镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3d刻蚀制备方法

文档序号:9723244阅读:535来源:国知局
镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3d刻蚀制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种对镁金属表面制备微-纳米级复合多级孔的方法。
【背景技术】
[0002]镁金属具有资源丰富,无毒性,易降解,价格便宜等诸多天然优势,在航空航天,化工、军工等领域有着广泛的应用。对在特殊工作环境下的镁合金进行表面改性以达到满足特殊的服役功能或增加其使用寿命是一种常规方式。镁金属表面制备微-纳米级复合多级孔,可用于医用植入镁金属器件(支架、骨螺钉、骨板)的载药微坑、可用于机械润滑领域的润滑油贮存器,可用于仿荷叶超疏水表面的微结构表面。
[0003]目前常采用激光加工方法在金属表面制造阵列多孔结构,飞秒激光造孔方式对于试样本身尺寸形状等有一定的要求,并且价格高昂,生产率低,不适合大批量生产。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是提供一种镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的模板-3D刻蚀制备方法,以解决现有的飞秒激光造孔方式对于试样本身尺寸形状等有一定的要求,并且价格高昂,生产率低,不适合大批量生产的问题。
[0005]本发明通过以下步骤进行:一、将镁金属材料以240#、600#和1200#金相砂纸分别逐级打磨,然后在室温下依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗5?20min,之后采用去离子水清洗,烘干,得到预处理的镁金属材料;二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极,使用不锈钢板作为阴极,在电解液中温度为20?50°C,工作频率为400?1200Hz,占空比为4?20%的条件下,微弧氧化处理2?lOmin,从而采用微弧放电方式在镁金属与微弧氧化涂层界面处构建深入镁基体的过度生长微-纳米氧化物微“凸”体模板;三、使用铬酸溶液于超声辅助下去除微弧氧化涂层并进一步刻蚀深入镁基体的氧化物微“凸”体模板,复制出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔;其中,铬酸溶液的浓度为100?300g/L,在室温下超声辅助处理时间为30?60min;四、使用去离子水超声清洗5?20min,60?80°C下烘干10?20min得到镁金属表面微-纳米复合多级孔材料。
[0006]本发明所构建的微-纳米多级孔结构采用液态等离子体微弧放电方法,工艺简单,易操作,可实现批量生产。通过控制微放电的具体实施工艺包括电参数以及电解液类型,可以实现对微纳米多级孔的尺寸调控,包括对于孔径,孔深的调控,从而可以得到不同需求的多级孔类型。通过二次微弧放电在界面处形成微“凸”体与铬酸刻蚀去除微“凸”体,可进一步对孔径尺寸进行控制,并可在镁金属表面形成更为丰富的多级孔结构。本发明对于试样的尺寸无要求,可以实现在各类形状表面实现多级孔结构的制备。采用铬酸腐蚀氧化物层,对镁基体无损伤,清洗方便,腐蚀之后铬酸无残留。本发明镁金属表面多级孔结构应用范围广,可用于医用植入镁金属器件(支架、骨螺钉、骨板)的载药微坑、可用于机械润滑领域的润滑油贮存器,可用于仿荷叶超疏水表面的微结构表面。
【附图说明】
[0007]图1是【具体实施方式】一制备的镁金属与微弧放电氧化物层界面处形成氧化物微“凸”体模板截面扫描照片。图中,附图标记1指示树脂;2指示涂层;3指示基体;4指示界面氧化物微“凸”结构。图2是【具体实施方式】一制备的镁金属与微弧放电氧化物层界面处形成氧化物微“凸”体模板示意图。图中,附图标记5指示界面处氧化物微“凸”体;6指示微弧放电氧化层;7指示镁金属基体;8指示一级孔结构;9指示二级孔结构;图3是【具体实施方式】一制备的镁金属表面一级孔二级孔的扫描电子显微照片。图3中10指示一级孔;11指示二级孔。
【具体实施方式】
[0008]【具体实施方式】一:下面结合图1至图3具体说明本实施方式。本实施方式通过以下步骤进行:一、将镁金属材料以240#、600#和1200#金相砂纸分别逐级打磨,然后在室温下依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗5?20min,之后采用去离子水清洗,烘干,得到预处理的镁金属材料;二、对步骤一处理后的镁金属材料作为阳极,使用不锈钢板作为阴极,在电解液中温度为20?50°C,工作频率为400?1200Hz,占空比为4?20%的条件下,微弧氧化处理2?lOmin,从而采用微弧放电方式在镁金属与微弧氧化涂层界面处构建深入镁基体的过度生长微-纳米氧化物微“凸”体模板;三、使用铬酸溶液于超声辅助下去除微弧氧化涂层并进一步刻蚀深入镁基体的氧化物微“凸”体模板,复制出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔;其中,铬酸溶液的浓度为100?300g/L,在室温下超声辅助处理时间为30?60min;四、使用去离子水超声清洗5?20min,60?80°C下烘干10?20min得到镁金属表面微-纳米复合多级孔材料;五、对于完成步骤二、步骤三和步骤四的镁金属表面微-纳米复合多级孔材料重复步骤二、三、四完成对镁金属表面的扩孔与进一步多级化处理,即完成镁金属表面微-纳米复合多级孔材料的制备。
[0009]本实施方式制备的镁金属与微弧放电氧化物层界面处形成氧化物微“凸”体的截面扫描照片如图1所示,模板示意图如图2所示。
[0010]本实施方式制备的镁金属表面一级孔,二级孔的扫描电子显微照片如图3所示。本发明所构建的微-纳米多级孔结构采用微弧放电形成微“凸”体模板-3D刻蚀方法,工艺简单,易操作,可实现批量生产。通过控制微弧放电的具体实施工艺包括电参数以及电解液类型,可以实现对微纳米多级孔的尺寸调控,包括对孔径与孔深尺寸控制,从而可以得到不同需求的多级孔类型;通过二次微弧放电在界面处形成微“凸”体与铬酸刻蚀去除微“凸”体,可进一步对孔径尺寸进行控制,并可在镁金属表面形成更为丰富的多级孔结构。本发明对于试样的尺寸无要求,可以实现在各类形状表面实现多级孔结构的制备。采用铬酸腐蚀氧化物层,对镁基体无损伤,清洗方便,腐蚀之后铬酸无残留。本发明镁金属表面多级孔结构应用范围广,可用于医用植入镁金属器件(支架、骨螺钉、骨板)的载药微坑、可用于机械润滑领域的润滑油贮存器,可用于仿荷叶超疏水表面的微结构表面。
[0011]本发明的思路是利用金属表面在液态等离子下放电氧化的特点,即在大面积镁金属表面均匀火花放电,且放电微弧斑点位置对应氧化物向金属基体过度生长的微“凸”体,控制微弧放电参数可在膜基界面获得尺寸可控的微“凸”体;进而以过度生长的微“凸”体做为多级微-纳米孔的模板,再采用超声辅助铬酸溶液中将氧化物涂层与深入镁基体的氧化物微“凸”体刻蚀掉,复制出“凸”体的坑位置形成微-纳米孔,从而在镁金属表面高效率、大面积形成微-纳米多级微孔材料。该工艺方法简单,适合工业化生产。
[0012]对于本发明过程中使用的铬酸溶液,有一定的毒性,并且会造成环境污染等问题,可在使用完成后在铬酸溶液中加入亚硫酸氢钠至废液的pH为7.5?8.5,使得铬酸形成Cr(0H)3沉淀后采用化工废液处理方法回收。铬酸极易溶于水,超声清洗后镁金属表面经EDS能谱分析,不含铬元素,对于后续处理与使用无影响。
[0013]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:所述的镁金属为镁铝合金、镁锌合金、镁锆合金、稀土镁合金或镁钙合金。其他与【具体实施方式】一相同。
[0014]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤二所描述的电解液为硅酸盐电解液或磷酸盐电解液,其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0015]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤三所述的铬酸溶液的pH值为1.0?3.0。其他与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0016]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤五所述的重复步骤次数可以为二次。其他与【具
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