一种细晶粒平面钼靶材的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种细晶粒平面钼靶材的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，溅射镀膜用钼板材主要用于液晶面板和光伏面板电极层镀膜使用。但由于钼靶材溅射过程中不同原子面钼原子溅射速率不同，例如，钼原子最容易沿原子六方最密排列方向择优溅射，因此，为了改善靶材溅射速率的均匀性，通常要求通过改变靶材的晶粒结构或者细化晶粒两种途径进行改善。前者主要是获得一定结晶取向的晶体结构，使得溅射过程中靶材金属原子沿择优取向的溅射面逸出，而晶粒细化则是通过减小晶粒取向，使得金属原子沿多种取向均匀逸出。因此，制备细晶粒的钼板材对金属钼薄膜的溅射质量至关重要。
[0003]目前，国内外细晶粒钼板材制备主要方法是采用粉末冶金坯料，通过高温乳制和热处理等工序制备成钼板材。
[0004]专利【CN102392222A】公布了一种平板显示器的大型高纯钼平面靶材的生产工艺，其选用纯度大于99.9%的钼粉原料通过等静压制、烧结、乳制、热处理和机加工工序制备出了长度达2700mm以上，纯度大于99.95%,相对密度不小于99.95%,晶粒均匀的平面靶材。
[0005]专利【201310331636】申请公布了一种钼靶材的制作方法，其试用纯度大于99.95%，表面能大于l.lm2/g的钼粉，采用热压烧结方法制得的钼坯料。再通过多阶段热乳处理工艺逐步获得了平均钼晶粒小于50微米，致密度高达99.94%的钼靶材。
[0006]专利【201410274868】一种超大型细晶钼平面靶的制备方法，其采用纯度大于99.95%的钼粉、通过等静压制成型，在氢气中频炉中烧结后，通过模具锻打，后置入回火炉，退火，形成细晶组织，在经过精细机加工获得平面靶材。
[0007]以上方法中，生产实践表明采用专利【201410274868】生产时，由于锻造打击过程力度无法精确控制，导致不同规格板坯锻造时，变形道次加工率差异较大，相应的变形热影响不同，因此，实际晶粒度和晶粒均匀性控制难度很大。因此该方法在生产应用中具有很大的局限性。而采用专利【201310331636】所述的方法，适用于热压烧结板坯，其设备来源有限，且板坯尺寸和单重受热压烧结设备限制，导致该方法效率较低、成本高，无法广泛应用于大尺寸和大单重钼靶材生产中。专利【201310331636】采用的是一种传统的粉末冶金板坯、乳制和热处理工艺，其中乳制采用的是高温1550°C?1600°C高温乳制，成品板材选择1100°C/lh热处理后得到所需的靶材。该工艺生产的板材最大的缺点是晶粒粗大，通常平均晶粒尺寸大于100微米。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种细晶粒平面钼靶材的生产方法。该方法简单高效，设备来源广泛，对环境无污染，性能可靠，可批量化生产，生产的产品性能稳定可靠，节能高效，可满足各种规格和单重板材的生产;采用该方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小，平均晶粒尺寸为40μπι?80μπι，最大晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι ο
[0009]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0010]步骤一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量不小于99.95% ,钼板还的密度为9.6g/cm3?9.8g/cm3，钼板还的平均晶粒直径为25μηι?50μηι;
[0011]步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行8道次以上乳制，得到钼板材，每道次乳制的加热温度为850°C?1000°C ；
[0012]步骤三、对步骤二中所述钼板材进行热处理，随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μπι，平均晶粒尺寸为40μηι?80μηι的细晶粒钼革巴材。
[0013]上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述乳制的道次加工率为10%?25%。
[0014]上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述加热的保护气氛为氢气。
[0015]上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的加热温度为1150°C?1180°C，保温时间为lh?1.5h。
[0016]上述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，所述热处理在真空条件下或在氢气气氛保护下进行。
[0017]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0018]1、本发明的方法简单高效，设备来源广泛，对环境无污染，性能可靠，可批量化生产，生产的产品性能稳定可靠，节能高效，可满足各种规格和单重板材的生产。
[0019]2、采用本发明的方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小，平均晶粒尺寸为40μm?80μηι，最大晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι。
[0020]下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
【附图说明】
[0021]图1为本发明实施例1生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
[0022]图2为本发明实施例2生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
[0023]图3为本发明实施例3生产的细晶粒钼靶材的金相组织图。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
[0025]本实施例的生产方法包括以下步骤:
[0026]步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为50mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.96% ,钼板还的密度为9.6g/cm3，钼板还的平均晶粒直径为25μηι;
[0027]步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行乳制，得到厚度为12mm的钼板材，每道次乳制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热，乳制道次参数如下:第一道次加热温度为1000°c，加工率为25 % ;第二道次加热温度为950°C，加工率20 % ;第三道次加热温度为900°C，加工率15 % ;第四道次加热温度为850°C，加工率15% ;第五道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第六道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第七道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第八道次加热温度为850°C，加工率10% ;
[0028]步骤三、将步骤二中所述钼板材在真空条件下加热至1150°C并保温lh，随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
[0029]对本实施例生产的钼靶材进行取样，检测钼靶材的纵向晶粒尺寸，结果如图1，经评定，本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为40μπι，最大晶粒尺寸为65μπι，相对密度为99.5%。
[0030]实施例2
[0031]本实施例的生产方法包括以下步骤:
[0032]步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为80mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.97% ,钼板还的密度为9.8g/cm3，钼板还的平均晶粒直径为50μηι;
[0033]步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行乳制，得到厚度为11.8mm的钼板材，每道次乳制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热，乳制道次参数如下:第一道次加热温度为1000°C，加工率为25 % ;第二道次加热温度为950°C，加工率20 % ;第三道次加热温度为900°C，加工率15% ;第四道次加热温度为850°C，加工率15% ;第五道次加热温度为850°C，加工率15% ;第六道次加热温度为850°C，加工率15%;第七道次加热温度为850°C，加工率15%;第八道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第九道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第十道次加热温度为850°C，加工率15% ;第^^一道次加热温度为850°C，加工率10% ;
[0034]步骤三、将步骤二中所述钼板材在氢气气氛保护下加热至1180°C并保温1.5h，随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
[0035]对本实施例生产的钼靶材进行取样，检测钼靶材的纵向晶粒尺寸，结果如图2，经评定，本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为80μπι，最大晶粒尺寸为ΙΟΟμπι，相对密度为99.8%。
[0036]实施例3
[0037]本实施例的生产方法包括以下步骤:
[0038]步骤一、采用粉末冶金烧结制备厚度为65mm的钼板坯;所述钼板坯中钼的质量百分含量为99.95% ,钼板还的密度为9.75g/cm3，钼板还的平均晶粒直径为30μηι；
[0039]步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行乳制，得到厚度为10.8mm的钼板材，每道次乳制之前在氢气气氛下对钼板坯均匀加热，乳制道次参数如下:第一道次加热温度为1000°C，加工率为23 % ;第二道次加热温度为950°C，加工率25 % ;第三道次加热温度为900°C，加工率15% ;第四道次加热温度为850°C，加工率15% ;第五道次加热温度为850°C，加工率15% ;第六道次加热温度为850°C，加工率15%;第七道次加热温度为850°C，加工率15%;第八道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第九道次加热温度为850°C，加工率15 % ;第十道次加热温度为850°C，加工率10%;
[0040]步骤三、将步骤二中所述钼板材在真空条件下加热至1170°C并保温1.2h，随炉冷却后得到细晶粒钼靶材。
[0041]对本实施例生产的钼靶材进行取样，检测钼靶材的纵向晶粒尺寸，结果如图3，经评定，本实施例生产的钼靶材的平均晶粒尺寸为60μπι，最大晶粒尺寸为ΙΟΟμ??，相对密度为99.75%0
[0042]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯；所述钼板坯中钼的质量百分含量不小于99.95% ,钼板还的密度为9.6g/cm3?9.8g/cm3，钼板还的平均晶粒直径为25μηι?50μηι; 步骤二、对步骤一中所述钼板坯进行8道次以上乳制，得到钼板材，每道次乳制的加热温度为850°C?1000°C; 步骤三、对步骤二中所述钼板材进行热处理，随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于ΙΟΟμπι，平均晶粒尺寸为40μπι?80μπι的细晶粒钼靶材。2.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述乳制的道次加工率为10%?25 %。3.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤二中所述加热的保护气氛为氢气。4.根据权利要求1所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，步骤三中所述热处理的加热温度为1150°C?1180°C，保温时间为lh?1.5h。5.根据权利要求4所述的一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，其特征在于，所述热处理在真空条件下或在氢气气氛保护下进行。
【专利摘要】本发明公开了一种细晶粒平面钼靶材的生产方法，该方法为：一、采用粉末冶金烧结制备钼板坯；二、对钼板坯进行8道次以上轧制，得到钼板材，每道次轧制的加热温度为850℃～1000℃；三、对钼板材进行热处理，随炉冷却后得到晶粒尺寸不大于100μm，平均晶粒尺寸为40μm～80μm的细晶粒钼靶材。本发明的方法简单高效，设备来源广泛，对环境无污染，性能可靠，可批量化生产，生产的产品性能稳定可靠，节能高效，可满足各种规格和单重板材的生产。采用本发明的方法生产的平面钼靶材晶粒组织均匀、细小，平均晶粒尺寸为40μm～80μm，最大晶粒尺寸不大于100μm。
【IPC分类】C23C14/34
【公开号】CN105483626
【申请号】CN201510902253
【发明人】淡新国, 郭磊, 张腾, 张清, 李长亮, 任吉文, 邓自南, 赵娟
【申请人】西安瑞福莱钨钼有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月9日