一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 镍铁系坡莫合金由于具有高磁导率和高饱和磁感应强度等优异的磁性能，被广泛 用于时钟定子、电磁透镜的极件、高灵敏度变压器、屏蔽材料及磁头器件等。随着电子系统 向高集成度、高性能发展，元器件逐渐小型化、薄膜化，对在电子设备中占据较大体积和重 量的磁性器件，如电感器、变压器等，提出了更高的要求。以镍铁合金为组成的坡莫合金软 磁材料，制备的超晶格薄膜具有高饱和磁感应强度（1.5t以上）、高电阻、低矫顽力及优异的 各向异性磁阻(AMR)，可用作巨磁电阻材料应用于新一代MEMS器件中，如新型的传感器、磁 记录读出磁头、巨磁电阻随机存储器及谐波滤波器等，且制备的各种器件具有功耗低、灵敏 度高、体积小、可靠性高等一系列优点。
[0003]镍铁合金电子薄膜有多种制备方式，比如蒸镀法、电镀法、磁控溅射法等，其中，磁 控溅射法制备的薄膜致密度高，粘附力强，因此，相应的磁性能更加优异。但是，由于镍铁合 金在磁场中自身产生的磁性具有对磁场屏蔽的作用，会导致无法正常溅射。因此，需要通过 合理的制备工艺保证溅射靶材对溅射源磁场有较强的透过性，并且保证磁控溅射的薄膜具 有很强的饱和磁感应强度。
[0004] -般的镍铁合金靶，是通过对高真空熔融得到的铸锭进行锻造、乳制、热处理及机 加工等工序加工而成的。在这种制造工序中，铸锭的锻造破坏了铸造组织，使气孔和偏析扩 散、消失，再通过对其进行乳制和热处理，可以提高组织的均匀性，细化晶粒，但是靶材存在 磁导率高的问题。一般在实施溅射时，由于磁性靶的磁导率高，使得靶表面的磁力线少，导 致溅射速率较低，甚至不能正常溅射。
[0005] US6267827B1通过对高纯NiFel8wt.%铸锭进行机加工得到靶材，靶材组织为铸态 组织，这种方法只适合做小尺寸的靶材，由于靶材尺寸小，磁力线可以绕过靶材，到达靶材 表面，磁导率对其影响较小;US6190516B1通过对靶材某一区域变形来降低该区域靶材的磁 导率，提高靶材透磁率，但是靶材区域间组织状态的差异会影响靶材溅射薄膜的均匀性； US6988306B2通过改变靶材不同部位的厚度来增加透磁率，但是这样增加了靶与背板的加 工以及焊接的难度;W003/104521A2利用粉末冶金方法制造了高透磁率的NiFel9wt.%靶 材，这种方法得到的靶材，氧等非金属杂质元素含量高，溅射过程中靶材内部气体释放，影 响溅射薄膜质量。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法，具体技术方案如下：
[0007] -种高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0008] (1)热锻:对镍铁合金铸锭进行热锻开坯，消除铸态组织，焊合铸造缺陷，得到所需 形状的坯料；
[0009] (2)乳制:将热锻后的坯料进行冷乳，以减薄坯料，细化晶粒，可以根据材料厚度进 行一次或多次乳制；
[0010] (3)中间热处理:若对坯料进行多次乳制，两次冷乳之间需进行中间热处理，温度 为600~1000°C，消除加工硬化；
[0011] (4)再结晶热处理:对终乳后的坯料进行再结晶热处理，温度为700~1100°C，使组 织发生完全再结晶；最终热处理温度一定要保持在700°C以上，这样可以保证坯料在热处理 之后得到均匀的再结晶组织;但是，热处理温度不能高于ll〇〇°C，否则会使晶粒粗大，降低 溅射镀膜的质量；
[0012] (5)变形:对再结晶热处理后的坯料进行总变形量为1 %~20 %的乳制变形，优选 的总变形量为5%~15%;
[0013] (6)成品精加工:将坯料加工成所需规格，得到镍铁合金溅射靶材。
[0014]所述镍铁合金铸锭的纯度为4N及以上。
[0015]所述Ni、Fe的原子配比为（99:1)~（1:99)，优选(80:20)到（20:80)。
[0016]步骤（1)中，铸锭热锻时，加热温度为900~1300°C;加热可增加材料的塑性，减小 变形抗力，自由锻造可以消除铸态组织，焊合铸造缺陷，达到破碎、细化晶粒的效果。
[0017] 步骤(2)中，乳制时的道次变形量为5%~30%，总变形量为30~99%，乳制方向可 根据靶材形状采用单向乳制或交叉乳制。
[0018] 再结晶热处理可以使坯料的微观组织充分再结晶，组织均匀细小。
[0019] 优选地，步骤(6)中，可通过机加工，加工成平板状靶材。如需与背板结合，可采用 钎焊、胶粘、扩散焊接等方法焊接，再加工出成品。
[0020] 如上所述制备方法得到的高性能镍铁合金溅射靶材，靶材磁导率低，组织均匀，平 均晶粒尺寸为20~100μπι，溅射面呈无规则结晶取向。
[0021] 本发明的有益效果为：
[0022] (1)本发明制备方法简单，适合制作各种尺寸靶材，适用于半导体及集成电路制造 等领域。
[0023] (2)本发明通过在再结晶退火后增加一定量的变形来降低靶材的磁导率，以增加 透磁率，实现镍铁合金靶材的溅射。
[0024] (3)本发明通过热机械加工方法来控制靶材的微观组织，使镍铁合金靶材组织均 匀、平均晶粒尺寸在20-100μπι之间，靶材溅射面呈无规则结晶取向.
[0025] (4)本发明解决了磁性溅射靶材在溅射过程中，溅射速率低，甚至不能溅射的问 题；同时，磁导率的降低还有利于制作更大厚度的镍铁合金靶材，提高靶材利用效率，降低 更换频次，降低生产成本。
【附图说明】
[0026]图1为本发明中高性能镍铁合金溅射靶材的制备流程图。
[0027]图2为实施例一中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0028]图3为实施例二中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0029]图4为实施例三中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0030]图5为实施例四中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0031 ]图6为实施例五中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0032]图7为实施例六中高性能镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0033] 图8为对比例一中镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
[0034] 图9为对比例二中镍铁合金溅射靶材的微观结构图。
【具体实施方式】
[0035]下面通过附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保 护范围的限制。
[0036]⑴热锻:镍铁合金铸锭的纯度为4N及以上，Ni、Fe的原子配比为(99:1)~（1:99)。 将镍铁合金铸锭进行热锻开坯，加热温度为900~1300°C。
[0037] (2)乳制:将热锻后的坯料进行冷乳，减薄坯料，细化晶粒，可以根据材料厚度进行 一次或多次乳制；乳制时的道次变形量为5%~30%，总变形量为30~99%，乳制方向可根 据靶材形状采用单向乳制或交叉乳制。
[0038](3)中间热处理:若对坯料进行多次乳制，两次冷乳之间需进行中间热处理，温度 为600~1000°C，消除加工硬化。
[0039] (4)再结晶热处理:对终乳后的坯料进行再结晶热处理，温度为700~1100°C，使组 织发生完全再结晶。
[0040] (5)变形:对再结晶热处理后的坯料进行总变形量为1 %~20%的乳制变形。
[0041 ] (6)成品精加工:将坯料加工成所需规格，得到镍铁合金溅射靶材。
[0042]具体实施例中镍铁合金溅射靶材的制备方法如步骤（1)~(6)所述，对比例中镍铁 合金溅射靶材的制备方法中无步骤(5)，相关参数值如表1所示。
[0043 ]表1实施例和对比例中的相关参数值 [0044]
[0045] 从表1和图2~图9中可以看出，晶粒组织均匀，平均晶粒尺寸均在20-100μπι之间； 从表2中可以看出，各实施例和对比例中得到的组织呈无规则取向分布。由表3可以看出实 施例中的磁导率得到了明显降低。
[0046]表2实施例和对比例中镍铁合金靶材溅射面组织取向
[0049]表3实施例和对比例中镍铁合金靶材磁导率
【主权项】
1. 一种高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤： (1) 热锻:对镍铁合金铸锭进行热锻开坯，消除铸态组织，焊合铸造缺陷，得到所需形状 的坯料； (2) 乳制:将热锻后的坯料进行冷乳，可以根据材料厚度进行一次或多次乳制； (3) 中间热处理:若对坯料进行多次乳制，两次冷乳之间需进行中间热处理，消除加工 硬化； (4) 再结晶热处理:对终乳后的坯料进行再结晶热处理，使组织发生完全再结晶； (5) 变形； (6) 成品精加工:将坯料加工成所需规格，得到镍铁合金溅射靶材； 其特征在于，步骤(5)的具体操作为:对再结晶热处理后的坯料进行总变形量为1%~ 20%的乳制变形。2. 如权利要求1所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述镍铁合 金铸锭的纯度为4N及以上。3. 如权利要求1所述的高性能镍铁合金派射祀材的制备方法，其特征在于，所述Ni、Fe 的原子配比为(99:1)~（1:99)。4. 如权利要求3所述的高性能镍铁合金派射祀材的制备方法，其特征在于，所述Ni、Fe 的原子配比为(80:20)~（20:80)。5. 如权利要求1所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中， 铸锭热锻时，加热温度为900~1300°C。6. 如权利要求1所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中， 乳制时的道次变形量为5%~30%，总变形量为30~99%，乳制方向可根据靶材形状采用单 向乳制或交叉乳制。7. 如权利要求1所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)所 述中间热处理的温度为600~1000°C。8. 如权利要求1中所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4) 所述再结晶热处理的温度为700~1100°C。9. 如权利要求1中所述的高性能镍铁合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，对再结晶 热处理后的坯料进行总变形量为5 %~15 %的乳制变形。10. 权利要求1~9任一项所述制备方法得到的高性能镍铁合金派射祀材，其特征在于， 靶材磁导率低，组织均匀，平均晶粒尺寸为20~100μπι，溅射面呈无规则结晶取向。
【专利摘要】本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法。本发明首先对镍铁合金铸锭进行热锻开坯，然后采用冷轧和热处理工艺来控制镍铁合金的微观组织，并通过对靶坯进行总变形量为1％～20％的轧制变形降低靶材的磁导率，最终机加工得到高性能镍铁合金溅射靶材。本发明制备方法简单，适合制作各种尺寸靶材，可以降低靶材的磁导率，并且使组织均匀、平均晶粒尺寸在20-100μm之间，靶材溅射面呈无规则结晶取向。
【IPC分类】B23P15/00, C23C14/35, C21D8/12, C22F1/10
【公开号】CN105463395
【申请号】CN201510965185
【发明人】徐国进, 罗俊锋, 陈明, 李勇军, 丁照崇, 徐学礼, 张巧霞, 熊晓东, 何金江
【申请人】有研亿金新材料有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月21日