钇铁石榴石薄膜材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子材料技术领域，尤其设及一种瓣射外延于Si衬底上的锭铁石恼 石薄膜材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、 合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体通常在高频时具有较高的磁导率， 满流损耗小，适合于制作高频电磁器件，因而已成为高频弱电领域用途非常广泛的非金属 磁性材料。铁氧体的晶体结构主要有Ξ种类型：尖晶石型、石恼石型和磁铅石型。按照磁学 性质和用途不同可W将铁氧体分为软磁、硬磁、旋磁、矩磁、压磁等五种类型。
[0003] YIG(Y3Fes〇i2)是一种很有代表性的石恼石结构的旋磁材料，其工作原理主要是利 用材料磁导率的张量特性及铁磁共振效应，工作频率处在微波波段，故被称为微波铁氧体 材料。锭铁石恼石薄膜作为环形器、隔离器、存储器和滤波器的研究已有很多，在Si衬底上 生长的锭铁石恼石薄膜移相器件能与传统的Si平面CMOS工艺兼容，但是在Si衬底上生长 的薄膜非常容易开裂且不容易获得高的饱和磁化强度。
[0004] CN101311374A公开一种锭铁石恼石薄膜的制备方法，但是其需要先在Si衬底上 沉积Ce〇2过渡层，再沉积锭铁石恼石薄膜，成本较高、工艺较为繁琐。CN103840081A也公开 了一种锭铁石恼石薄膜的制备方法，其同样也并非是直接在Si衬底上制备锭铁石恼石薄 膜，而是先在Si衬底上制备Ti或Pt/Ti下电极，再沉积锭铁石恼石薄膜。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种瓣射外延于Si衬底上的锭铁石恼石薄 膜及其制备方法，用此方法制得的薄膜具有结构均匀致密、饱和磁化强度可与陶瓷比拟、介 电损耗低、矫顽力低、居里溫度远高于室溫等优点。
[0006] 在此，本发明提供一种锭铁石恼石薄膜的制备方法，包括W下步骤： 步骤一：清洗Si/Si〇2衬底（优选为Si(100)/SiO2衬底）表面； 步骤二：通过射频磁控瓣射方法在清洗好的衬底表面瓣射锭铁石恼石薄膜，其中，祀材 为Y3化5〇12,本底真空低于4. 0X10中曰，瓣射气体为〇2、成和Ar中的至少一种，瓣射气压为 1. 5~3.OPa，衬底溫度为室溫~600°C，瓣射功率为60~150W; 步骤Ξ:对锭铁石恼石薄膜进行后退火处理。
[0007] 本发明通过射频磁控瓣射方法在Si衬底上瓣射外延锭铁石恼石薄膜，方法工艺 简单易行，采用本发明的方法制备的薄膜材料具有结构致密不开裂、饱和磁化强度可与陶 瓷比拟、介电损耗低、矫顽力低、居里溫度远高于室溫等优点。
[0008] 较佳地，步骤一中的清洗过程为： (1) 用丙酬超声清洗5~15分钟； (2) 用酒精超声清洗5~15分钟；W及 (3)用去离子水超声清洗5~15分钟。
[0009] 较佳地，步骤二中，起辉后开始预瓣射，预瓣射10~20分钟后，开始瓣射。
[0010] 较佳地，步骤二中，根据薄膜沉积速率，确定薄膜沉积时间，在衬底上沉积厚度为 50~300nm的锭铁石恼石薄膜。
[0011] 较佳地，步骤二中，沉积时间为2~4小时。
[0012] 较佳地，步骤Ξ中，将步骤二制得的锭铁石恼石薄膜在空气气氛，750~950°C环 境下慢速退火一段时间。
[0013] 较佳地，步骤Ξ包括：将步骤二制得的锭铁石恼石薄膜在空气中，W2~4°C/分 钟的升溫速率升至750~950°C，保溫2~5小时，再W1~2°C/分钟的降溫速率降至室 溫。
【附图说明】
[0014] 图1是制备锭铁石恼石薄膜的射频磁控瓣射原理示意图； 图2是改变不同瓣射Ar气压的锭铁石恼石薄膜的XRD图； 图3是瓣射Ar气压分别为2. 5化和2.OPa的锭铁石恼石薄膜的沈Μ图（图（a)为 2.SPa，图化）为 2.OPa); 图4是瓣射Ar气压为2. 5Pa的锭铁石恼石薄膜的AFM图（图（a)为薄膜的二维表面 形貌图，图化）为薄膜的Ξ维表面形貌图）； 图5是瓣射Ar气压为2. 5化的锭铁石恼石薄膜的介电频谱图； 图6是改变不同瓣射Ar气压的锭铁石恼石薄膜的磁滞回线。
【具体实施方式】
[0015] W下结合附图及下述【具体实施方式】进一步说明本发明，应理解，下述实施方式和/ 或附图仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0016] 本发明提供一种瓣射外延于Si衬底上的锭铁石恼石薄膜的制备方法包括W下步 骤： 步骤一：清洗衬底表面； 步骤二：高真空环境下在衬底上瓣射薄膜； 步骤Ξ:慢速退火薄膜材料。
[0017] 所述衬底可为Si(100)/Si〇2。衬底可W购自商用，也可W自行制备。在本发明中 采用的衬底则是购自商用，衬底总厚度约为0. 5mm，表面覆盖一层300皿的Si〇2。因为Si和 YIG的热膨胀系数差别很大（Si为4. 7X10 *V°C，YIG为10. 4X10 *V°C)，添加一层Si〇2(其 热膨胀系数为5. 5X106/°C)可W起到缓冲热应力的作用。也可选取不同取向的Si衬底， 取向不同，衬底对薄膜的错制作用也会不同。实验中在不同取向Si衬底上沉积的锭铁石恼 石薄膜都是多晶的薄膜，只是晶格常数略有差别，且得到的薄膜裂纹更多，故本发明中优选 Si(100)/Si〇2 作为衬底。
[0018] 在一个示例中，衬底表面的清洗过程为： (1) 用丙酬超声清洗10分钟； (2) 用酒精超声清洗10分钟； (3) 用去离子水超声清洗10分钟； (4) 烘干。
[0019] 应理解，本发明中衬底表面的清洗方法不限于上述，只要能得到洁净的衬底表面 的清洗即可。
[0020] 图1示出制备锭铁石恼石薄膜的射频磁控瓣射原理示意图，如图1所示，当离子轰 击固体表面时，会发生许多现象，运些现象可W被利用于包括磁控瓣射在内的诸多方面。在 磁控瓣射过程中，使用的是图中的中性原子和分子。具体瓣射过程为电子撞击氣原子，产生 电子和带正电荷的氣离子，而前者继续撞击氣原子并产生新的氣离子，而后者向阴极祀材 加速移动并撞击祀材，祀材因氣离子的撞击而发生晶格破坏，晶格上的原子或者分子相互 挤压并使表面分子或者原子飞出产生瓣射粒子。瓣射粒子（原子或者原子团）沉积在衬底 上形成薄膜。在一个示例中，高真空环境下在衬底上瓣射薄膜的具体过程如下。
[0021] (1)将清洗好的衬底固定在衬底台上，YsFesOlz祀材固定在磁控瓣射制模系统的祀 台上，并将衬底台和祀台均放置于磁控瓣射制模系统的瓣射腔中。所采用的YsFeeOiz祀材 可W购自商用，也可W自行制备。在一个示例中，YsFe斯2祀材的制备方法为：W高纯试剂 氧化锭灯2〇3)和分析纯试剂氧化铁（F6203)为原材料灯2〇3的纯度> 99.99%，Fe2〇3的纯度 > 99. 0% )，采用传统固相烧结法，在115(TC的合成溫度下保溫3小时，再在1300°C的烧结 溫度下保溫2小时，得到了纯立方相的Y3化5〇12祀材，祀材的晶格常数为12.38A，其室溫饱和 磁化强度约为1. 31kG。 阳02引 似对瓣射腔抽真空，直至室内气压低于4. 0X10中曰。抽真空的方式例如可为结 合机械累和分子累，从而达到高真空环境。
[0023] (3)通过外部气路系统从气阀向瓣射腔中通入瓣射气体：〇2、成或Ar，或是它们的 混合气体并设置瓣射气压为1. 5~3.OPa，优选为1. 5~2. 5Pa，更优选为大于2. 0化且为 2. 5化W下。当瓣射气压为1. 5~2. 5化时，可W制备纯的Y3化5〇12相，且锭铁石恼石薄膜 的表面均匀致密。
[0024] (4)打开射频电源，设定瓣射功率，起辉后开始瓣射。衬底溫度可为室溫~600°C。 瓣射功率可设定为60~150W。优选地，起辉后开始预瓣射，预瓣射10~20分钟后，开始瓣 射。对祀材进行预瓣射，一方面祀材在空气中放置受到杂质污染同时发生氧化反应，预瓣射 过程即是清除运些杂质的过程；另一方面反应气体的离化率对祀材受轰击从而瓣射出粒子 的效率有极大的影响，预瓣射也是使气体离化程度达到稳定的过程。 阳02引 妨不同的瓣射工艺下，薄膜有不同的沉积速率，一般为25~75nm/小时，所W确 定薄膜沉积时间为2~4小时，在衬底上沉积厚度50~300nm(例如大约为lOOnm)的锭铁 石恼石薄膜。在一个示例中，薄膜沉积时间为3小时。
[00%] 瓣射薄膜后，进行后退火处理