氟碳酸稀土矿的浸取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀土领域，具体涉及一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺。
【背景技术】
[0002]现今四川氟碳酸稀土矿浸取工艺，主要有盐酸优溶-还原全溶和硫酸全溶。
[0003]现有的盐酸法即盐酸优溶-还原全溶存在以下几个缺点:
1.余渣量大稀土总量高，做的好的REO 15%-20%差点的RE030%-50%导致稀土总浸出率低。
[0004]2.使用还原剂后使溶液中的三价铁离子转化为二价，在硫化钠除铅工序中产生大量硫化亚铁并夹带稀土料液，而且铅渣处理困难。
[0005]现有的硫酸全溶存在以下几个缺点:
1.虽然总浸出率高，但是料液为全混合没有萃取分离优势。
[0006]2.料液含氟高。
【发明内容】
[0007]本发明目的是提供一种氟碳酸稀土矿的浸取工艺，解决盐酸法稀土浸出率偏低，且大量使用还原剂的问题。
[0008]本发明的技术方案为:氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤:
(1)将氟碳酸稀土矿在580°c~645°C干燥脱水1_2小时，
(2)将干燥后的氟碳酸稀土矿在525°C~600°C恒温灼烧2_6小时，
(3)将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5-3N盐酸体系反应1-4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
(4)将洗涤后的渣转移至反应釜中，在40-150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2个小时，
(5)将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2-6N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时，反应完成后渣液分离。
[0009]进一步地，其步骤如下:
(1)将氟碳酸稀土矿在580°c干燥脱水2小时，
(2)将干燥后的氟碳酸稀土矿在525°C恒温灼烧5小时，
(3)将灼烧后的氟碳酸稀土矿在1.5盐酸体系反应I小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
(4)将洗涤后的渣转移至反应Il中，在80g/L氢氧化钠体系下反应2个小时，
(5)将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入2N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应I小时，反应完成后渣液分离。
[0010]进一步地，其步骤如下:
(1)将氟碳酸稀土矿在590°c干燥脱水I小时，
(2)将干燥后的氟碳酸稀土矿在550°C恒温灼烧3小时， (3)将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2N盐酸体系反应1.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
(4)将洗涤后的渣转移至反应Il中，在100g/L氢氧化钠体系下反应1.5小时，
(5)将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入3N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为3%，反应1.5小时，反应完成后渣液分离。
[0011]进一步地，其步骤如下:
(1)将氟碳酸稀土矿在625°C干燥脱水I小时，
(2)将干燥后的氟碳酸稀土矿在580°C恒温灼烧3小时，
(3)将灼烧后的氟碳酸稀土矿在2.5N盐酸体系反应2.5小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣，
(4)将洗涤后的渣转移至反应Il中，在120g/L氢氧化钠体系下反应0.7个小时，
(5)将碱液处理后的渣洗涤至中性，先加入4N盐酸然后加入硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为8%，反应3小时，反应完成后渣液分离。
[0012]本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、通过控制碱转时间，控制碱转渣的含氟量与改变渣表面特性，现有的碱转条件是100g/L氢氧化钠体系，沸腾反应6-8个小时，其目的在于尽可能把氟化稀土都转化为氢氧化稀土，因为反应时间长，转化率95%以上，转化彻底使渣的结构被破坏，因此本工艺的碱转的转化率需在原有的基础上降低，可以减少时间、降低碱度、提高碱度极大缩短反应时间等为手段，完整保留其空隙状形态，只使裸露于表面的氟化稀土、氟氧化稀土转化为氢氧化稀土，大部分氟保留在渣中以便后续反应使用，本工艺碱转反应沸腾时间短，蒸汽耗量少，设备占用率低，产生含氟废水少。
[0013]2、以盐酸为主要浸取剂，硫酸为辅助剂形成4价铈、氟溶解氛围，达到高效溶解，加入的硫酸会在调值时形成复盐，并且起到降低料液氨和钠等阳离子的作用，提高蒸发效率，不会增加料液除硫酸根的成本，并且料液中氟可以通过多种方式利用，达到资源高效利用，减少污染。
[0014]3、实现了氟碳酸稀土矿的高效浸取。原有工艺所产生的余渣RE015%_20%左右，大量镨钕残留。本工艺提高了总浸出率，使余渣REO 2.6%-9%之间，提高了稀土的利用率。
【附图说明】
[0015]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]氟碳酸稀土矿的浸取工艺，包括如下步骤:
(I)将氟碳酸稀土精矿在580°C ~645°C干燥脱水1_2小时，湿矿高温烘干会脱去部分
O
[0017](2)将氟碳酸稀土矿在525°C ~600°C恒温灼烧2_6小时，氧化焙烧，使大部分三价铈氧化成四价并且使其结构变为易浸取结构。
[0018](3)将氟碳酸稀土矿熟矿1.5-3N盐酸体系反应1_4小时，反应完成后加絮凝剂澄清，虹吸料液，洗涤渣。盐酸优浸，使尽量多的非铈稀土浸出。
[0019](4)将渣渣转移至反应釜中，在40_150g/L氢氧化钠体系下反应0.5-2小时，脱去部分氟。
[0020](5)将渣洗涤至中性然后加入2-6N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为0.5%-15%，反应1-3小时反应完成后渣液分离。
[0021]实施例1
400克生矿REO 65.48%，580°C脱水I小时525°C焙烧5小时得到的熟矿REO 74.8%。
[0022]将熟矿200克加入2000毫升烧杯中，1.5N盐酸反应I小时，渣中加入80g/L氢氧化钠碱转2小时，将渣洗涤至中性然后加入2N盐酸以及阻止还原的稳定剂硫酸，硫酸添加量与盐酸摩尔比为1%，反应I小时，反应完后将渣使用清水洗涤一次，将渣干燥，称其质量
11.8g 检测，RE08.06% La203/RE0 36.53% Ce02/RE0 51.62% Pr6O1 i/REO 2.27%