一种Al添加Ni-W合金靶材及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料和冶金制备领域，特别涉及一种A1添加 Ni-w合金靶材及其 制造方法，其特别适用于磁控溅射。
【背景技术】
[0002] 当今世界已经进入了信息化时代。信息量的爆炸式增长对信息存储技术提出了越 来越高的要求。对高存储容量，高数据存取速度，高性能价格比存储设备不断增长的需求进 一步推进了存储记录技术的发展。近年来，传统存储记录技术的性能越来越高，新型存储记 录技术不断涌现信息存储已经成为当前信息技术中最活跃的领域之一。在所有的信息存储 方式中，磁存储因其具有优异的记录性能、应用灵活、价格便宜，而且在技术上仍具有相当 大的发展潜力，所以仍被作为当代信息存储的一项主要技术。
[0003] 2004年底，东芝公司公布了全球首款基于垂直磁记录（PMR)技术的硬盘驱动器 (HDD)，面密度达到了 133Gb/in2,这在纵向磁记录（LMR)技术条件下几乎达到超顺磁极限。 随着垂直磁记录技术的发展，目前面密度已达到了 lTb/in2,磁记录的薄膜体系随之发展， 所需磁控溅射靶材的品种也不断变化。垂直记录的膜体系中籽晶层是非常重要组成部分， 籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，籽晶可用来促进单晶体的形成，籽晶层是用原 子层沉积技术将籽晶一层一层的镀在基底表面，形成籽晶层。目前，常用的籽晶层材料有 NiCr系合金，NiW系合金。
[0004] 对于镍基合金，目前常采用真空熔炼得到铸坯，铸坯再经加热后热轧开坯，冷却后 冷轧并再进行再结晶处理。该方法虽然工艺简单、容易实现，但制得的材料存在微观偏析、 组织不均匀的缺陷。
[0005] 目前尚未见到添加 A1的Ni-W合金靶材的报道，在Ni-W合金中加入微量的A1可 以提高Ni-W合金薄膜的耐蚀性能，延长该合金薄膜的耐蚀时间。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种A1添加 Ni-W合金靶材及其制 造方法，该方法得到的合金靶材的成品成分控制精确，成分分布均匀、无偏析，无夹杂，晶粒 均匀，成品纯度高，特别适用于磁控溅射。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0008] -种A1添加 Ni-W合金靶材，该合金靶材按原子百分比由以下元素组成： A10. 5-10%，W3. 5-15%，Ni75~96%。具体来讲，A1的原子百分含量可以为0· 9%、1· 2%、 1.5%、2.2%、2.9%、3.6%、4.5%、5.9%、7.1%、8.5%、9.5%等中的任一值#的原子百 分含量可以为 4· 0%、5· 5%、6· 9%、7· 6%、8· 5%、9· 6%、10· 5%、11· 5%、13· 1%、14· 5%等 中的任一值。
[0009] 在上述合金靶材中，作为一种优选实施方式，所述合金靶材按原子百分比由以下 元素组成：A11-5 %，W5-10 %，Ni84-95 %。
[0010] 在上述合金靶材的成分中，A1可以提高靶材在恶劣条件下的耐蚀性能，A1含量低 于0. 5at%时，Ni-W薄膜的耐蚀性能和温度提高不明显；A1含量高于10at%时，Ni-W薄膜 的耐蚀性能会恶化；优选A1含量为l-5at%。
[0011] 为了制造上述A1添加 Ni_W合金祀材，本发明提供一种制造方法，该制造方法依次 包括配料步骤，中间合金熔炼步骤，二次熔炼、铸锭步骤，锻造步骤，一次热处理步骤，乳制 步骤、二次热处理步骤和机加工生产成品步骤，其中：
[0012] 在所述配料步骤中，按照设计的合金靶材的成分配比分别称取各金属原料镍、铝 以及鹤棒；
[0013] 在所述中间合金熔炼步骤中，将称量好的金属镍和钨块放入真空感应熔炼炉内进 行真空感应熔炼，其中，熔炼温度控制在1650~1700°C，精炼时间为10-15min，熔炼完成后 冷却中间合金液，当所述中间合金液温度达到Ni-W合金的液相线以上50~100°C时开始浇 铸，从而获得镍钨中间合金锭坯；
[0014] 在所述二次熔炼、铸锭步骤中，首先将镍钨中间合金锭坯放入真空感应熔炼炉内 进行真空感应熔炼，其中熔炼温度控制在1650~1700°C，精炼时间为5-10min，精炼完成 时通过熔炼炉加料漏斗将金属A1块加入真空感应熔炼炉内，待金属A1块全部熔化后对 Ni-W-Al合金液进行冷却，当熔炼炉内的合金液温度冷却至三种Ni-W-Al合金的液相线以 上50~100°C时开始浇铸，获得Ni-W-Al合金锭坯；
[0015] 在所述锻造步骤中，将Ni-W-Al合金锭坯先放入保温炉（比如马弗炉、燃气炉） 中，在1000~1300°C条件下保温2~4小时，然后再对所述Ni-W-Al合金锭坯进行锻造以 得到一定尺寸规格的锻坯；
[0016] 在所述一次热处理步骤中，将所述锻坯在1KKTC~1350°C条件下保温20~36小 时进行热处理，然后空冷、炉冷或淬火冷却至室温；
[0017] 在所述轧制步骤中，将所述一次热处理后的锻坯在1050~1300°C条件下保温 1. 5~2. 5小时后进行热轧，然后冷却至室温并在室温条件下进行冷轧，所述冷轧的总变形 量为30~50% ;
[0018] 在所述二次热处理步骤中，将冷轧后得到的板坯在900°C~1150°C条件下保温 20~120分钟，出炉空冷；
[0019] 在所述机加工生产成品步骤中，将二次热处理后的Ni-W-Al合金板坯按尺寸要求 机加工成成品。
[0020] 在上述方法中，采用真空感应熔炼，可以避免夹杂物的引入；在锻造后，锻坯进行 高温固熔处理即本发明的一次热处理，可消除成分偏析；热轧后进行冷轧，保证冷轧有大于 30%的变形量以破碎晶粒；冷轧后进行再结晶处理即本发明的二次热处理以去除合金应 力、控制微观组织结构、控制晶粒尺寸。通过上述方法得到的A1添加 Ni-W合金靶材的纯度 > 99. 95%，平均晶粒度控制在80 μ m以内，无成分偏析。
[0021] 为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：
[0022] 在所述中间合金熔炼步骤中，所述熔炼温度可以控制为1650°C、1660°C、1670°C、 1680°C或1690°C，所述熔炼时间即精炼时间可以为10min、12min、13min、14min或15min，在 熔炼后的中间合金液体温度达到Ni-W合金液相线以上55°C、65°C、70°C、80°C或95°C时进 行烧铸；
[0023] 在所述二次熔炼、铸锭步骤中，所述熔炼温度可以控制为1650°C、1660°C、1670°C、 1680°C或1690°C，所述烙炼时间可以为5min、7min、8min、9min，所述当烙炼炉内的合金液 温度冷却至三种附-1^1合金的液相线以上551：、651：、701：、801：或951：时进行浇铸；
[0024] 在所述锻造步骤中，将Ni-W-Al合金锭坯先放入保温炉（比如马弗炉、燃气炉） 中，在1000~1300°C条件下保温2~4小时，然后再对所述Ni-W-Al合金锭坯进行锻造以 得到一定尺寸规格的锻坯；
[0025] 在所述锻造步骤中，所述Ni-W-Al合金锭坯可以在1050°c、1100°c、115(rc、 1200°C或1250°C条件下保温2h、2. 5h、3h或4h ;作为上述锻坯的尺寸规格，是针对客户的需 求而定的，例如可以是218*174*35. 5mm的板还；
[0026] 在所述一次热处理步骤中，所述锻坯在1150°C、1200°C、1220°C、1260°C、1290°C或 1315°C条件下保温 20h、23h、28