一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺的制作方法

文档序号:9698600阅读:935来源:国知局
一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子浆料技术领域,具体是指一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺。
【背景技术】
[0002]太阳能是一种绿色能源,因其无污染、取之不竭、不受地域资源限制等优点而越来越受到人们的重视,所以太阳能电池应运而生了。太阳能电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件,在光照的条件下太阳能电池会产生电流,通过栅线和电极将电收集起来并传输出去。太阳能电池正面电极及栅线都是有导电银浆料通过高速高精度的丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺而制成的。
太阳能电池正面银浆主要有银粉、玻璃粉、添加剂和有机载体四部分组成。其中,银粉的性能尤为重要。银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定,微米银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能,所以银粉的制备显得尤为重要。
[0003]但是现有的制备银粉工艺中,通常选择水合肼、甲醛或次磷酸钠作为还原剂与硝酸银反应,生产废液中存在有毒残留物;而且,现有工艺制备的银粉颗粒的粒径不方便调整,适应性有限,无法满足市场的多种需求。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于提供一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,添加氢氧化钠并选择葡萄糖作为还原剂,采用食品级的葡萄糖作为还原剂制备银粉使生产废液中无有毒残留物,通过控制氢氧化钠的添加量可控制最终银粉颗粒的粒径,工艺简单、方便调整。
[0005]本发明通过下述技术方案实现:一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,通过控制氢氧化钠添加量对制备的银粉粒径进行控制,具体包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,将所述硝酸银溶液缓慢加入所述氢氧化钠溶液中,得溶液A;步骤S300:在反应温度为20-30°C的条件下,将所述葡萄糖溶液缓慢加入所述溶液A中并不断搅拌至完全反应,即得溶液B;
步骤S400:将所述溶液B继续搅拌一段时间后,固液分离,取固体洗涤、干燥,得银粉。
[0006]进一步地,所述步骤S100中硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46-0.54;所述步骤S400中制得银粉的平均粒径为0.6-2.2um。
[0007]进一步地,所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46时,制得平均粒径为1.5-2.2um的银粉。
[0008]进一步地,所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1:0.51时,制得平均粒径为0.9-1.5um的银粉。
[0009]进一步地,所述硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比为1:0.54时,制得平均粒径为0.6-0.9um的银粉。
[0010]进一步地,所述步骤S100具体包括以下步骤:
步骤S110:向去离子水中加入硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向去离子水中加入氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液; 步骤S130:向热去离子水中加入葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液。
[0011]进一步地,所述步骤S200具体是指:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1500-1700ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A。
[0012]进一步地,所述步骤S300具体是指:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以70-130ml/min的流速加入所述溶液A,即得溶液B。
[0013]进一步地,所述步骤S400具体是指:所述溶液B继续搅拌一段时间,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0014]进一步地,所述步骤S100具体包括以下步骤:
步骤S110:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向240L去离子水中加入定量的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
所述步骤S200具体是指:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1550-1650ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A;
所述步骤S300具体是指:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以80-120ml/min的流速加入所述溶液A并控制反应温度为20-30°C,即得溶液B;
所述步骤S400具体是指:所述溶液B继续搅拌20-40min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0015]本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明提供的一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,采用葡萄糖作为还原剂,生产废液中无有毒残留物,有利于环境保护;
(2)本发明提供的一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,通过控制氢氧化钠的剂量控制银粉的平均粒径,银粉粒径范围窄,性能稳定;
(3)本发明提供的一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,调整硝酸银晶体与氢氧化钠的质量比即可调整最终制备银粉的粒径,操作简单;
(4)经实际生产认证,本发明制备银粉的产量高。
【附图说明】
[0016]图1为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为0.6-0.9um的银粉在10000倍下的扫描电镜照片。
[0017]图2为本发明所述制备工艺制备的平均粒径为0.9-1.5um的银粉在5000倍下的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
[0019]实施例1:
本实施例中一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;包括以下具体步骤:
步骤S110:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向240L去离子水中加入37300-42504g的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1600ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以100ml/min的流速加入所述溶液A并控制反应温度为20-30°C,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌30min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0020]本实施例中银粉制备工艺制备银粉的平均粒径为0.6-2.2um。
[0021 ]本发明中通过控制氢氧化钠的添加量控制溶液A的pH值,并通过pH值对步骤S300中还原反应速率的影响,控制生成银粉颗粒粒径的范围:步骤S300即葡萄糖与溶液A混合并反应时,混合溶液的pH值越大,葡萄糖的还原性越强,还原反应的速率就越快,生成银粉颗粒的粒径越小;反之,步骤S300即葡萄糖与溶液A混合并反应时,混合溶液的pH值越小,葡萄糖的还原性越弱,还原反应的速率就越慢,生成银粉
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