一种制备高纯金的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及贵金属分离提纯技术，具体涉及一种从银阳极泥氯化浸出液中萃取制 备高纯金的方法。
【背景技术】
[0002] 氯化精炼法金精炼工艺采用的原料主要为银电解产生的阳极泥，其中银的品位约 为40%，在氯化浸出液固液分离过程中，少量氯化银穿滤，且部分氯化银以配合物的形态溶 解进入溶液，因此，金还原过程会有部分银被还原，导致金粉中含银而无法达到纯度为 99.99%的质量标准。
[0003] 另外，由于阳极泥原料的日益复杂，元素 Pd很容易进入银阳极泥中，而钯的还原 电位又与金相近，金还原过程中Pd很容易被还原出来，从而导致金的一次还原率较低，仅为 80~85%，与国际先进水平的90%以上指标还存在较大差距；而且精炼过程中，对一次还原产 生的金粉用硝酸、氨水煮洗次数多，导致产生的废气和废水量大，造成试剂消耗量大、职工 作业环境恶劣。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了克服以上技术的不足，提供一种工艺流程简单、收率高、生产 成本低的从银阳极泥氯化浸出液中萃取制备高纯金的方法。
[0005] 本发明制备高纯金的方法，是利用DBC(二丁基卡必醇）对金的良好萃取性对银阳 极泥氯化浸出液进行两级萃取，得到两级载金有机相，将其合并后利用0.5~lmol/L的盐酸 进行洗涤，进一步除去杂质;再利用亚硫酸氢钠溶液对酸洗后的载金有机相进行反萃还原、 过滤得到粗金粉;最后将粗金粉洗涤、烘干，产出99.99%以上符合国家标准68八4134-2003 (2004-5-1)的合格金粉。
[0006] 表 1 金锭GB/T4134-2003(2004-5-l)化学成分(％) 上述银阳极泥氯化浸出液的成分（g/L)为：Au80.66、AgO . 058、PtO . 062、Pd 0.31、 Fe0.10、Pb0.0057、Sb0.00036、Bi0.00058、H+3.05。
[0007] 两级萃取的一级萃取中DBC与银阳极泥氯化浸出液的体积比为2:1~3:1，静置、分 离，得到载金有机相和一级萃余液； 二级萃取中DBC与一级萃余液的体积比为2:1~3:1，静置、分离，得到载金有机相和二级 萃余液。
[0008] 洗涤载金有机相时盐酸与载金有机相的体积比为1:1，洗涤时间5~15min。
[0009] 反萃金所用亚硫酸氢钠溶液的浓度为40%，用量为理论量的1.2~1.5倍，反应搅拌 时间30~45min，温度70~75°C。
[0010] 反萃出的粗金粉用95%乙醇洗涤，以除去金粉上残留的有机溶剂;然后用100°C纯 水洗涤1~3次，每次15~30min，以除去金粉中混有的银、钯、盐酸等杂质。
[0011] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果： 本发明中金提取工艺采用的原料为银阳极泥氯化浸出液，将DBC作为萃取剂进行两级 萃取，得到的载金有机相用盐酸洗涤杂质后采用亚硫酸氢钠溶液作为还原剂反萃金，得到 的粗金粉经95%乙醇洗涤、水煮、干燥，制得99.99%以上符合国家标准GB/T4134-2003 (2004-5-1)的合格金粉，在此过程中金粉的还原率>98%，达到了国际先进水平;对反萃还原产生 的粗金粉采用纯水煮洗，且煮洗次数由现有技术中的5~6次减少为1~3次，极大程度地节省 了化学试剂的消耗，减少了废气和废水的排放量，改善了职工的作业环境、降低了劳动强 度。
【附图说明】
[0012] 图1为本发明方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合附图和【具体实施方式】对发明作进一步说明。
[0014] 实施例1 步骤1:用梨形分液漏斗，将100mL DBC与50mL银阳极泥氯化浸出液充分混合5min进行 一级萃取，静置5min后分离，得到载金有机相99.6mL和一级萃余液49.7mL; 步骤2:将100mL DBC与上述一级萃余液充分混合5min进行二级萃取，静置5min后分离， 得到负载有机相99. lmL和二级萃余液49.2mL，二级萃余液用于铂钯置换； 步骤3:将两级萃取得到的载金有机相合并，用198.7mL浓度为0.5mol/L的盐酸洗涤 5min，静置，澄清后分离出载金有机相198.3mL; 步骤4:将上述酸洗后的载金有机相置于烧杯中，用2lmL浓度为40%的亚硫酸氢钠溶液 反萃金，反应搅拌时间30min，温度70°C; 步骤5:过滤，分离得到粗金粉和反萃后有机相，粗金粉用100mL的95%乙醇洗涤1次； 步骤6:将95%乙醇洗涤后的粗金粉用100°C纯水洗涤3次，每次煮洗时间为15min，然后 烘干得到7.4406 8合格金粉，其成分（％)为^80.0010、(：110.00019、？60.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00030 、Mg0.00070、Mn 0.00016、Ni0.00015、SiO.OOOll、As0.00067,金粉还原率为98.1%。
[0015] 实施例2: 步骤1:用梨形分液漏斗，将150mL DBC与50mL银阳极泥氯化浸出液充分混合5min进行 一级萃取，静置5min后分离，得到载金有机相149.5mL和一级萃余液49.7mL; 步骤2:将150mLDBC与上述一级萃余液充分混合5min进行二级萃取，静置5min后分离， 得到载金有机相149.7mL和二级萃余液49.5mL，二级萃余液用于铂钯置换； 步骤3 :将两级萃取得到的载金有机相合并，用299.2mL浓度为0.5mol/L的盐酸洗涤 5min，静置，澄清后分离出载金有机相299. OmL; 步骤4:将上述酸洗后的载金有机相置于烧杯中，用26mL浓度为40%亚硫酸氢钠溶液反 萃金，反应搅拌时间35min，温度75°C; 步骤5:过滤，分离得到粗金粉和反萃后有机相，粗金粉用100mL的95%乙醇洗涤1次； 步骤6:将95%乙醇洗涤后的粗金粉用100°C纯水洗涤2次，每次煮洗时间为20min，然后 烘干得到合格金粉8.548 g，其成分(％)为:Ag0.0010、Cu0 · 00019、Fe0.00 064、Bi0.00 032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、 0.00010、5丨0.00011 ^80.00047，金粉还原率为98.15%。
[0016] 实施例3: 步骤1:在5L烧杯中，将2L DBC与1L银阳极泥氯化浸出液搅拌lOmin使其充分混合，进行 一级萃取，静置l〇min后将大部分有机相和水相分离，不易分离的用分液漏斗分离，得到 1.8L载金有机相和0.9L-级萃余液； 步骤2:将2L DBC与上述一级萃余液搅拌lOmin使其充分混合，进行二级萃取，静置 lOmin后分离，得到1.7L载金有机相和0.8L二级萃余液，二级萃余液用于铂钯置换； 步骤3:将两级萃取得到的载金有机相合并，在10L玻璃反应釜中用3.5L浓度为lmol/L 的盐酸洗涤，反应搅拌时间lOmin，静置15min，澄清后分离出载金有机相3.4L; 步骤4:将上述酸洗后的载金有机相置于10L玻璃反应釜中，用160mL浓度为40%的亚硫 酸氢钠溶液反萃金，反应搅拌时间40min，温度70°C; 步骤5:过滤，分离得到粗金粉与反萃后有机相，粗金粉用1000mL的95%乙醇洗涤2次； 步骤6:将95%乙醇洗涤后的粗金粉用100°C纯水洗涤2次，每次煮洗时间为25min，然后 烘干得到合格金粉89.7988 g，其成分（％)为：Ag0.00010、Cu0.00010、Fe0.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00022、 Pd0.00061、 Pb0.00040、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、Ni0.00010、SiO.OOOll、As0.00030,金粉还原率为99.2%。
[0017] 实施例4: 步骤1:在5L烧杯中，将2L DBC与1L银阳极泥氯化浸出液搅拌15min使其充分混合，进行 一级萃取，静置15min后将大部分有机相和水相分离，不易分离的用分液漏斗分离，得到 1.9L载金有机相和0.9L-级萃余液； 步骤2:将2L DBC与上述一级萃余液搅拌15min使其充分混合，进行二级萃取，静置 15min后分离得到1.8L载金有机相和0.8L二级萃余液，二级萃余液用于铂钯置换； 步骤3:将两级萃取得到的载金有机相合并，在10L玻璃反应釜中用3.7L浓度为lmol/L 的盐酸洗涤，反应搅拌时间15min，静置15min，澄清后分离出3.6L载金有机相； 步骤4:将上述酸洗后的载金有机相置于10L玻璃反应釜中，用162mL浓度为40%的亚硫 酸氢钠溶液反萃金，反应搅拌时间45min，温度75°C; 步骤5:过滤，分离得到粗金粉和反萃后有机相，粗金粉用1000mL的95%乙醇洗涤1次； 步骤6:将95%乙醇洗涤后的粗金粉用100°C纯水洗涤1次，每次煮洗时间为30min，然后 烘干得到90.6652 g合格金粉，其成分（％)为：Ag0.00079、Cu0.0001、Fe0.00064、 Bi0.00032、 Sb0.00010、 Pd0.00022、 Pb0.00020、Cr0.00014、 Sn0.00010 、Mg0.00010、Mn 0.00016、Ni0.00010、SiO.OOOll、As0.00033,金粉还原率为99.37%。
【主权项】
1. 一种制备高纯金的方法，其特征在于按下述工艺步骤进行： (1) 将DBC与银阳极泥氯化浸出液以体积比2:1~3:1充分混合进行一级萃取，静置，澄清 后分离，得到载金有机相和一级萃余液； (2) 将DBC与一级萃余液以体积比2:1~3:1混合进行二级萃取，静置，澄清后分离，得到 载金有机相和二级萃余液； (3) 将两级萃取得到的载金有机相合并，用0.5~lmol/L的盐酸以体积比1:1洗涤5~ 15min； (4) 用40%亚硫酸氢钠溶液反萃上述酸洗后载金有机相中的金，亚硫酸氢钠溶液用量为 理论量的1.2~1.5倍，反应搅拌时间30~45min，温度70~75°C; (5) 过滤，分离得到粗金粉和反萃后有机相，粗金粉用95%乙醇洗涤； (6) 将95%乙醇洗涤后的粗金粉用100°C纯水洗涤1~3次，每次15~30min，烘干后得到合 格金粉。2. 根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法，其特征在于:所述银阳极泥氯化浸出 液的成分（8/1〇为：厶1180.66、厶80.058、？切.062、？(10.31、卩60.10、？130.0057、5130.00036、 Bi0.00058、H+3.05。
【专利摘要】本发明公开了一种从银阳极泥氯化浸出液中萃取制备高纯金的方法，该方法中银阳极泥氯化浸出液经DBC两级萃取、盐酸洗涤杂质、亚硫酸氢钠溶液反萃还原、还原金粉水煮、干燥，制得99.99%以上符合国家标准GB/T4134-2003(2004-5-1)的金粉，在此过程中金粉的还原率＞98%，达到了国际先进水平；对反萃还原产生的粗金粉采用纯水煮洗，且煮洗次数由目前的5~6次减少为1~3次，极大程度地节省了化学试剂的消耗，减少了废气和废水的排放量，改善了职工的作业环境、降低了劳动强度。本发明操作方便，各工序之间衔接合理，生产周期短、成本低、作业环境好，可广泛应用于各种银阳极泥氯化浸出液中金的萃取制备。
【IPC分类】C22B11/00
【公开号】CN105441689
【申请号】CN201510797300
【发明人】贺秀珍, 钟清慎, 陈大林, 黄虎军, 孙以升, 杨美花
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月18日