一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种高溫固定点制备技术，尤其是一种基于金属碳共晶体或包晶体的 高溫固定点制备方法和制备装置。
【背景技术】
[0002] 基于金属和碳共晶及包晶相变的高溫固定点的出现，对于降低ITS-90国际溫标的 复现和传递的不确定度具有重要的意义。围绕高溫固定点的研究正在开展广泛国际合作， 其最终目标是灌注耐用稳定的高溫固定点，对其实现热力学溫度赋值，并推动高溫固定点 进入高溫区的新溫标，W期实现大幅降低高溫测量的不确定度的目标。
[0003] 高溫固定点要求溫区划分合理，具备良好的计量特性。实验研制具备长期稳定、坚 固耐用、高复现性、满足最高等级计量要求的高溫固定点是其进入新溫标的先决条件。然 而，目前高溫固定点领域面临的共性关键问题主要包括相蜗灌注成功率、耐用性及长期稳 定性不足。前者通常表现为灌注的过程中或在复现实验中，经常会出现相蜗破裂或者空腔 断裂。后者通常则由于灌注过程中引入的杂质污染，导致稳定性难W达到溫度参考标准的 要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高溫固定点制备方法和 制备装置，通过对直接共晶法进行改进，采用预共晶相蜗和具有多个凹槽的石墨套筒形成 预共晶体/预包晶体，再将预共晶体/预包晶体灌注进入石墨相蜗中形成共晶体/包晶体，采 此种方法提升高溫固定点的灌注成功率、耐用性及稳定性。
[0005] 根据本发明的一个方面，提供了一种基于金属碳共晶体或包晶体的高溫固定点制 备方法，包括:将金属和碳的混合物通过第一次烙化和凝固形成预共晶体/预包晶体;将预 共晶体/预包晶体通过第二次烙化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。
[0006] 优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤包括：
[0007] 将金属和碳的混合物灌注到预共晶相蜗1的石墨套筒2内；
[000引将石墨套筒2内的金属和碳的混合物进行第一次烙化和凝固W形成预共晶体/预 包晶体；
[0009] 所述形成金属碳共晶体/包晶体的步骤包括：
[0010] 将所述石墨套筒2倒扣进石墨相蜗3中；
[0011] 将石墨套筒2内的预共晶体/预包晶体进行第二次烙化和凝固W形成金属碳共晶 体/包晶体。
[0012] 优选的，所述石墨套筒2的外侧壁从上到下依次形成有至少Ξ个凹槽，其中：
[0013] 第一凹槽形成在石墨套筒2的开口附近；
[0014] 第二凹槽的位置设置为使得石墨套筒2插入预共晶相蜗1时该第二凹槽的位置高 于或等于预共晶相蜗1的开口位置；
[0015] 第Ξ和/或下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
[0016] 优选的，在所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之后，还包括沿第一凹槽折断石墨 套筒(2)的步骤；
[0017] 在所述形成金属碳共晶体/包晶体步骤之后，还包括反向依次折断第二、第Ξ和/ 或下面的凹槽的步骤。
[0018] 优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之前，还包括：
[0019] 建立灌注质量计算函数；
[0020] 基于所述灌注质量计算函数确定金属和碳的混合物的质量；
[0021 ]其中，所述灌注质量计算函数为：
[0024] 其中，m为金属和碳的混合物的质量，CE为预共晶体/预包晶体中金属的质量浓度， PM为金属在室溫下密度，PC为石墨在室溫下密度，V为预共晶相蜗（1)容积，Ps为金属碳共晶 体/包晶体在室溫下密度，PL为金属碳共晶体/包晶体在相变溫度处于液态时的密度。
[0025] 根据本发明的另一个方面，提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高溫固定点制 备装置，包括：
[0026] 预共晶相蜗1;
[0027] 石墨套筒2,嵌套设置在所述预共晶相蜗1的侧壁内，形成为上端开口、底端封闭的 筒状，用于将金属和碳的混合物通过第一次烙化和凝固形成预共晶体/预包晶体；
[0028] 石墨相蜗6,其容纳W倒扣方式插入的石墨套筒2,用于将所述预共晶体/预包晶体 通过第二次烙化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。
[0029] 优选的，所述石墨套筒2的侧壁从上到下依次设置有至少Ξ个凹槽，其中：
[0030] 第一凹槽设置在石墨套筒2的开口附近；
[0031] 第二凹槽的位置高于或等于预共晶相蜗1的开口位置；
[0032] 第Ξ和/或下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
[0033] 优选的，在所述石墨套筒2形成预共晶体/预包晶体之后，沿第一凹槽折断石墨套 筒2;
[0034] 在形成金属碳共晶体/包晶体之后，反向依次折断所述第二、第Ξ和/或下面的凹 槽。
[0035] 优选的，所述凹槽为V型凹槽。
[0036] 优选的，所述V型凹槽宽和深均为0.7mm。
[0037] 采用本发明一种基于金属碳共晶体或包晶体的高溫固定点制备方法和制备装置， 有效避免灌注过程中因配置的亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物在共晶相变过程 中消耗石墨相蜗中的碳，降低了石墨相蜗的耐用性;采用本发明所述方法灌注次数由原直 接共晶法的8~10次缩减为2次，大幅度提升灌注效率，同时降低灌注过程中杂质污染共晶 体/包晶体的风险;石墨套筒设计多个凹槽，有效避免相蜗内石墨套筒折断时裂纹的产生与 延伸，提升耐用性。本发明灌注进入相蜗的是预共晶体/预包晶体，有效克服了传统方法在 烙凝时粉末混合物混合不均匀时产生的额外应力。
【附图说明】
[0038] 图1是现有技术直接共晶法流程示意图；
[0039] 图2是本发明预先共晶法的流程示意图；
[0040] 图3是本发明第一实施方式的流程示意图；
[0041] 1预共晶相蜗，2石墨套筒，3石墨端盖，4金属和碳的混合物，5共晶体/包晶体，6石 墨相蜗，12单凹槽石墨套筒，14亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物，31第一凹槽，32 石墨空腔，51预共晶体/预包晶体。
【具体实施方式】
[0042] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合【具体实施方式】并参 照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，运些描述只是示例性的，而并非要限制本发 明的范围。此外，在W下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，W避免不必要地混淆本 发明的概念。
[0043] 图1显示了现有技术中制备金属碳共晶体/包晶体的直接共晶法流程示意图。
[0044] 在现有技术中金属碳共/包晶高溫固定点的制作方法通常基于直接共晶法，基本 原理是将采用亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14加入石墨相蜗6内，直接在灌注 炉内烙凝，依靠石墨相蜗6提供部分的碳参与共晶相变。亚共/包晶组分配比金属和碳粉混 合物14中碳的组分浓度略低1 %。
[0045] 直接共晶方法典型的实验过程包括：
[0046] 步骤S11:纯化石墨相蜗6和灌注炉；
[0047] 步骤S12:配制并向相蜗中添加亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14;
[004引步骤S13:烙凝实验。
[0049] 在步骤S11中，由于石墨相蜗則尋提供碳参与共/包晶反应，通常要求石墨相蜗6的 纯度优于0.999995,同时为了避免在石墨相蜗6加工