一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法

文档序号:9560821
一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法
【技术领域】:
[0001] 本发明涉及表面工程以及摩擦学领域,具体来说,涉及的是一种Cr-B-C-N纳米复 合薄膜的制备方法。
【背景技术】:
[0002] CrN薄膜具有高硬度、优异的耐磨性和热稳定性以及良好的耐蚀性等性能,作为 TiN薄膜的替代薄膜已广泛应用于刀具和模具行业。但CrN和TiN薄膜摩擦系数均较大, 并不适宜应用于精度要求比较高的工作环境。石墨碳为层状材料,摩擦系数低,掺杂在CrN 和TiN薄膜薄膜中可有效降低薄膜摩擦系数,但薄膜在温度升高时的热稳定性较差。同时, 一些研究者发现在MeCN基薄膜中掺杂B元素可有效提高薄膜在温度升高时的热稳定性和 抗氧化性,但薄膜摩擦系数较高,摩擦学性能较差。目前,一些研究者已经制备出Ti-B-C-N 和Zr-B-C-N薄膜,通过研究发现薄膜具有优异的机械性能和摩擦学性能,并在温度升高时 具有良好的热稳定性能和抗氧化性能。而关于Cr-B-C-N薄膜的研究还属于空白。本发明 通过在Cr-C-N薄膜中掺杂B元素制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜,薄膜不仅摩擦系数低,具有 良好的耐磨性,还可以改善薄膜在温升时的热稳定性和抗氧化性。

【发明内容】

[0003] 本发明提供一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,通过改变CrB2靶溅射电流, 获得具有不同微结构,低摩擦因数,强膜基结合力,良好的热稳定性、抗氧化性和耐磨性的 Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
[0004] 本发明采用如下技术方案:一种Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法,其包括如下 步骤:
[0005] (1)打开闭式非平衡磁控溅射镀膜仪的真空腔门,将基材清洗吹干后安装在镀膜 仪腔体内的载物台;
[0006] (2)将镀膜仪腔体抽真空至10 4Pa数量级,同时将真空腔体加热至温度为200°C, 使腔体内的残余水分快速蒸发;
[0007] (3)待真空腔体冷却至室温时,通入高纯Ar气,对基材进行离子束清洗,进一步 清洗以及活化基材表面,Ar+离子束轰击基材时,镀膜机腔体内本底真空达到10 4Pa数量级 时,Ar气流量0~30sccm,基材负偏压0~1000V,占空比0~100%,清洗完基材后,继续 保持通入Ar气,开启磁控溅射电源,让磁控溅射靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
[0008] (4)通入高纯氩气,腔体气压稳定在4. 0~5. 0 X 10 ta,采用闭式非平衡磁控溅射 镀膜仪,调节Cr靶溅射电流为4A,基材负偏压0-100V,沉积时间为15min,在基材上制备厚 度约为0. 2μπι的Cr过渡层;
[0009] (5)通入氩气和氮气的混合气体,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
[0010] 进一步地,所述基材为单晶硅,不锈钢,玻璃,镁合金和钛合金中的任一种。
[0011] 进一步地,将处理好的单晶硅片或者不锈钢先后在丙酮,酒精和去离子水中进行 超声清洗,然后使用电吹风吹干,最后装夹在载物台上。
[0012] 进一步地,步骤(5)中通入氩气和氮气的混合气体,基材负偏压0-100V,占空比为 20 % -80 %,设定Cr靶溅射电流4A,C靶溅射电流4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,沉积时间 lh20min,固定或旋转载物台,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
[0013] 本发明具有如下有益效果:
[0014] (1)可在室温下制备薄膜,同时对基材的选择没有限制;
[0015] (2)Cr-B-N-C中金属Cr、非金属B、C和N的含量可以通过调节溅射靶电流和 OEM (快速反馈的光学发射监测器)进行调节;
[0016] (3)此方法制备工艺简单,操作能动性好。
【附图说明】:
[0017] 图1是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的纳米压痕硬度 和弹性模量。
[0018] 图2是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的X射线衍射光 谱。
[0019] 图3是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的表面扫描电镜 图。
[0020] 图4是采用本发明方法实施例1制备的Cr-B-C-N纳米复合薄膜的截面扫描电镜 图。
[0021] 图5是非平衡磁控溅射镀膜仪中,固定基材位置在金属Cr靶、C靶和CrB2靶中间 的布局示意图。
【具体实施方式】:
[0022] 本发明Cr-B-C-N复合薄膜是采用闭式非平衡磁控溅射镀膜仪制备的,此方法可 在较低温度下,几乎所有的基材上沉积Cr-B-C-N复合薄膜。其具体步骤如下:
[0023] (1)打开闭式非平衡磁控溅射镀膜仪的真空腔门,将基材清洗吹干后安装在镀膜 仪腔体内的载物台;基材可以为单晶硅,不锈钢,玻璃,镁合金和钛合金中的任一种;
[0024] (2)将镀膜仪腔体抽真空至10 4Pa数量级,同时保持腔体温度为200°C,使腔体内 的残余水分更快蒸发;
[0025] (3)待腔体冷却至室温时,通入高纯Ar气,对基材进行离子束清洗,进一步清洗以 及活化基材表面,Ar+离子束轰击基材时,镀膜机腔体内本底真空达到10 4Pa数量级,Ar气 流量0~30sccm,基材负偏压0~1200V,占空比0~100%,清洗完基材后,继续保持通入 Ar气,开启磁控溅射电源,让磁控溅射靶空跑5分钟,以去除靶材表面的氧化物;
[0026] (4)通入高纯氩气,腔体气压稳定在4. 0~5. 0 X 10 %,采用非平衡磁控溅射镀膜 仪,调节Cr靶溅射电流为4A,基材负偏压0-100V,沉积时间为15min,在基材上制备厚度约 为0. 2μπι的Cr过渡层;
[0027] (5)通入氩气和氮气的混合气体,设定OEM = 50% (由于氮活性气体的分压由快 速反馈的光学发射监测器(OEM)控制,这个反馈过程是通过观察溅射金属靶材的发射谱 线,因此,利用一个快速响应动态调压电阀来控制氮的流量。在本专利中,通入氩气和氮气 的混合气体,生成氮化物的OEM被设定为50% ),基材负偏压0-100V,占空比为20% -80%, 设定Cr靶溅射电流4A,C靶溅射电流4A,调节CrB2靶溅射电流0-4A,沉积时间lh20min,固 定或旋转载物台,在基材上制备Cr-B-C-N纳米复合薄膜。
[0028] 下面通过具体的实施例来说明本发明Cr-B-C-N纳米复合薄膜的制备方法。
[0029] 本发明的实施例具体按照以下步骤实施:
[0030] (1)基材准备
[0031] 使用天然金刚石玻璃刀将单晶Si (100)片切割成大小为5X5cm2小块;通过机械 加工将316L不锈钢加工为03〇x4mii?的圆盘,然后通过打磨和抛光使得其表面粗糙度Ra =30nm。将处理好的单晶Si (100)片和316L不锈钢先后在丙酮,酒精和去离子水中进行超 声清洗,然后使用电吹风吹干,最后装夹在镀膜机腔体内的载物台。使用2个Cr靶,1个C 靶和1个CrB2靶共四个靶材,安装在镀膜仪中。
[0032] (2)靶材及基材离子清洗
[0033] 本底真空达到10 4Pa数量级时,通入Ar气(0~50sccm),设定基材负偏压0~ 1200V,占空比0~100%,利用Ar+离子轰击基材表面,进一步清除基材表面的污染物和活 化沉积表面。清洗完基材后,保持Ar气流量30sccm,让金属Cr,C和CrB2靶空跑5分钟,以 去除靶材表面的氧化物。
[0034] (3)薄膜制备
[0035] 通入高纯Ar气30sccm,待镀膜机腔体内的气压稳定在4. 0~5. 0X 10 'a后,调节 加载在Cr靶上的溅射电流为4A,调苄基材负偏压0~100V,占空比20%~80%,载物台转 速为lOrpm,派射一层厚度约为0. 2 μ m的Cr过渡层。通入高纯氩气和氮气30sccm,设定加 载在C靶上的溅射电流为4A,调节加载在CrBjE上的溅射电流0-4A,时间设定为lh20min。
[0036] 实施例1
[0037] (1)基材及靶材准备
[0038] 使用5父5〇112的单晶31(1〇〇)片和03〇><6!1川?的3161^不锈钢作为基材,其中3161^ 不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra= 50nm,然后将单晶Si (100)片和316L不锈钢依次在丙酮, 酒精和去离子水中进行超声清洗,最后用电吹风吹干。将清洗后的单晶Si (100)和316L不 锈钢基材安装在镀膜机载物台。选择2个Cr靶,1
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