钼硅靶材及其组合的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及溅射靶材技术领域，特别涉及一种钥硅靶材及其组合的制造方法。
【背景技术】
[0002]真空溅镀是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。
[0003]钥硅靶材是真空溅镀过程中时常会使用到的一种靶材。由于钥硅靶材溅射形成的氧化物栅和多晶硅接触性能稳定，这种硅化物能经受高温处理而不会分解成氧化物，具有抗氧化性能，并会在栅的上部形成绝缀层和内连层，同时还具有优良的抗化学腐蚀性，因而不会因处理溶液而对其性能有所影响。因此，钥硅靶材被广泛应用于电子栅门材料以及电子薄膜领域，近年来，国内对高纯度钥硅靶材的需求量大幅增长。但是，目前国内生产的钥硅靶材密度低，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。而目前世界上只有日本、美国、德国等少数发达国家和地区能生产高纯度钥硅靶材，并且国内外的文献鲜有对钥硅靶材的制作方法作披露。
【发明内容】
[0004]本发明解决的问题是，提供一种高纯度钥硅靶材的制造方法。
[0005]为解决上述问题，本发明提供一种钥硅靶材的制造方法，该制造方法包括:
[0006]提供钥粉和硅粉；
[0007]使用混合工艺将所述钥粉和所述硅粉进行混合，形成混合粉末；
[0008]使用冷压工艺将所述混合粉末制成钥硅靶材坯料；
[0009]使用真空热压烧结工艺将所述钥硅靶材坯料制成钥硅靶材。
[0010]可选地，所述混合工艺为干混工艺。
[0011]可选地，在所述干混工艺中使用硅球作为研磨介质球。
[0012]可选地，所述干混工艺的参数为:混合粉末和硅球的质量百分比范围为(4:1)?(1:1)，混合时间为2处。
[0013]可选地，所述钥粉颗粒的直径范围为2 μ m?8 μ m，所述硅粉颗粒的直径范围为小于 5 μ m。
[0014]可选地，所述冷压工艺使用的模具为石墨模具。
[0015]可选地，所述冷压工艺中对所述混合粉末施加的压强控制在4MPa?7MPa。
[0016]可选地，所述真空热压烧结工艺初始时对真空热压炉抽真空至真空度在lOOPa以下。
[0017]可选地，在所述抽真空后，第一次升温至温度范围为1100°C?1200°C，升温速率为5°C /min?15°C /min,在所述第一次升温过程中，当压力达到10t?15t时卸压到5t?8t，在所述第一次升温后保温2h?4h ;
[0018]第二次升温至温度范围为1250°C?1380°C，在所述第二次升温时还加压至20MPa?30MPa，第二次升温速率为2°C /min?8°C /min,所述加压速率为2t/min?3t/min,在第二次升温加压后保温保压lh?3h。
[0019]可选地，所述冷压工艺和真空热压烧结工艺在同一真空热压炉内进行。
[0020]可选地，在所述真空热压烧结工艺的所述保温保压操作后，对所述真空热压炉进行冷却和卸压，当所述真空热压炉的炉温降至200°C以下后打开炉门将所述钥硅靶材取出。
[0021]可选地，对所述真空热压炉进行卸压至炉内的真空度为-0.06MPa?-0.08MPa。
[0022]本发明还提供一种钥硅靶材组合的制造方法，该制造方法包括:
[0023]提供背板和上述钥硅靶材制造方法制得的钥硅靶材和背板；
[0024]将所述钥硅靶材和背板焊接在一起形成钥硅靶材组合。
[0025]与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点:
[0026]1、本发明的钥硅靶材制造工艺是一次大胆尝试，制备工艺步骤少，生产速度快。使用本方案的制造方法能够获得致密度大于等于99 %的钥硅靶材，并且获得的钥硅靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。
[0027]2、本发明的制造方法先进行冷压工艺将所述混合粉末制成钥硅靶材坯料，然后才利用真空热压烧结工艺对上述钥硅靶材坯料进行烧结成型，形成钥硅靶材。通过这种方式的转换可以避免使用高温和高压工艺条件的热等静压工艺，节省了生产时间、能源和成本。
【附图说明】
[0028]图1是本发明具体实施例的钥硅制造方法的流程图。
【具体实施方式】
[0029]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
[0030]参照图1，图1为本实施例的钥硅靶材制造方法的流程图，本实施例的钥硅靶材制造方法包括:
[0031 ] 执行步骤S1，提供钥粉和硅粉；
[0032]执行步骤S2，使用混合工艺将钥粉和硅粉进行混合，形成混合粉末；
[0033]执行步骤S3，使用冷压工艺将混合粉末制成钥硅靶材坯料；
[0034]执行步骤S4，使用热压烧结工艺将钥硅靶材坯料制成钥硅靶材。
[0035]与现有技术相比，本实施例的钥硅靶材制造工艺是一次大胆尝试，制备工艺步骤少，生产速度快。使用本实施例的制造方法能够获得致密度大于等于99%的钥硅靶材，并且获得的钥硅靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。
[0036]下面将对本实施例的钥硅靶材制造工艺进行详细阐述。
[0037]执行步骤S1，提供钥粉和硅粉。考虑到之后形成的钥硅靶材的纯度，本步骤中选取纯度以及其它各项性能适宜的高纯钥粉和高纯硅粉作为原材料，其中钥粉和硅粉的纯度均大于等于99.9%。钥粉颗粒的平均直径范围为2 μ m?8 μ m，硅粉颗粒的平均直径范围为小于5 μ m，选择上述直径范围是为方便后续加工能够尽快形成所需粒度的混合粉末，以保证最终制得的钥硅靶材中晶粒细小。
[0038]执行步骤S2，使用干混工艺将钥粉和硅粉进行混合，形成混合粉末。具体地，按照一定质量比将钥粉和硅粉进行混合并装入混粉机中进行机械混合，在机械混合过程中使用硅球作为研磨介质球，一方面硅球可起到搅拌效果，另一方面，在机械搅动过程中，硅球与钥粉颗粒和硅粉颗粒之间具有摩擦，通过摩擦可对钥粉颗粒和硅粉颗粒进行研磨，使其颗粒减小。而且，硅球与硅粉成分相同，不担心引入其他杂质。在本实施例中，混合粉末中，混合粉末和硅球的质量百分比范围为(4:1)?(1:1)，混合时间为24h，可使钥粉和硅粉均匀且充分混合，并避免引入杂质。如果混合粉末和硅球的质量百分比小于1:1，则硅球量太多，娃球之间发生碰撞的几率增加，过多碰撞会使娃球表面剥落而在混合粉末中引入过多硅颗粒，较多的硅颗粒反而会影响钥硅靶材的性能。如果混合粉末和硅球的质量百分比大于4:1，硅球量太少，无法起到较佳的搅拌效果，钥粉和硅粉不能形成充分且均匀混合。混粉时间为24h是为保证钥粉和硅粉混合均匀，如果混粉时间太长会增加引入杂质的风险且成本较高，如果混粉时间太短，钥粉和硅粉不能形成均匀混合，这会影响钥硅靶材的性能。
[0039]除干混工艺外，混合工艺还包括湿混