉和铱粉。
[0006]上述的一种还原萃金余液的方法，包括以下步骤:
步骤a、将萃金余液用浓缩-稀释的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加热萃金余液温度至 50-60。。；
步骤b、萃金余液加热至50-60°C后开始缓慢加入亚硫酸氢钠还原沉淀铂、钯，还原过程控制温度在50-60°C，亚硫酸钠加入过程中溶液酸度控制在1.5-2.5mol/L，亚硫酸钠加入终点以电位到达230-260mv为止，停止加入亚硫酸钠后保持温度为50-60°C，并控制电位为230-260mv恒电位0.5_lh，还原沉淀完毕后经精密过滤，得到滤液为一次还原液；
步骤c、将一次还原液升温至50-60 °C，加入锌粉沉淀铑铱，控制pH=3.0-3.5，控制电位为-400—450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH=5.0-5.5 ；
步骤d、沉淀完毕后精密过滤，铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑铱精制，产出铑粉和铱粉。
[0007]所述亚硫酸钠加入过程中用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将溶液酸度控制在 1.5-2.5mol/Lo
[0008]本发明的原理是利用亚硫酸氢钠的还原性，在一定酸度及温度下，将萃金余液中的铂钯还原进入铂钯渣中，一次置换液在一定条件下进行锌镁粉置换，产出铑铱渣，铑铱渣经过铑、铱分离后进入铑、铱精炼工序，最终产符合国家标准的的铑粉和铱粉。本发明的有益效果是:1.通过此法可使后续产出的一次还原液中的铜含量大大降低，且铂、钯沉淀率均大于99% ;2.—次还原液经过锌镁粉置换后产出二次还原液，二次还原过程贵金属沉淀率均大于99.95% ;3.二次还原产出的铑铱渣重量较原工艺降低多65% ;4.通过此方法可缩短铑、铱精炼的工艺流程，且产品合格率有大幅度提升。
【附图说明】
[0009]图1本发明工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0010]本发明的应用实例:该技术已成功应用于铂族金属分离提纯的生产，经过锌镁粉沉淀，铑、铱沉淀率均大于99.95%。经后续工序的处理已生产出符合国家标准的铑粉与铱粉。
[0011]实施例1
将萃金余液200L升温至90°C，搅拌下缓慢加入40L盐酸，完毕后停止搅拌，浓缩体积至60L，加入纯水将萃金余液稀释至750L，滴定萃金余液酸度为2.5mol/L，控制萃金余液温度为50°C，缓慢加入亚硫酸氢钠还原，过程中用氢氧化钠调整溶液酸度为2.5mol/L，控制终点电位为260mv，达到终点电位后恒定电位30分钟，而后放料精密过滤，一次还原液升温至50°C，缓慢加入锌粉进行沉淀铑铱，控制终点pH为3.5，终点电位为-400mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH为5.5，反应到达终点后继续搅拌30分钟后放料，精密过滤，产出的铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑、铱精制，产出符合国家标准的铑粉和铱粉。
[0012]实施例2:萃金余液体积为250L，升温至95 °C浓缩体积至70L，加入纯水稀释萃金余液至700L，滴定萃金余液酸度为1.5mol/L，控制萃金余液的温度为60°C，搅拌下缓慢加入亚硫酸氢钠还原，还原过程中用氢氧化钾调整溶液酸度为1.5mol/L，控制终点电位为230mv,达到终点电位后恒定电位60分钟，而后放料精密过滤，一次还原液升温至60°C，搅拌下缓慢加入锌粉沉淀铑铱，控制终点pH为3.0，终点电位为-450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制终点pH为5，反应达到终点后继续搅拌30分钟后放料过滤，产出的铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑、铱精制，产出符合国家标准的铑粉和铱粉。
【主权项】
1.一种还原萃金余液的方法，其特征在于:将萃金余液用浓缩-稀释的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加热萃金余液，加入亚硫酸氢钠还原沉淀铂、钯，还原沉淀完毕后经精密过滤，得到滤液为一次还原液；将一次还原液升温加入锌粉沉淀铑铱，控制pH=3.0-3.5，控制电位为-400—450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH=5.0-5.5，沉淀完毕后精密过滤，铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑铱精制，产出铑粉和铱粉。2.根据权利要求1所述的一种还原萃金余液的方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤a、将萃金余液用浓缩-稀释的方法降酸度至1.5-2.5mol/L后加热萃金余液温度至 50-60。。； 步骤b、萃金余液加热至50-60°C后开始缓慢加入亚硫酸氢钠还原沉淀铂、钯，还原过程控制温度在50-60°C，亚硫酸钠加入过程中溶液酸度控制在1.5-2.5mol/L，亚硫酸钠加入终点以电位到达230-260mv为止，停止加入亚硫酸钠后保持温度为50-60°C，并控制电位为230-260mv恒电位0.5_lh，还原沉淀完毕后经精密过滤，得到滤液为一次还原液； 步骤c、将一次还原液升温至50-60 °C，加入锌粉沉淀铑铱，控制pH=3.0-3.5，控制电位为-400—450mv，而后加入镁粉再次沉淀铑铱，控制pH=5.0-5.5 ； 步骤d、沉淀完毕后精密过滤，铑铱渣进行铑铱分离，而后分别进行铑铱精制，产出铑粉和铱粉。3.根据权利要求2所述的一种还原萃金余液的方法，其特征在于:所述亚硫酸钠加入过程中用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种将溶液酸度控制在1.5-2.5mol/Lo
【专利摘要】一种还原萃金余液的方法，涉及用亚硫酸氢钠从萃金余液中分离铂钯与其他金属，而后进行锌镁粉沉淀分离铑铱与贱金属的工艺，其特点是将萃金余液调酸度后进行亚硫酸氢钠还原，一次还原液进行锌镁粉沉淀，产生的铑铱渣进行铑、铱分离后分别进行铑精制和铱精制，产出符合国家标准的铑粉和铱粉。本发明工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理。通过此法可使后续产出的一次还原液中的铜含量大大降低，且铂、钯沉淀率均大于99%，一次还原液经过锌镁粉置换后产出二次还原液，二次还原过程贵金属沉淀率均大于99.95%，二次还原产出的铑铱渣重量较原工艺降低65%以上，通过此方法可缩短铑、铱精炼的工艺流程，且产品合格率有大幅度提升。
【IPC分类】C22B11/00, C22B3/44
【公开号】CN105256139
【申请号】CN201510797510
【发明人】潘从明, 郭晓辉, 张川山, 王立, 朱纪念, 孙渊君
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月18日