一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法

文档序号:9624779阅读:540来源:国知局
一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及金属纳米材料的制备技术,特别是一种自分散铁纳米金属粉浆的制备 方法。本发明还设及该制备方法所用的自制高能高效粉碎机。
【背景技术】
[0002] 至今,随着纳米材料制备技术的发展,各种金属几乎都可W制成纳米粉,纳米材料 对于改进提高高分子性能已经显示出具有极好前景,然而纳米材料的应用面临一个难题就 是如何能很好的将其分散到有机高分子材料中,一直没有很好解决。现今纳米材料的分散 是制约纳米材料广泛应用的最大技术瓶颈。
[0003] 采用性质上与聚合物相近的低分子物质,在固体表面上能聚合的单体,或者采用 聚合物本身构成粗金属粉-聚合物体系,在机械、福射或其他方法作用下均能提高聚合物 与金属颗粒间的亲合力。
[0004] 在运些作用中,突出的是机械作用,它能使聚合物分子断裂,产生游离大原子团, 再和金属表面作用,使金属-聚合物间产生牢固地化学吸附键。
[0005] 运些概念就是机械化学法制备金属纳米粉浆的依据。
[0006] 运个方法的特点是:a)金属在单体中破碎时产生的表面活化中屯、,引发单体在新 生金属颗粒表面上聚合;b)单体在高度真空(在惰性气体或能防止金属表面强烈氧化条件 下)中能在直接破碎的金属颗粒表面上聚合;C)金属在低分子表面活性剂中直接破碎,随 后加入到含有活性官能团或双键的聚合物中,有助于聚合物在金属颗粒表面上产生化学吸 附;d)在聚合物介质中有利于金属机械破碎;e)在真空中金属和单体(聚合物)同时蒸发, 表面上能形成化学吸附着聚合物大分子的超细金属粉。
[0007] 已研究了金属盐和氧化物在乙締单体中用振动球磨机处理发生聚合的过程。运个 方法的本质是金属破碎过程中形成的颗粒表面,是裸露的动态活性界面,具有非常大的反 应活性,其物理吸附和化学吸附倾向都大大强化。如果在运种表面形成瞬间存在单体,那么 离子型或原子型表面活化中屯、就与单体分子相互作用,生成大原子团。
[000引已研究过聚乙締、甲基丙締酸甲醋、甲基苯乙締、丙締腊和醋酸乙締醋中研磨化、Ni、化和Ti过程中的聚合过程,证明聚合物化学接枝到粉碎的金属颗粒上。随研磨时间延 长单体的转化率提高,但在开始瞬间聚合物转化率不大,随后剧烈增长。此外,已确定当研 磨时间固定条件下,单体转化率与组份比有关。当加入少量单体时聚合物转化率达到最大, 因为运是最好的研磨条件。本发明就是根据上述原理创造性地解决了具有自分散功能的铁 纳米金属粉浆的制备技术。

【发明内容】

[0009] 本发明所解决的问题是:针对高分子材料中纳米粉的分散问题,提出了一种自分 散铁纳米金属粉浆的制备方法,该方法制备的铁纳米金属粉无需作任何表面修饰,具有自 分散功能,可直接加入到高分子材料中,分散均匀,并赋予高分子材料具有许多新的功能, 如防结垢、耐沸水、无毒、耐酸碱等。
[0010] 本发明是运样实现的,利用自制的高速高能粉碎机,采用如下物料配比(重量 比):
[0011] 工业纯铁粉1000
[0012] 粉碎促进剂50~100
[0013] 粉碎保护剂50~100
[0014] 分散剂 400 ~1000
[0015] 珠子:铁粉=100 : 5~20
[0016] 铁粉:粉碎助剂=1000 : 1200~2000
[0017] 设备的副轴转速:主轴转速比=2~8,无级变速。
[0018] 自制高能高效粉碎机运行是:电机A通过锥型齿轮副轴B和主轴C,驱动转臂D旋 转,W实现行星齿轮F定轴的公转和绕自身轴线的自转来实现的。
[0019] 具体实施步骤如下:1.配制粉碎助剂先按配比要求加入分散剂粉碎促进剂粉 碎保护剂,高速揽拌,溶解过滤得粉碎助剂,备用;2.在料筒中投入珠子、铁粉和按1配制的 粉碎助剂,封筒;3.粉碎将装完物料的料筒装到高速高能粉碎机上,启动设备,初始低速 运转一定时间,升到高速运转一定时间,停车,自然冷却到40°C,开筒,粗滤,将珠子和物料 分离,分离出的黑色浆状物即为自分散铁纳米金属粉浆。 说明书【附图说明】: 图1是自制高效高能粉碎机示意图。 具体实施例
[0020] 实施例1
[0021] (1)配制粉碎助剂称取双酪A环氧树脂E44 50g聚硫橡胶LP121 50g丙酬 600ml,充分溶解,备用;
[002引 似料筒中装入2. 5kg珠子和500g铁粉,再加入(1)配好的粉碎助剂;
[0023] (3)封筒,设计副轴转速:主轴转速=2. 5,初始主轴转速为10化PS,运行时间 30min,停机,调主轴转速到45化PS,运行2.化,停机,自然冷却到低于40°C,打开料筒,过滤 放料,得到细度50~75nm浆状黑色自分散铁纳米金属粉浆。
[0024] 实施例2
[00巧]配制粉碎助剂称取双酪F环氧树脂lOOg聚硫橡胶LP121 150g二甲苯500g,下 醇800g充分溶解,备用;
[0026] (2)料筒中装入3. 5kg珠子和800g铁粉,再加入(1)配好的粉碎助剂;
[0027] (3)封筒,设计副轴转速:主轴转速=3. 5,初始主轴转速为10化PS,运行时间 30min,停机,调主轴转速到55化PS,运行2.化,停机,自然冷却到低于40°C,打开料筒,过滤 放料,得到细度30~75nm浆状黑色自分散铁纳米金属粉浆。
[002引 实施例3
[0029] 配制粉碎助剂称取多功能官能团环氧树脂AG70 190g下晴橡胶50g下酬300g, 环己酬lOOg充分溶解,备用;
[0030] 0)料筒中装入10kg珠子和lOOOg铁粉,再加入(1)配好的粉碎助剂;
[0031] (3)封筒,设计副轴转速:主轴转速=2. 5,初始主轴转速为15化ps,运行时间 30min,停机,调主轴转速到60化PS,运行3.化,停机,自然冷却到低于40°C,打开料筒,过滤 放料,得到细度50~75nm浆状黑色自分散铁纳米金属粉浆。
[0032] 上述实施例制得的自分散铁纳米粉浆主要物理性能见表
[0033]
[0034] 为了进一步说明自分散铁纳米粉浆制备的意义,采用上述具体实施例制作的自分 散铁纳米粉浆开发了如下涂料:
[0035] (1)防腐蚀防结垢注水管涂料 [003引双酪A环氧树脂50
[0037] 实施例1制备的自分散铁纳米粉浆10
[0038] 滑石粉5
[0039] 增塑剂15
[0040] 混合溶剂20 [00川 固化剂20
[0042] 该涂料的主要性能:①沸水/144h不起泡、不起皮,②污垢系数是不诱钢的1/70, ③在注水管应用5年不结垢。
[0043] 似换热器节能管束涂料
[0044] 双酪F环氧树脂45
[0045] 实施例2制备的自分散铁纳米粉浆20 [004引铁白粉5
[0047] LP121 10
[004引混合溶剂20
[0049] 固化剂20
[0050] 该涂料主要性能:①150°C沸水/14地通过,②150°C汽油通过,③大工业600m2列 管换热器已安全运行10年未检修。
[0051] (3)L邸灯散热罐片涂料 [005?A组分
[0053] 多官能团环氧树脂30
[0054] 特种填料30
[0055] 滑石粉5
[0056] 实施例3制备的自分散铁纳米粉浆5
[0057] WD-60 4
[0058] B组分:T31 20TiOzlO滑石粉 3
[0059] 使用配比A:B= 5 : 1
[0060] 该涂料的主要性能:该涂料应用于L邸灯散热罐片防护可使L邸灯结点溫度下降 5~rC,使L邸灯使用寿命延长20~30%。
【主权项】
1. 一种自分散钛纳米金属粉衆的制备方法。其特征在于采用自制的高速高能粉碎机产 生的力学作用和低聚物的化学作用相结合,共同作用于钛粉,从而获得具有自分散功能的 钛纳米金属粉浆。自制高能高效粉碎机(见附图)运行是:电机A通过锥型齿轮副轴B和 主轴C,驱动转臂D旋转,以实现行星齿轮F定轴的公转和绕自身轴线的自转来实现的。 其物料配比(重量比)是: 工业纯钛粉1000 粉碎促进剂50~100 粉碎保护剂50~100 分散剂 400~1000 具体制备方法是:1.配制粉碎助剂先按配比要求加入分散剂粉碎促进剂粉碎保护 剂,高速搅拌,溶解过滤得粉碎助剂,备用;2.在料筒中投入珠子、钛粉和按1配制的粉碎助 剂,封筒;3.粉碎将装完物料的料筒装到高速高能粉碎机上,启动设备,初始低速运转一 定时间,升到高速运转一定时间,停车,自然冷却到40°C,开筒,粗滤,将珠子和物料分离,分 离出的黑色浆状物即为自分散钛纳米金属粉浆。2. 按权利1要求,粉碎时筒中珠子:钛粉=100 : 5~20。3. 按权利1要求,高速高能粉碎剂的副轴转速:主轴转速比=2~8,无级变速。4. 按权利1要求所述工业钛粉的含量不低于95%,细度80-120目。5. 按权利1要求所述粉碎促进剂是聚硫橡胶、丁晴橡胶。6. 按权利1要求所述粉碎保护剂是双酚A、双酚F、多功能型环氧树脂。7. 按权利1要求所述的分散剂是丁酮、环己酮、丙酮、二甲苯、丁醇。8. 按权利1要求所述的粉碎助剂有橡胶、双酚A或双酚F或多功能环氧树脂、丁酮或环 己酮或丙酮或二甲苯或丁醇的一种或几种所组成的混合物。9. 按权利1要求所述制备方法是:1.配制粉碎助剂先按配比要求加入分散剂粉碎促 进剂粉碎保护剂,高速搅拌,溶解过滤得粉碎助剂,备用;2.在料筒中投入珠子、钛粉和按 1配制的粉碎助剂,封筒;3.粉碎将装完物料的料筒装到高速高能粉碎机上,启动设备,初 始低速运转一定时间,升到高速运转一定时间,停车,自然冷却到40°C,开筒,粗滤,将珠子 和物料分离,分离出的黑色浆状物即为自分散钛纳米金属粉浆。
【专利摘要】本发明公布了一种自分散钛纳米金属粉浆的制备方法。该方法采用自制的高速高能粉碎机产生的力学作用和低聚物的化学作用相结合,共同作用于钛粉,从而获得具有自分散功能的钛纳米金属粉浆。生产设备见附图。其物料配比(重量比)是:工业纯钛粉1000;粉碎促进剂50~100;粉碎保护剂50~100;分散剂400~1000;珠子∶钛粉=100∶5~20;钛粉∶粉碎助剂=1000∶1200~2000;设备副轴转速∶主轴转速比=2~8,无级变速。利用自制高能高效粉碎机,示于附图。粉碎后分离出的黑色浆状物即为自分散钛纳米金属粉浆。
【IPC分类】B22F9/04, B82Y40/00, B22F1/00
【公开号】CN105382264
【申请号】CN201410427414
【发明人】薛俊峰, 薛富津
【申请人】薛俊峰, 薛富津
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2014年8月28日
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