一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，具体说，是涉及一种可实现将粉体材料表面改性使其成为一种新的具备不同特性材料的粉体材料。同时也可在不改变原粉体材质基础上对粉体表面进行微刻蚀和微渗透、使其表面物理、化学特性发生改变，而获得拥有多种复合功能的粉体材料、扩大其技术性应用范围，属复合材料科技应用领域。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的不断发展，对各种材料的单一特性已不能满足产品的使用要求，越趋向于要求材料向复合材料特性上发展，并且使用大量跨领域的技术来提升材料特性，特别是近几年微米、纳米尺寸的粉体材料得到大量开发和应用，普遍存在一个问题是材料特性单一，并且在改性上只是一些简单的粉末表面镀金属、工艺有化学镀或简单的磁控溅射镀金属、部分使用化学气相沉积CVD工艺，在专利CN101082120B和CN103668112A中均提到上述粉末改性工艺、主要重点在如何获得均匀镀膜及设备结构上，从根本上没有在粉体表面和微结构上进行改性和其它特性材料的微渗透，因此对粉体材料的改性和应用只是局限于一种表面物理加工，依然不能满足微米、纳米粉体的材料应用要求。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的上述问题和市场需求，本发明的目的是提供料一种可实现对纳米和微米级粉体的表面改性方法、使改性后的粉体具备复合功能。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
[0005]一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，该方法为在真空环境条件下、使用一种等离子体沉积工艺或多种等离子体沉积组合工艺或化学气相沉积工艺、将一种或多种特性材料沉积于放置在一工作平台上的一种或多种粉体材料表面，或利用一种或多种气体组合以等离子体形态对一种或多种粉体材料表面进行微刻蚀。
[0006]作为一种优选方案，所述的等离子体沉积工艺为直流磁控溅射、中频磁控溅射、射频磁控溅射、复合磁控溅射、含磁过滤沉积结构的多弧复合离子镀膜、ECR-CVD电子回旋化学气相沉积或高能离子束溅射沉积，所述的多种等离子体沉积组合工艺为直流磁控溅射、中频磁控溅射、射频磁控溅射、复合磁控溅射、含磁过滤沉积结构的多弧复合离子镀膜、ECR-CVD电子回旋化学气相沉积和高能离子束溅射沉积中的至少两种方式组合，所述的化学气相沉积为PECVD等离子体增强化学气相沉积、M0CVD有机金属化学气相沉积和ALD原子层沉积中的一种或多种沉积方式组合。
[0007]作为进一步优选方案，所述的对粉体材料表面进行微刻蚀为利用反应离子刻蚀RIE或复合离子束物理刻蚀IBE方式或物理化学反应离子刻蚀CIBE工艺进行的加工工艺。
[0008]作为进一步优选方案，所述的特性材料是Ti02、SiC、TiC、TiCN、TiN、TiAIN、ZrN、AIN、CrN、CrC、TiCxNy、T1xNy, Ag、Cu、Al、Zn、Mg、T1、Cr、N1、Co、Sn、Au、S1、C、DLC 金属及稀有贵金属或它们的合金体，各种铁基、镍基、钴基非晶态材料，A1203、V02、Ta205、Si02、ZrO金属氧化物、MOCVD生长的GaN、InGaAsP、InAlGaAsP、InP晶体中的任意一种或多种。
[0009]作为进一步优选方案，所述的利用一种或多种气体组合以等离子体形态对一种或多种粉体材料表面进行微刻蚀，其气体是Ar、02、N2、C12、CC14、BC13、SF6、HF、BrH、HC1、CF4、CHF3。
[0010]作为更进一步优选方案，放置在所述的工作平台上的一种或多种粉体材料，其粉体型态为规则圆球、多边立方体、自然晶体结构、无规则立方粉体，其粒径大小从2纳米至2毫米之间。
[0011]作为进一步优选方案，所述的粉体材料是各种有色金属、合金、非晶态材料或各种非金属材料如金刚石粉体、碳化硅粉体、氧化铈、各种半导体晶体粉体、石墨、石墨烯等结构粉体。
[0012]作为更进一步优选方案，所述的工作平台为带有3D方向高频微振动、冷却和加热功能的平台、所述的3D方向高频微振动的微振频率从0Hz至1MHz，所述的平台为氦气气垫式平台，所述的平台表面温度从能够在-18度至1000度之间调节、所述的平台采用氦气密封传导方式使粉体表面均匀受冷或热。
[0013]作为进一步优选方案，所述的粉体加入预处理后的粉体卷材或片材方式、以单片或连续方式对粉体材料表面进行改性，或选用连续真空条件下超声波微振动方式将粉体真空微雾化经静电吸附方式将粉体吸咐到连续涂有微粘合涂层上得到均匀分布的粉体松散立体薄层，或将此粉体形态直接加入至改性工作区域内的工作平台上。
[0014]作为进一步优选方案，所述的将一种或多种特性材料沉积于粉体材料表面，其沉积厚度为lnm至3um ;所述的用一种或多种气体组合以等离子体形态对粉体表面进行刻蚀，其刻蚀深度从2nm至3um。
[0015]上述多功能复合材料可应用于制作如金刚石表面改性使其获得蜂窝结构、在应用上将提升金刚石研磨液的研磨效率，碳化硅表面接枝非晶态材料作为导磁涂料中的添加助剂、也可提升涂层材料的耐磨和耐腐蚀性能，半导体晶体材料接枝其它晶体材料得到各种光电特性材料，最特殊的是利用粉体表面改性工艺、能高效地将纳米石墨烯粉体应用到电池或储能电容电极上。
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下积极效果:
[0017]1)本发明针对现有技术存在的上述问题和市场需求，提供一种可实现对纳米和微米级粉体的表面改性方法、使改性后的粉体具备复合功能。如提升材料表面比表面积、改变材料表面形状将平面变蜂窝结构、屏蔽电磁波辐射用功能性粉体添加剂，耐候、耐磨、自清洁涂料助剂，或在粉体表面进行物理化学渗透各种功能性基团的接枝等多功能的复合材料及其应用，用途极为广泛，能满足当下社会对材料的多种功能需求，具有实用价值。
[0018]2)本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，为纳米或微米粉体的应用提供了一种手段，解决了纳米或微米粉体的分散、粉体使用工艺之间的转移，粉体薄膜的制造和应用。
【附图说明】
[0019]图1为本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，改性工艺结构不意图(一)；
[0020]图2为本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，连续卷材进料粉体表面改性工艺结构示意图(二)；
[0021]图3为本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，连续片材进料粉体表面改性工艺结构示意图(三)；
[0022]图4为本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，连续片材进料粉体表面MOCVD、PECVD、ALD改性工艺结构示意图(四)；
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细、完整地说明。
[0024]如图1所示:本发明提供的一种用等离子体对粉体材料表面改性的方法，
[0025]实施例1
[0026]本实施例以所制备的碳化硅表面金属化改性如下:
[0027]选用表面清洁处理的碳化硅粉体、其粒径在5微米左右并烘干放置于图示1中超声玻雾化器储料器7中，改性用金属靶5为镍和钛组成、并使用辅助微刻蚀离子源1和示图2中的17粉末静电吸附带系统、来承载和传输改性用粉体。
[0028]所述碳化硅表面金属化改性包括如下步骤:
[0029]—、碳化娃粉体均勻分散和制膜处理
[0030]在20um厚度的铝膜上先涂布一层低粘性的静电粘合涂层并用防粘隔离纸将其卷成示图2中的卷材14，在粉体改性系统中完成图示2中的16、17、19、21的布局，同时在超声波雾化器中加入500克5微米的碳化硅粉体、同时引入静电吸附带17。
[0031]当真空达到2xlOE_2Pa时、开起超声波雾化粉体磁控静电吸附系统7和17使碳化硅粉体均匀分散在静电吸附带上并受到低粘性的静电粘合涂层吸附，通过调节超声雾化功率从50w至500w之间、时间5秒至200秒以及静电吸附电压从50KV到100KV来控制粉体吸附均匀度和密度。
[0032]二、粉体表面改性处理
[0033]当完成粉体成膜后用光纤显微镜观察其表面状态、合格后移动静电吸附带17至图示一中的9位置并且对其进行加热温度从25度至180度可调、将反应室抽真空至2X10 3Pa，以CF4+02作为辅助离子源图示一中1、反应气体对碳化硅表面进行微刻蚀，反应増强气体的流量比CF4:02 = 8:2，气体压强为1.0Pa，射频功率为400W，衬底温度为120°C，微刻蚀时间100秒。完成微刻蚀后进入磁控溅射沉积生长T